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系統識別號 U0002-2807201717464400
中文論文名稱 金銀核殼型奈米長方體及雙三角錐的尺寸控制合成
英文論文名稱 Size-controlled Synthesis of Gold-Silver Core-Shell Nanobars and Nanobipyramids
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 化學學系碩士班
系所名稱(英) Department of Chemistry
學年度 105
學期 2
出版年 106
研究生中文姓名 蘇裕翔
研究生英文姓名 Yu-hsiang Su
學號 604160233
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2017-06-16
論文頁數 77頁
口試委員 指導教授-鄧金培
委員-鄧金培
委員-李之釗
委員-王伯昌
中文關鍵字 室溫包銀  金奈米棒  啞鈴形金奈米棒  金銀核殼型奈米粒子 
英文關鍵字 Nano  AuNRs  AuDBs  AuNR@Ag  AuDB@Ag 
學科別分類 學科別自然科學化學
中文摘要 本實驗以晶種介質成長法合成長寬比為2.5、4與5的三種金奈米棒(AuNRs660、AuNRs780與AuNRs870),經由二次成長將三種金奈米棒變形(AuDBs660、AuDBs780與AuDBs870),以化學還原法將銀還原其表面形成金銀核殼型奈米粒子並比較不同長寬比對銀殼大小、形狀、截角程度的影響。金奈米棒長寬比的差異性越大,長方體與雙三角錐生長之銀殼才有顯著差異。AuNRs與AuDBs生長銀殼後的UV-Vis吸收光譜之最大吸收峰波長會隨最長軸的增長而紅位移,而銀殼頂點若存在截角則會降低最長軸長度使吸收峰波長藍位移。
室溫包銀以AuNRs870與AuDBs870測試CTAC濃度、鹼性添加劑添加量、AgNO3添加量、反應時間與反應溫度以最佳化反應條件。CTAC同時降低了反應時間與溫度,其氯離子可與銀離子形成AgCl改變銀離子的釋放速率以控制銀還原速率;鹼性添加劑可提高AA反應活性,能藉由鹼性添加劑的添加量間接調控銀離子還原速率;AgNO3添加量直接影響了銀殼包覆完整性與副產物之銀顆粒的數量;反應溫度則影響了截角程度與反應速率。
英文摘要 Gold nanorods (AuNRs) with different aspect ratios (AR) of 2.5, 4 and 5 (AuNRs660, AuNRs780 and AuNRs870) are synthesized by seed-mediated growth method. Gold nanodumbbells (AuDBs) are prepared by the reduction of gold ions in the presence of gold nanorods. Gold nanorods and gold nanodumbbells are employed in the synthesis of gold-silver core-shell nanoparticles (Au@Ag NPs). Adding AgNO3 at 75 ºC, then Ag+ was reduced on the surface of gold nanorods by ascorbic acid. With the increase of the aspect ratios of these good nanorods, we observed red-shift of the longitudinal SPR band.
The reaction in hexadecyltrimethyl ammonium chloride (CTAC) solution not only shortens the reaction time but also declines the reaction temperature to room temperature. We control the concentration of CTAC, the addition of sodium hydroxide (NaOH), silver nitrate (AgNO3), reaction time and reaction temperature to optimize the reaction conditions. The addition of AgNO3 affects the integrity of silver shells and the number of the silver particles as side-products directly. The reactivity of ascorbic acid (AA) could be enhanced with the increase in amount of hydroxide, and the addition of NaOH would further affect the reduction rate of Ag+.
