本文係利用金屬粉末成型料之可熱塑成型優點，與粉末冶金燒結技術，發展金屬粉末熱壓模造技術。本實驗第一部份使用田口式實驗設計求得440C不鏽鋼金屬粉末（粉末平均粒徑4μm）生胚經脫脂及預燒結後之最佳燒結條件為：燒結溫度1250℃、升溫速率10℃/min及燒結時間5小時，其最佳化密度為7.52g/cm3；第二部分進行微深孔熱壓模造成型，分別使用圓柱形及圓柱末端俱螺紋形之心蕊，置於兩片440C不鏽鋼板材生胚之間，進行熱壓模造及燒結，分別製得直徑250μm微深孔，及直徑250μm且末端螺紋外徑1500μm之微深孔，原本直徑250μm的微深孔，因為孔洞向外擴散進而擴大為300μm；第三部分進行微結構熱壓模造成型，分別將絲網及最密堆積不鏽鋼球作為微結構模仁，並將圖形轉印至平板生胚，兩種模仁內的模穴皆為開放性，因此在熱壓模造過程中，氣體較容易排出，使生胚能完全填滿於模穴中，且不鏽鋼球受到模流推擠及不鏽鋼球與生胚間摩擦力作用，產生自我調適滾動，進一步使生胚更容易地填滿於模穴中。微結構生胚經過脫脂、預燒結及使用最佳燒結條件製得緻密具微結構的440C不鏽鋼燒結體，其中因為孔洞向外擴散，網目微燒結體景深（depth of field）由深變淺，且最密堆積結構的頸部區域產生收縮。

In this paper, a study on the production of 440C stainless steel micro-hole and microstructure by powder hot emboss molding is presented. The study also used the Taguchi method to find out the optimizing parameter for sintering 440C stainless steel（mean powder size is 4μm）, which the optimum density of 7.52g/cm3 was achieved with a sintering temperature of 1250℃, a heating rate of 10℃/min and heating time for 5 hrs. Two types of mold were used the molding was conducted on a conventional hot embossing molding machine. The study showed that the dense 440C stainless steel microstructures of inner diameter 250μm hole and outer diameter 1500μm spiral can be hot emboss molded at optimum sintering parameters. Additional, 3D tri-conical array microstructures are successfully carried out with a stamp with close-packed 304 stainless steel ball designed, during hot emboss molding, the green-compacts can be filled fully with the cavity between the free standing with rotated 304 stainless steel ball.

中文摘要…………………………………………………………………I
總目錄…………………………………………………………………II
圖目…………………………………………………………………V
表目…………………………………………………………………X
符號說………………………………………………………………XI
壹、導論………………………………………………………………1
1-1前言……………………………………………………………1
1-2 文獻回顧………………………………………………………2
1-2.1 田口實驗設計原理……………………………………2
1-2.1.1直交表………………………………………3
1-2.1.2變異數分析演算及貢獻度分析演算…………3
1-2.2 金屬粉末射出成型之脫脂與燒結機制………………5
1-2.2.1 脫脂…………………………………………5
1-2.2.2 燒結…………………………………………9
1-2.3 金屬材料之深孔加工…………………………………10
1-2.3.1 微機電加工…………………………………11
1-2.3.2 微光刻電鑄模造……………………………12
1-2.3.3 準分子雷射鑽孔……………………………12
1-2.3.4 微超音波加工………………………………13
1-2.3.5 微抖動研磨原理……………………………13
1-2.3.6 微放電加工原理……………………………13
1-2.4 微熱壓成型…………………………………………15
1-3 研究範疇……………………………………………………16
貳、實驗設計…………………………………………………………26
2-1 實驗設備與原料……………………………………………26
2-1.1 實驗原料………………………………………………26
