本實驗以固態法製備兩系列含有鋰離子的氧化物，樣品起始組成為(M2-xLi3x)Ti2O7 (M = Gd、Y)。所得到Gd 與Y 系列單相樣品的取代範圍分別為x = 0.04 - 0.11和x = 0.05 - 0.10 的焦綠石結構，屬立方晶系，空間群為Fd3m。在相同的製備溫度下，樣品的晶胞大小不會隨取代量x 的改變而有變化，並且在製備的過程中，其鋰離子逸失的量皆小於5%。燒結完成後的樣品緻密度隨著取代量x 的增加而增加，大約在50% - 60%之間。在交流阻抗頻率為104 - 106 Hz 的量測條件下，樣品在105.5 Hz 時皆有最好的導電度。Gd 系列中取代量x = 0.11 樣品在室溫與900℃時的導電度分別為1.23 × 10 3 S•cm-1 和1.03 × 10 2 S•cm-1 活化能分別為 5.23 meV 和 30.4 meV。在Y 系列中取代量x = 0.10樣品在室溫與900℃時的導電度分別為8.00 × 10-3 S•cm-1 和1.00 × 10-3 S•cm-1，活化能分別為 0.510 meV 和 62.42 meV。隨著Gd 與Y 的莫耳比例減少，樣品的離子導電度增加。相同的鋰離子取代量，Gd 系列樣品的離子導電度皆高於Y 系列的樣品。

In this research, two series of oxides containing lithium ion were prepared with nominal composition of M2-xLi3xTi2O7 (M = Gd, Y) by a solid state reaction method. Single phase materials with pyrochlore structure were found in a solubility range of 0.04 ~x ~0.11 for M = Gd and 0.05 ~x ~0.10 for M = Y. The amount of lithium ion vaporized away in the preparation process is less than 5%. Density of the sintered pellet is about 50% ~ 60% of the unit cell density. All the samples have a cubic symmetry with a space group of Fd3m. Unit cell volume does not change with the amount of Lithium ion substitution. Ionic conductivity was measured in 104 ~106 Hz frequency range. All of the samples have the highest AC impedance found at a frequency of 105.5 Hz. For the Gd2-xLi3xTi2O7 series, x = 0.11 sample has the highest ionic conductivity. At room temperature and 900℃,they are 1.23 × 103 S•cm1 and 1.03 × 102 S•cm1, respectively. Activation energy observes with respect to the room temperature and high temperature ranges are 30.40 meV and 5.23 meV. For the Y2-xLi3xTi2O7 series, x = 0.10 sample has the highest ionic conductivity. At room temperature and 900℃,they are 1.00 × 103 S•cm and 8.00 × 103 S•cm1, respectively. Activation energy observes with respect to the room temperature and high temperature ranges are 62.42 meV and 0.51 meV. Ionic conductivity increases with the decreasing of the Gd and Y molar ration. Ionic conductivity of Gd series samples are always higher than that of the Y series samples with the same amount of lithium ion doping.

第一章、緒論……………………………………………………1
   一、固態離子導體…………………………………………1
   二、固態電解質……………………………………………3
   三、高導電性氧離子導體…………………………………4
   四、鋰離子導電材料起源與簡介…………………………8
   五、基本原理………………………………………………13
   六、電池的分類……………………………………………13
   七、鋰離子無機固態電解質………………………………14
   八、離子移動活化理論……………………………………16
   九、離子導電度（歐姆定律）……………………………16
   十、Rietveld 分析………………………………………16
   十一、研究動機與目地……………………………………17

第二章、實驗…………………………………………………19