論文目次 目錄
第一章、緒論 1
1.1前言 1
1.2金奈米粒子的光學性質 2
1.3金奈米棒的製備 4
1.4金奈米棒型態變化 6
1.5金銀核殼型奈米粒子 6
1.6鹼性添加劑輔助金銀核殼型奈米粒子的製備 8
1.7研究動機與目的 9
第二章、實驗 10
2.1實驗藥品 10
2.2實驗儀器 11
2.2.1雙光束紫外光/可見光分光光譜儀 11
2.2.2穿透式電子顯微鏡 11
2.2.3微量高速離心機 12
2.3金奈米棒的製備 12
2.3.1合成長寬比為2.5的金奈米棒(AuNRs660) 12
2.3.2合成長寬比為4的金奈米棒(AuNRs780) 14
2.3.3合成長寬比為5的金奈米棒(AuNRs870) 15
2.4金奈米棒的變形 17
2.5金銀核殼型奈米長方體(AuNR@Ag NBs)的高溫反應製備 18
2.6金銀核殼型奈米雙三角錐(AuDB@Ag NBPs)的高溫反應製備 19
2.7金奈米棒於不同離子型界面活性劑的系統轉移 20
2.8金銀核殼型奈米長方體(AuNR@Ag NBs)的室溫反應製備 21
2.9金銀核殼型奈米雙三角錐(AuDB@Ag NBPs)的室溫反應製備 22
第三章、結果與討論 23
3.1金奈米棒(AuNRs)的合成與分析 23
3.1.1 AuNRs660的合成與分析 23
3.1.2 AuNRs780的合成與分析 25
3.1.3 AuNRs870的合成與分析 27
3.2 AuNRs780、AuNRs660與AuNRs870的比較 30
3.3金銀核殼型奈米長方體(AuNR@Ag NBs)的合成與分析 33
3.3.1 AuNR660@Ag NBs的合成與分析 33
3.3.2 AuNR780@Ag NBs的合成與分析 35
3.3.3 AuNR870@Ag NBs的合成與分析 37
3.4 AuNR660@Ag NBs、AuNR780@Ag NBs與AuNR870@Ag NBs的比較 39
3.5 啞鈴形金奈米棒(AuDBs)的合成與分析 41
3.5.1 AuDBs660的合成與分析 41
3.5.2 AuDBs780的合成與分析 43
3.5.3 AuDBs870的合成與分析 45
3.6 AuDBs660、AuDBs780與AuDBs870的比較 48
3.7金銀核殼型雙三角錐(AuDB@Ag NBPs)的合成與分析 49
3.7.1 AuDB660@Ag NBPs的合成與分析 49
3.7.2 AuDB780@Ag NBPs的合成與分析 51
3.7.3 AuDB870@Ag NBPs的合成與分析 54
3.8 AuDB660@Ag NBPs、AuDB780@Ag NBPs與AuDB870@Ag NBPs的比較 57
3.9室溫包銀的條件選擇 58
3.9.1界面活性劑的選擇與分析 58
3.9.2反應時間的調控與分析 61
3.9.3鹼性添加劑添加量的調控與分析 62
3.9.4 AgNO3添加量的調控與分析 65
3.9.5反應溫度的調控與分析 67
第四章、結論 70
第五章、參考資料 72

圖目錄
圖2.1 AuNRs660簡易合成圖 13
圖2.2 AuNRs780簡易合成圖 15
圖2.3 AuNRs870簡易合成圖 16
圖2.4 AuDBs簡易合成圖 17
圖2.5高溫Au@Ag NBs簡易合成圖 18
圖2.6高溫Au@Ag NBPs簡易合成圖 19
圖2.7不同離子型界面活性劑的系統轉移簡易圖 20
圖2.8室溫Au@Ag NBs簡易合成圖 21
圖2.9室溫Au@Ag NBPs簡易合成圖 22
圖3.1 AuNRs660之UV-Vis吸收光譜圖 24
圖3.2 AuNRs660之TEM圖 24
圖3.3 (a) AuNRs660之HRTEM圖 (b) AuNRs660之FFT圖 (c) AuNRs660之晶格間距 25
圖3.4 AuNRs780之UV-Vis吸收光譜圖 26
圖3.5 AuNRs780之TEM圖 26
圖3.6 (a) AuNRs780之HRTEM圖 (b) AuNRs780之FFT圖 (c) AuNRs780之晶格間距 27
圖3.7 AuNRs870之UV-Vis吸收光譜圖 28
圖3.8 AuNRs870之TEM圖 28
圖3.9 (a) AuNRs870之HRTEM圖 (b) AuNRs870之FFT圖 (c) AuNRs870之晶格間距 29
圖3.10比較三種長寬比的金奈米棒之UV-Vis吸收光譜圖 31
圖3.11面心立方結構 32
圖3.12面心立方之晶面可能性 32
圖3.13 AuNR660@Ag NBs之UV-Vis吸收光譜圖 34
圖3.14 AuNR660@Ag NBs之TEM圖 34