2-1.2 實驗設備………………………………………………26
2-2 利用田口實驗原理燒結……………………………………27
2.2-1 直交表設計……………………………………………27
2.2-2 生胚製備………………………………………………27
2.2-3 生胚脫脂與燒結………………………………………28
2.3 孔隙率量測……………………………………………………28
2.4 變異數分析與最佳化條件計算……………………………28
2.5 孔洞與晶粒顯微結構觀察…………………………………29
2.5-1 孔洞顯微結構觀察…………………………………29
2.5-2 晶粒顯微結構觀察……………………………………29
2.6 深孔試片製備………………………………………………29
2.6-1圓形截面深孔…………………………………………29
2.6-2圓柱末端俱螺紋形之深孔……………………………30
2.7 微結構成型…………………………………………………30
2.7-1網狀結構模仁熱壓模造………………………………30
2.7-2不鏽鋼球最密堆積模仁熱壓模造……………………30
參、結果討論…………………………………………………………46
3-1 田口實驗原理之最佳燒結條件……………………………46
3-1.1顯微結構觀察………………………………………….46
3-1.2田口實驗之最佳燒結條件…………………………….47
3-1.3 粉末燒結機制…………………………………………48
3-1.4 燒結溫度的影響………………………………………49
3-1.5 升溫速率的影響………………………………………50
3-1.6 燒結時間的影響………………………………………52
3-1.7 燒結溫度、升溫速率及燒結時間的影響……………52
3-2深孔成型………………………………………………………53
3-3微結構成型……………………………………………………56
3-3.1網狀結構成型…………………………………………57
3-3.2不鏽鋼球最密堆積成型………………………………57
肆、結論………………………………………………………………84
伍、參考文獻…………………………………………………………86
陸、附錄………………………………………………………………90


圖目錄
圖1-1射出料中，金屬粉末與高分子黏結劑及塑性劑之分佈示意圖………………………………………………………………………17
圖1-2典型的脫脂歷程…………………………………………………18
圖1-3各階段熱脫脂示意圖：(a)開始階段；(b)孔洞連接成形階段；(c)孔洞互相連接成形後(至少40％的塑性劑被移除)；(d)完全脫脂後……………………………………………………………19
圖1-4微抖動研磨法加工示意圖………………………………………20
圖1-5微放電加工示意圖………………………………………………21
圖1-6微深孔截面(a)使用MEDM法加工；(b)使用MUVL加工法；(c)在MUVL加工法中，使用階梯狀圓形微加工工具；(d) 複和MUVL與MEDM加工法，使用階梯狀圓形微加工工具加工之微深孔。左邊較細微之微深孔為MEDM法加工製得；右側較粗之微深孔為採用MUVL加工法製得………………………22
圖1-7 熱壓示意圖(a)放置模仁及高分子材料的位置; (b)上下模座合模，並將溫度加熱至高分子材料的Tg以上，真空罩下降抽真空; (c)施加壓力使模仁的圖案複製到高分子材料上; (d)冷卻至高分子材料的Tg以下，破真空，將模仁與高分子脫膜，完成熱壓程序之示意圖…………………………………………23
圖1-8 高分子充填於模穴中之示意圖………………………………24
圖2-1 圓錠模具示意圖………………………………………………34
圖2-2 熱壓機制示意圖………………………………………………35
圖2-3 高溫脫脂爐示意圖……………………………………………36
圖2-4 製作具圓形截面之深孔示意圖：在模具內由下到上依序放入平板生胚、不鏽鋼心蕊及平板生胚，再施予熱壓成型………40
圖2-5 不鏽鋼圓柱形心蕊之斷面光學顯微照片……………………..41
圖2-6圓柱末端俱螺紋形之不鏽鋼心蕊光學顯微照片（a）螺紋端斷面；（b）螺紋端側剖面…………………………………………41
圖2-7製作網狀結構生胚示意圖：在模具內由下到上依序放入絲網及平板生胚，再施予熱壓成型……………………………………42
圖2-8不鏽鋼球最密堆積結構模仁示意圖：將不鏽鋼球緊密堆積在不鏽鋼框內………………………………………………………43
圖2-9不鏽鋼球最密堆積結構生胚熱壓示意圖：在模具內由下到上依序放入不鏽鋼球最密堆積結構模仁及平板生胚，再施予熱壓成型………………………………………………………………44
圖2-10不鏽鋼球最密堆積結構生胚之三維示意圖…………………45
圖3-1 1100℃預燒結2小時之SEM顯微照片………………………59
圖3-2不同燒結條件（燒結溫度、升溫速率、燒結時間）孔洞在燒結體分佈之光學顯微結構（a）1150℃、2℃/min、0.5小時；（b）1150℃、5℃/min、2小時；（c）1150℃、10℃/min、5小時；（d）1250℃、2℃/min、2小時；（e）1250℃、5℃/min、5小時；（f）1250℃、10℃/min、0.5小時……………………………………60