       一、藥品…………………………………………………19
       二、實驗流…………………………………………………19
       三、樣品的物性測量………………………………………20
         1. X-光粉末繞射圖譜鑑定………………………………20
         2. GSAS精算法………………………………………21
         3. ICP-AES分析…………………………………………23
         4. 掃描式電子顯微鏡……………………………………23
         5. 能量分散X光光譜儀…………………………………24  
         6. X-光吸收近邊緣結構光譜……………………………25
         7.交流阻抗分析………………………………………27
第三章 : 結果與討論………………………………………………30
      一、樣品的製備與單相鑑定………………………………30
      二、結構分析…………………………………………………34
      三、掃描式電子顯微鏡……………………………………51
      四、能量分散X光光譜儀……………………………………62
      五、 ICP-AES………………………………………………80
      六、Ti K-edge XANES吸收光譜……………………………85
      七、交流阻抗分析……………………………………………89
第四章、
      結論………………………………114                      參考文獻……………………………………………115

圖目錄
圖1-1 焦綠石的晶體結構……………………………………………2
圖 1-2 LiCoO2 的晶體結構…………………………………………2
圖 1-3 LiMn2O4空間結構……………………………………………3
圖 1-4 Fluorite structure…………………………………………5
圖1-5 ABO3 的結構…………………………………………………5
圖1-6 (a)(d) 焦綠石結構中不同陽離子位置交換情形……………6
圖1-7 焦綠石的單位晶胞結構………………………………………7
圖 1-8. 常見的焦綠石結構導電度…………………………………8
圖 1-9 固態離子導體中離子移動所須克服之能量分佈…………15
圖 2-1. 粉末X-光繞射儀簡易圖示…………………………………20
圖 2-2 阻抗Z(w)在複數平面上的表示圖…………………………28
圖 2-3 導電率測量裝置示意圖……………………………………29
圖3-1 Gd1.97Li0.09Ti2O7 X-光繞射圖譜…………………………31
圖3-2 Gd1.88Li0.36Ti2O7 X-光繞射圖譜…………………………32
圖3-3 Y1.96Li0.12Ti2O7 X-光繞射圖譜……………………………32
圖3-4 Y1.96Li0.12Ti2O7 X-光繞射圖譜……………………………33
圖3-5 Gd2-xLi3xTi2O7 (x = 0.04 ~ 0.11)的X-光粉末繞射圖譜33圖3-6 Y2-xLi3xTi2O7 (x = 0.04 ~ 0.10)的X-光粉末繞射圖譜…34圖 3-7 Gd1.96Li0.12Ti2O7爐冷樣品的精算結果…………………35
圖3-8 Gd1.95Li0.15Ti2O7爐冷樣品的精算結果…………………36
圖3-9 Gd1.94Li0.18Ti2O7爐冷樣品的精算結果……………………37
圖3-10 Gd1.93Li0.21Ti2O7爐冷樣品的精算結果…………………37
圖3-11 Gd1.92Li0.24Ti2O7爐冷樣品的精算結果…………………38
圖3-12 Gd1.91Li0.27Ti2O7爐冷樣品的精算結果…………………38
圖3-13 Gd1.90Li0.30Ti2O7爐冷樣品的精算結果…………………39
圖3-14 Gd1.89i0.36Ti2O7爐冷樣品的精算結果……………………39
圖3-15 Y1.95Li0.15Ti2O7爐冷樣品的精算結果……………………40
圖3-16. Y1.94.Li0.18Ti2O7爐冷樣品的精算結果…………………40
圖3-17 Y1.93Li0.21Ti2O7爐冷樣品的精算結果……………………41
圖3-18 Y1.92Li0.24Ti2O7爐冷樣品的精算結果……………………41
圖3-19 Y1.91Li0.27Ti2O7爐冷樣品的精算結果……………………42
圖3-20 Y1.90Li0.27Ti2O7爐冷樣品的精算結果……………………42
圖3-21 顯示了Gd2-xLi3xTi2O7取代量x 與晶胞長度的關係………50
圖3-22 顯示了Y2-xLi3xTi2O7取代量x 與晶胞長度的關係………50
圖3-23 Gd2-xLi3xTi2O7樣品放大倍率2000倍的SEM圖(a) x = 0.03, (b) x = 0.04, (c) x = 0.05, (d) x = 0.06, (e) x = 0.07, (f) x = 0.08…………………………………………………54
圖3-24 Gd2-xLi3xTi2O7樣品放大倍率2000倍的SEM圖(a) x = 0.09, (b) x = 0.10, (c) x = 0.11, (d) x = .12………………55
圖3-25 Gd2-xLi3xTi2O7樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.03, (b) x = 0.04, (c) x = 0.05, (d) x = 0.06, (e) x = 0.07, (f) x = 0.08…………………………………………………56