圖3.15 (a) AuNR660@Ag NBs之HRTEM圖 (b) AuNR660@Ag NBs之FFT圖 (c) AuNR660@Ag NBs之晶格間距 35
圖3.16 AuNR780@Ag NBs之UV-Vis吸收光譜圖 36
圖3.17 AuNR780@Ag NBs之TEM圖 36
圖3.18 (a) AuNR780@Ag NBs之HRTEM圖 (b) AuNR780@Ag NBs之FFT圖 (c) AuNR780@Ag NBs之晶格間距 37
圖3.19 AuNR870@Ag NBs之UV-Vis吸收光譜圖 38
圖3.20 AuNR870@Ag NBs之TEM圖 38
圖3.21 (a) AuNR870@Ag NBs之HRTEM圖 (b) AuNR870@Ag NBs之FFT圖(c) AuNR870@Ag NBs之晶格間距 39
圖3.22比較三種金銀核殼型奈米長方體之UV-Vis吸收光譜圖 40
圖3.23 AuDBs660之UV-Vis吸收光譜圖 42
圖3.24 AuDBs660之TEM圖 42
圖3.25 (a) AuDBs660之HRTEM圖 (b) AuDBs660之FFT圖 (c) AuDBs660之晶格間距 43
圖3.26 AuDBs780之UV-Vis吸收光譜圖 44
圖3.27 AuDBs780之TEM圖 44
圖3.28 (a) AuDBs780之HRTEM圖 (b) AuDBs780之FFT圖 (c) AuDBs780之晶格間距 45
圖3.29 AuDBs870之UV-Vis吸收光譜圖 46
圖3.30 AuDBs870之TEM圖 46
圖3.31 (a) AuDBs870之HRTEM圖 (b) AuDBs870之FFT圖 (c) AuDBs870之晶格間距 47
圖3.32比較三種長寬比的啞鈴形金奈米棒之UV-Vis吸收光譜圖 48
圖3.33 AuDB660@Ag NBPs之UV-Vis吸收光譜圖 50
圖3.34 AuDB660@Ag NBPs之TEM圖 50
圖3.35 (a) AuDB660@Ag NBPs之HRTEM圖 (b) AuDB660@Ag NBPs之FFT圖 (c) AuDB660@Ag NBs之晶格間距 51
圖3.36 AuDB780@Ag NBPs之UV-Vis吸收光譜圖 52
圖3.37 AuDB780@Ag NBPs之TEM圖 52
圖3.38 (a) AuDB780@Ag NBPs之HRTEM圖 (b) AuDB780@Ag NBPs之FFT圖 (c) AuDB780@Ag NBs之晶格間距 53
圖3.39 AuDB870@Ag NBPs之UV-Vis吸收光譜圖 54
圖3.40 AuDB870@Ag NBPs之TEM圖 55
圖3.41 (a) AuDB870@Ag NBPs之HRTEM圖 (b) AuDB870@Ag NBPs之FFT圖 (c) AuDB870@Ag NBs之晶格間距 56
圖3.42比較三種金銀核殼型奈米雙三角錐之UV-Vis吸收光譜圖 58
圖3.43 CTAC濃度篩選實驗流程圖 59
圖3.44 CTAC濃度比較之UV-Vis吸收光譜圖 60
圖3.45 CTAC濃度比較之TEM圖 (a) 40 mM (b) 20 mM (c) 10 mM 60
圖3.46反應時間調控實驗流程圖 61
圖3.47反應時間比較之UV-Vis吸收光譜圖 61
圖3.48 NaOH添加量調控實驗流程圖 62
圖3.49 NaOH添加量比較之UV-Vis吸收光譜圖 64
圖3.50 NaOH添加量比較之TEM圖 (a) 10 μL (b) 8 μL (c) 6 μL (d) 5 μL (e) 4 μL 64
圖3.51 AgNO3添加量調控實驗流程圖 65
圖3.52 AgNO3添加量比較之UV-Vis吸收光譜圖 66

圖3.53 AgNO3添加量比較之TEM圖 (a) 300 μL (b) 260 μL (c) 240 μL (d) 220 μL (e) 180 μL 67
圖3.54 AuNR870@Ag NBs反應溫度之UV-Vis吸收光譜圖 68
圖3.55 AuNR870@Ag NBs反應溫度之TEM圖 (a) 25 ºC (b) 35 ºC (c) 45 ºC 68
圖3.56 AuDB870@Ag NBPs反應溫度之UV-Vis吸收光譜圖 69
圖3.57 AuDB870@Ag NBPs反應溫度之TEM圖 (a) 25 ºC (b) 35 ºC (c) 45 ºC 69
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