（g）1350℃、2℃/min、5小時；（h）1350℃、5℃/min、0.5小時；（i）1350℃、10℃/min、2小時……………………………..61
圖3-3不同燒結條件（燒結溫度、升溫速率、燒結時間）晶粒在燒結體型態之光學顯微結構（a）1150℃、2℃/min、0.5小時；（b）1150℃、5℃/min、2小時；（c）1150℃、10℃/min、5小時；（d）1250℃、2℃/min、2小時；（e）1250℃、5℃/min、5小時；（f）1250℃、10℃/min、0.5小時……………………………………62
（g）1350℃、2℃/min、5小時；（h）1350℃、5℃/min、0.5小時；（i）1350℃、10℃/min、2小時……………………………63
圖3-4  S/N分析………………………………………………………66
圖3-5最佳燒結條件1250℃、10℃/min、5小時之（a）孔洞分佈及（b）晶粒在燒結體型態之光學顯微照片…………………………67
圖3-6（a）矽晶片之陽極接合及（b）矽晶片接合後，接合不完全區域的示意圖……………………………………………………68
圖3-7（a）金屬粉末填充於中空模穴後與心蕊棒材界面之堆積，及（b）金屬燒結體表面與心蕊棒材界面之示意圖……………………69
圖3-8（a）平板生胚轉印矩形微流道之示意圖；（b）俱矩形微流道的板材及平板生胚對接；（c）脫脂並預燒結後，燒結體中矩形微流道斷面；（d）箭頭為沒有完全接合的間隙；（e）預燒結後，過大的壓力使矩形微流道邊界處產生裂縫；（f）預燒結後，過大的壓力使燒結體之微流道變形………………………………70
圖3-9 （a）平板生胚轉印半圓形微流道及（b）兩片半圓形微流道的平板生胚對接及熱壓示意圖；（c）預燒結後，微流道斷面變形且錯位之顯微結構，箭頭係兩板材沒有接合的間隙…………71
圖3-10（a）不鏽鋼心蕊放置在兩片生胚板材中間給予熱壓成型之示意圖；（b）熱壓成型後兩片生胚接合面之顯微照片，箭頭為兩板材之接合界面；（c）脫脂並燒結後，兩片板材接合面之顯微照片……………………………………………………………..72
圖3-11 兩片板材生胚熱壓接合、脫脂及預燒結後的顯微照片（a）接合不完全之裂縫；（b）適當的熱壓使兩片板材完全接合……73
圖3-12 經由最佳燒結條件1250℃、10℃/min、5小時燒結，圓形深孔燒結體之光學顯微鏡照片（a）斷面；（b）側剖面……………74
圖3-13 圓柱末端俱螺紋形深孔生胚側剖面之光學顯微照片………75
圖3-14 經過最佳燒結條件1250℃、10℃/min、5小時燒結，圓柱末端俱螺紋形深孔燒結體之光學顯微照片（a）螺紋端深孔的斷面；（b）側剖面…………………………………………………75
圖3-15（a）螺紋端側剖面放大圖；（b）螺紋端深孔生胚之側剖面；（c）經最佳燒結條件1250℃、10℃/min、5小時燒結，螺紋端深孔燒結體側剖面之顯微照片；（d）預燒結後螺紋端側剖面；（e）經最佳燒結條件燒結1250℃、10℃/min、5小時燒結，螺紋端燒結體側剖面之顯微照片……………………………………76
圖3-16（a）200目絲網；（b）200目網目微結構生胚及（c）其經過最佳燒結條件1250℃、10℃/min、5小時燒結，網目微結構燒結體之顯微照片；（d）150目絲網；（e）150目網目微結構生胚及（f）其經過最佳燒結條件1250℃、10℃/min、5小時燒結，網目微結構燒結體之顯微照片……………………………77
圖3-17不鏽鋼球最密堆積結構模仁之光學顯微照片，不鏽鋼球直徑：（a）1500μm；（b）1000μm；（c）500μm……………………78
圖3-18不鏽鋼球最密堆積結構生胚之光學顯微照片，不鏽鋼球直徑：（a）1500μm；（b）1000μm；（c）500μm……………………79
圖3-19不鏽鋼球與平板生胚的模流機制示意圖（a）還沒熱壓時，鋼球及平板生胚位置；（b）熱壓過程中，軟化的生胚經由正向模流填充於鋼球間之模穴；（c）藉由鋼球的自我調適滾動及毛細作用將流動的生胚充滿於模穴…………………………80
圖3-20（a）將不鏽鋼球間以水溶性接著劑（聚乙烯醇，PVA）接著，箭頭處為接著的地方；（b）熱壓脫模後的生胚顯微結構，箭頭處為填充不完全；（c）圖（b）箭頭處之放大圖…………………81
圖3-21不鏽鋼球最密堆積結構生胚經過脫脂及預燒結（1100℃、2小時）之光學顯微照片，不鏽鋼球直徑：（a）1500μm；（b）1000μm；（c）500μm …………………………………………82
圖3-22經過最佳燒結條件（1250℃、10℃/min、5小時）燒結，不鏽鋼球最密堆積結構燒結體之光學顯微照片，不鏽鋼球直徑：（a）1500μm；（b）1000μm；（c）500μm……………………83

表目錄
表1-1 直交表符號說明………………………………………………25
表1-2 塑性劑之性質表………………………………………………25
表2-1 燒結參數表……………………………………………………32
表2-2 直交表…………………………………………………………33
表2-3 運算表…………………………………………………………37
表2-4 平方和運算表…………………………………………………38
表2-5 變異數與檢定統計量運算表…………………………………39
表2-6 腐蝕液成分……………………………………………………39
表3-1 不同燒結條件燒結體之平均密度……………………………64