圖3-26 Gd2-xLi3xTi2O7樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.09, (b) x = 0.10, (c) x = 0.11, (d) x = 0.12……………………………………………………………………57
圖3-27 Y2-xLi3xTi2O7樣品放大倍率2000倍的SEM圖(a) x = 0.04, (b) x = 0.05, (c) x = 0.06, (d) x = 0.07……………………58
圖3-28 Y2-xLi3xTi2O7樣品放大倍率2000倍的SEM圖(a) x = 0.08, (b) x = 0.09, (c) x = 0.10, (d) x = 0.11……………………59
圖3-29 Y2-xLi3xTi2O7樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.04, (b) x = 0.05, (c) x = 0.06, (d) x = 0.07………………………60
圖3-30 Y2-xLi3xTi2O7樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.08, (b) x = 0.09, (c) x = 0.10, (d) x = 0.11………………………61
圖3-31 Gd1.97Li0.09Ti2O7 的EDS 圖………………………………63
圖3-32 Gd1.96Li0.12Ti2O7 的EDS 圖………………………………63
圖3-33 Gd1.95Li0.15Ti2O7 的EDS 圖………………………………64
圖3-34 Gd1.94Li0.18Ti2O7 的EDS 圖………………………………64
圖3-35 Gd1.93Li0.21Ti2O7 的EDS 圖………………………………64
圖3-36 Gd1.92Li0.24Ti2O7 的EDS 圖………………………………65
圖3-37 Gd1.91Li0.27Ti2O7 的EDS 圖………………………………65
圖3-38 Gd1.90Li0.30Ti2O7 的EDS 圖………………………………65
圖3-39 Gd1.89Li0.33Ti2O7 的EDS 圖………………………………66
圖3-40 Gd1.88Li0.36Ti2O7 的EDS 圖………………………………66
圖3-41 Y1.96Li0.12Ti2O7 的EDS 圖………………………………66
圖3-42 Y1.95Li0.15Ti2O7 的EDS 圖………………………………67
圖3-43 Y1.94Li0.18Ti2O7 的EDS 圖………………………………67
圖3-44 Y1.93Li0.21Ti2O7 的EDS 圖………………………………67
圖3-45 Y1.92Li0.24Ti2O7 的EDS 圖………………………………68
圖3-46 Y1.91Li0.27Ti2O7 的EDS 圖…………..…………………68
圖3-47 Y1.90Li0.30Ti2O7 的EDS 圖………………………………68
圖3-48 Y1.89Li0.33Ti2O7 的EDS 圖………………………………69
圖3-49 Gd2-x Li3xTi2O2 系列樣品Gd 元素含量之關係圖………79
圖3-50 Y2-x Li3xTi2O7 系列樣品Y元素含量之關係圖……………79
圖3-51 M2-x Li3xTi2O7 M = Gd, Y, 系列樣品Li元素含量之關係圖
………………………………………………………………………84
圖3-52 M2-x Li3xTi2O7 M = Gd, Y, 系列樣品M元素含量關係圖含量之關係圖………………………………………………………84
圖3-53 Gd2-xLi3xTi2O7 (x = 0.03 ~ 0.12)系列樣品之Ti K-edge XANES 吸收光譜………………………………………………………86
圖 3-54 Y2-xLi3xTi2O7 (x = 0.04 ~ 0.11)系列樣品之Ti K-edge XANES 吸收光譜……………………………………………………87
圖3-55 Gd2-xLi3xTi2O7 (x = 0.03 ~ 0.12)系列樣品之Ti K-edge XANES 吸收光譜最大反取點局部放大圖…………………………88  
圖3-56 Y2-xLi3xTi2O7 (x = 0.04 ~ 0.11)系列樣品之Ti K-edge XANES吸收光譜最大反取點局部放大圖………………………………88
圖3-57 樣品Gd1.97Li0.09Ti2O7 在不同頻率下溫度與導電度關係圖………………………………………………………………………90
圖3-58 樣品Gd1.96Li0.12Ti2O7 在不同頻率下溫度與導電度關係圖………………………………………………………………………91
圖3-59 樣品Gd1.95Li0.15Ti2O7 在不同頻率下溫度與導電度關係圖………………………………………………………………………91
圖3-60 樣品Gd1.94Li0.18Ti2O7 在不同頻率下溫度與導電度關係圖………………………………………………………………………92
圖3-61 樣品Gd1.93Li0.21Ti2O7 在不同頻率下溫度與導電度關係圖………………………………………………………………………92
圖3-62 樣品Gd1.92Li0.24Ti2O7 在不同頻率下溫度與導電度關係圖………………………………………………………………………93
圖3-63 樣品Gd1.91Li0.27Ti2O7 在不同頻率下溫度與導電度關係圖………………………………………………………………………93
圖3-64 樣品Gd1.90Li0.30Ti2O7 在不同頻率下溫度與導電度關係圖………………………………………………………………………94