表3-2 田口分析之變異數分析、貢獻度及期望值密度……………65

[1] 胡紹中, ”粉末射出成形工件之尺寸穩定性研究”, 國立台灣大學博士論文, (1999) pp28-40.
[2] Z.Y. Liu, N.H. Loh , S.B. Tor , K.A. Khor, Y. Murakoshi , R. Maeda,  “Binder system for micropowder injection molding”, Materials Letters, 48 (2001) pp31-38.
[3] Yimin Li*, Shaojun Liu, Xuanhui Qu, Baiyun Huang, ”Thermal debinding process of 316L stainless steel powder injection moliding compacts”, J. Material Processing Technology, 137 (2003) pp65-69.
[4] Yimin Li*, Feng Jiang, Ligang Zhao, Baiyun Huang, “Critical thickness in binder removal processfor injection molded compacts”, Materials Science and Engineering A, 362 (2003) pp292–299.
[5] N.H. Loh*, S.B. Tor, K.A. Khor, “Production of metal matrix composite part by powder injection molding”, J. Material Processing Technology, 108 (2001) pp398-407.
[6] Z.Y. Liu, N.H. Loh*, S.B. Tor, K.A. Khor, Y. Murakoshi, R. Maedab, T. Shimizu,“Micro-powder injection molding”, J. Material Processing Technology, 127 (2002) pp165-168.
[7] Z.Y. Liu, N.H. Loh, K.A. Khor, S.B. Tor, ”Sintering of injection molded M2 high-speed steel”, Materials Letters, 45 (2000) pp32–38.
[8] C.H. Ji, N.H. Loh *, K.A. Khor, S.B. Tor,”Sintering study of 316L stainless steel metal injection molding parts using Taguchi method: final density”, Materials Science and Engineering A, 311 (2001) pp74–82.
[9] Hwan-Jin Sung*, Tae Kwon Ha, Sangho Ahn, Young Won Chang, “Powder injection molding of a 17-4 PH stainless steel and the effect of sintering temperature on its microstructure and mechanical properties”, Journal of Materials Processing Technology, 130 (2002) pp321–327.
[10] 劉克祺, “實驗設計與田口式品質工程”, 華泰書局, (1994) pp1-50.
[11] 楊龍杰, “認識微機電”, 滄海書局, (2001) pp64-250.
[12] 陳泓志, ”輻射狀微流道熱管之研製”, 淡江大學機械與機電工程學系碩士論文, (2002) pp32-39
[13] W. Ehrfeld, H. Lehr, “Deep X-ray lithography for the production of three-dimensional microstructures from metals, polymers and ceramics”, Radiation Physics and Chemistry, 45 (1995) pp349- 365.
[14] R.K. Kupka, F. Bouamrance, C. Cremers, S. Megtert, “Mircofabrication Mircofabrication: LIGA-X and applications”, Applied Surface Science, 164 (2000) pp97-110.
[15] S.S. Choi, M.Y. Jung, D.W. Kim, M.A. Yakshin, J.Y. Park, Y. Kuk, “Fabrication and microelectron gun arrays using laser micromachining”, Microelectronic Engineering, 41 (1998) pp167-170.