圖3-65 樣品Gd1.89Li0.33Ti2O7 在不同頻率下溫度與導電度關係圖………………………………………………………………………94
圖3-66 樣品Gd1.88Li0.36Ti2O7 溫度與導電度關係………………95
圖3-67. Gd2-xLi3xTi2O7 (x = 0.03~0.12) 在頻率105.5下溫度與導電率之  關係圖……………………………………………………95
圖3-68 Gd2-xLi3xTi2O7 (x = 0.03~0.12) 在溫度100℃、頻率105.5下取代量與導電率之關係圖……………………………………96
圖3-69 Gd2-xLi3xTi2O7 (x = 0.03~0.12) 在溫度900℃、頻率105.5下取代量與導電率之關係圖……………………………………96
圖3-70 Y1.96Li0.12Ti2O7 在不同頻率下樣品的導電度與溫度關係圖………………………………………………………………………97
圖3-71 Y1.95Li0.15Ti2O7 在不同頻率下樣品的導電度與溫度關係圖………………………………………………………………………97
圖3-72 Y1.94Li0.18Ti2O7在不同頻率下 樣品的導電度與溫度關係圖………………………………………………………………………98
圖3-73 Y1.93Li0.21Ti2O7 在不同頻率下樣品的導電度與溫度關係圖………………………………………………………………………98
圖3-74 Y1.92Li0.24Ti2O7 在不同頻率下樣品的導電度與溫度關係圖………………………………………………………………………99
圖3-75 Y1.91Li0.27Ti2O7 在不同頻率下樣品的導電度與溫度關係圖………………………………………………………………………99
圖3-76 Y1.90Li0.30Ti2O7 在不同頻率下樣品的導電度與溫度關係圖………………………………………………………………………100
圖3-77 Y1.89Li0.33Ti2O7 樣品的導電度與溫度關係圖…………100
圖3-78 Y2-xLi3xTi2O7 (x = 0.04~0.11) 在頻率105.5下溫度與導電率之關係圖…………………………………………………………101
圖3-89 Y2-xLi3xTi2O7 (x = 0.04~0.11) 在頻率105.5下溫度與導電率之關係圖………………………………………………………101
圖3-80 Y2-xLi3xTi2O7 (x = 0.04~0.11) 在溫度1173K、頻率105.5下取代
         量與導電率之關係圖…………………………………102
圖3-81 樣品Gd2-xLi3xTi2O7 (x = 0.03~0.12) 在頻率105.5下溫度與導電率之關係圖…………………………………………………102
圖3-82 樣品Y2-xLi3xTi2O7 (x = 0.04~0.11) 在頻率105.5下溫度與導電率之關係圖………………………………………………103
圖3-83 Gd2-xLi3xTi2O7樣品在較低溫時活化能示意圖(a) x = 0.12, (b) x = 0.11,(c) x = 0.10, (d) x = 0.09, (e) x = 0.08, (f) x = 0.07…………………………………………………104
圖3-84 Gd2-xLi3xTi2O7樣品在較低溫時活化能示意圖(a) x = 0.06,(b) x = 0.05, (c) x = 0.04, (d) x = 0.03……………105
圖3-85 Gd2-xLi3xTi2O7樣品在較高溫時活化能示意圖(a) x = 0.12, (b) x = 0.11, (c) x = 0.10, (d) x = 0.09, (e) x = 0.08, (f) x = 0.07…………………………………………………106
圖3-86 Gd2-xLi3xTi2O7樣品在較高溫時活化能示意圖(a) x = 0.06,(b) x = 0.05, (c) x = 0.04, (d) x = 0.03…………………………………………………………………107

圖3-87 Y2-xLi3xTi2O7樣品在較低溫時活化能示意圖(a) x = 0.11,
       (b) x = 0.10, (c) x = 0.09, (d) x = 0.08…………108
圖3-88 Y2-xLi3xTi2O7樣品在較低溫時活化能示意圖(a) x = 0.07,
       (b) x = 0.06, (c) x = 0.05, (d) x = 0.04…………109
圖3-89 Y2-xLi3xTi2O7樣品在較高溫時活化能示意圖(a) x = 0.11,
       (b) x = 0.10, (c) x = 0.09, (d) x = 0.08…………110
圖3-90 Y2-xLi3xTi2O7樣品在較高溫時活化能示意圖(a) x = 0.07,
       (b) x = 0.06, (c) x = 0.05, (d) x = 0.04…………111
圖3-91 不同取代量Gd2-xLi3xTi2O7樣品在較低溫時活化能比較………………………………………………………………………112
圖3-92 不同取代量Gd2-xLi3xTi2O7樣品在較高溫時活化能比較……………………………………………………………………112
圖3-93 不同取代量Y2-xLi3xTi2O7樣品在較低溫時活化能比較……………………………………………………………………113
圖3-94 不同取代量Gd2-xLi3xTi2O7樣品在較高溫時活化能比較……………………………………………………………………113

表目錄
表3.1 雜相之XRD繞射峰角度一覽表………………………………30
表3.2 樣品Gd1.96Li0.12Ti2O7 精算結果…………………………43
表3.3 樣品Gd1.95Li0.15Ti2O7 精算結果 …………………………43
表3.4 樣品Gd1.94Li0.18Ti2O7 精算結果…………………………44
表3.5 樣品Gd1.93Li0.21Ti2O7 精算結果…………………………44
表3.6 樣品Gd1.92Li0.24Ti2O7 精算結果…………………………45
表3.7 樣品Gd1.91Li0.27Ti2O7 精算結果…………………………45
表3.8 樣品Gd1.90Li0.30Ti2O7 精算結果…………………………46
表3.9 樣品Gd1.89Li0.33Ti2O7 精算結果…………………………46
表3.10 樣品Y1.95Li0.15Ti2O7 精算結果…………………………47
表3.11 樣品Y1.94Li0.18Ti2O7 精算結果…………………………47
表3.12 樣品Y1.93Li0.21Ti2O7 精算結果…………………………48
表3.13 樣品Y1.92Li0.24Ti2O7  精算結果…………………………48
表3.14 樣品Y1.91Li0.27Ti2O7  精算結果…………………………49
表3.15 樣品Y1.90Li0.30Ti2O7  精算結果…………………………49
表3.16 M2-xLi3xTi2O7 (M = Gd, Y) 平均粒徑(μm)………………52
表 3.17 M2-xLi3xTi2O7 (M = Gd, Y) 緻密度(%)…………………53
表 3.18 Gd1.97Li0.09Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………70
表 3.19 Gd1.96Li0.12Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………70
表 3.20 Gd1.95Li0.15Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………71
表 3.21 Gd1.94Li0.18Ti2O7樣品中所含元素之百分比………………71
表 3.22 Gd1.93Li0.21Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………71
表 3.23 Gd1.92Li0.24Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………72
表 3.24 Gd1.91Li0.27Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………72
表 3.25 Gd1.90Li0.30Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………72
表 3.26 Gd1.89Li0.33Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………73
表 3.27 Gd1.88Li0.36Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………73
表 3.28 Gd2-x Li3xTi2O2 系列樣品Gd 元素與Ti理想值的誤差…74
表 3.29 Y1.96Li0.12Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………75
表 3.30 Y1.95Li0.15Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………75
表 3.31 Y1.94Li0.18Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………75
表 3.32 Y1.93Li0.21Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………76
表 3.33 Y1.92Li0.24Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………76
表 3.34 Y1.91Li0.27Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………76
表 3.35 Y1.90Li0.30Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………77
表 3.36 Y1.89Li0.33Ti2O7樣品中所含元素之百分比……………77
表 3.37 Y2-x Li3xTi2O2 系列樣品Y 元素與理想質的誤差………78
表3.38 Gd2-xLi3xTi2O7 (x = 0.03 ~ 0.12) 樣品中所含元素重量百分比………………………………………………………………………81
表3.39 Y2-xLi3xTi2O7 (x = 0.04 ~ 0.11) 樣品中所含元素重量百分比……………………………………………………………………82
表3.40 Gd2-xLi3xTi2O7 (x = 0.03 ~ 0.12)含元素之莫耳數比及相對誤差………………………………………………………………………83
表3.41 Y2-xLi3xTi2O7 (x = 0.04 ~ 0.11)含元素之莫耳數比及其相對誤差………………………………………………………………83

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