[16] X.-Q. Sun, T. Masuzawa, M. Fjino, “Micro ultrasonic machining and its applications in MEMS”, Sensors and Actuators A, 57 (1996) pp159-164.
[17] A Cheng Wang, Biing Hwa Yan , Xiang Tai Li, Fuang Yuan Huang, “Use of micro ultrasonic vibration lapping to enhance the precision of microholes drilled by micro electro-discharge machining”, International Journal of Machine Tools & Manufacture, 42 (2002) pp915–923.
[18] K. Kagaya, Y. Oishi, K. Yada, “Micro-electrodischarge machining using water as a working fluid: micro-hole drilling”, Precision Engineering, 8 (1986) pp156-162.
[19] K. Kagaya, Y. Oishi, K. Yada, “Micro-electrodischarge machining using water as a working fluid-2: narrow slit fabrication”, Precision Engineering, 12 (1990) pp213-217.
[20] D.M. Allen, A. Lecheheb, “Micro electro-doscharge machining of ink jet nozzles: optimum selection of material and machining parameters”, Journal of Materials Processing Technology, 58 (1996) pp53-66.
[21] D. Reynaerts, P.-H. Heeren, H. Van Brussel, “Microstructuring of silicon by elelctro-discharge machining (EDM) part I: theory”, Sensors and Actuators A, 60 (1997) pp212-218.
[22] Rahman, M., Senthil Kumar, A., Prakash, J.R.S., “Micro milling of pure copper”, Journal of Materials Processing Technology, 116 (2001) pp39-43.
[23] Schaller T, Bohn L, Mayer J and Schubert K ,”Microstructure grooves with a width of less than 50μm cut with ground hard metal micro end mills”, Prec. Engn., 23 (1999) pp229–35.
[24] 顏炳華、劉弘松,”微孔成型的微放電複和加工技術”,機械工業期刊, (2005) 249-262.
[25] C. Zhang, H. Onmori, W. Li, Precision shaping of small diameter wheels using microelectric discharge truing (MEDT) and holemachining of Al2O3 material, International Journal of Machine Tool and Manufacture, 40 (2000) pp661-674.
[26] C. Zhang, H. Ohmori, W. Li, ”Small-hole machining of ceramic material with electrolytic interval-dressing (ELID-II) grinding”, Journal of Materials Processing Technology, 105 (2000) pp284-293.
[27] Y. Fukuzawa, Y. Kojima, T. Tani, E. Sekiguti, N. Mohri, “Fabrication of surface modification layer on stainless steel by electrical discharge machining”, Materials and Manufacture Processes, 10 (1995) pp195-203.
[28] N. Mohri, N. Saito, M. Higashi, ”A new process of finish machining on free surface by EDM methods”, Annals of the CIRP, 40 (1995) pp207-210.
[29] L.C. Lim, L.C. Lee, Y.S. Wong, H.H. Lu, “Solidification microstructure of electro-discharge machined surfaces of tool steels”, Materials Science and Technology, 73 (1991) pp239-248.
[30] L. C. Lee, L. C. Lim, V. Narayanan, V. C. Venkatesh, ”Quantification of surface damage of tool steels after EDM. ”, International Journal of Machine Tool and Manufacture, 28 (1988) pp359-372.
[31] Holger Becker, Ulf Heim, “Hot embossing as a method for the fabrication of polymer high aspect ratio structures”, Sensors and Actuators, 83 (2000) pp130-135.
[32] YI-JEJUNG, L. JAMES LEE, “Hot embossing in Microfabrication.Part I: Experimental”, Polymer Engineering and Science, 42 (2002) pp539-550.
[33] L. J. Heyferman, H. Schift, C. David, J. Gobrecft, T. Schweizer, “Flow behaviour of thin polymer film esed for hot embossing lithography”, Microelectronic Engineering, 54 (2000) pp229-245.
[34] 蕭兆豐, ”微熱壓成形系統校正、量測與模流分析”, 淡江大學機械與機電工程學系碩士論文,(2003) pp3-9
[35] G. S. Upadhyaya, “Sintering Metallic and Ceramic Materials”, New York, (2000) pp1-60.
[36] 李偉嵐,”平板型微熱管之製造與分析”,國立台北科技大學機電整合研究所碩士論文, (2003) p9.