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系統識別號 U0002-2607201215344600
中文論文名稱 高折射率聚亞醯胺-二氧化鈦混成薄膜的製備
英文論文名稱 Preparation of high-refractive-index polyimide-TiO2 hybrid thin films
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 化學工程與材料工程學系碩士班
系所名稱(英) Department of Chemical and Materials Engineering
學年度 100
學期 2
出版年 101
研究生中文姓名 洪詩雅
研究生英文姓名 Shih-Ya Hong
學號 600400369
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2012-07-18
論文頁數 84頁
口試委員 指導教授-張朝欽
委員-張正良
委員-鄭廖平
委員-簡文鎮
委員-陳慶鐘
委員-張朝欽
中文關鍵字 二氧化鈦溶膠  溶膠-凝膠  非質子溶劑  聚亞醯胺  高折射率  光學薄膜 
英文關鍵字 TiO2 sol  Sol-gel  Aprotic solvent  Polyimide  High-refractive-index  Optical thin film 
學科別分類
中文摘要 本研究在室溫下採用溶膠-凝膠法於非質子溶劑(DMAc和DMF)中合成二氧化鈦奈米粒子(約5 nm);且合成的二氧化鈦溶膠可長期存放(30天)。將可溶性聚亞醯胺與二氧化鈦溶膠依適當比例混合後,藉由旋轉塗佈及多段烘烤(至300 oC)程序製備高折射率聚亞醯胺-二氧化鈦混成薄膜。由FE-SEM可觀察到混成薄膜相當平坦,且二氧化鈦以奈米尺度均勻分布在混成薄膜中,可以避免散射的問題。藉由調控二氧化鈦的含量,在633 nm的折射率可由1.63提升至2.16,顯示具備應用於抗反射塗料及光波導的潛力。
英文摘要 In this study, TiO2 sols with very small particle sizes (~5 nm) were synthesized in an aprotic solvent, N,N-dimethylacetamide (DMAc) and N,N- dimethylformamide (DMF), via sol-gel reaction at room temperature. The TiO2 sol showed long-term storage stability (30 days) and can provide operating control for the preparation of high–refractive–index polyimide-TiO2 hybrid thin films. By means of spin coating and multistep baking (up to 300 oC), the hybrid thin films were prepared from the solutions composed of soluble polyimide and TiO2 sol. The FE-SEM images showed a smooth and uniform morphology of the hybrid thin films. TiO2 domains were in the nanometer range, thus avoiding the light scattering. The refractive indices at 633 nm of the prepared hybrid thin films increase from 1.63 to 2.16 with increasing TiO2 content, which suggested the potential application to anti-reflective coatings and optical waveguides.
論文目次 本文目錄
中文摘要 I
英文摘要 II
本文目錄 III
圖目錄 VI
表目錄 IX
第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 研究動機與方法 3
第二章 文獻回顧 5
第三章 實驗 10
3-1 實驗藥品 10
3-2 實驗步驟 12
3-2-1 可溶性聚亞醯胺BTDA-DMMDA之合成 12
3-2-2 製備二氧化鈦溶膠 15
3-2-3 聚亞醯胺-二氧化鈦混成薄膜之製備 16
3-3 結構與性質鑑定 20
第四章 結果與討論 24
4-1二氧化鈦溶膠性質分析 24
4-1-1 DLS分析 24
4-1-2 UV-Vis光譜分析 27
4-1-3 TEM觀測 29
4-1-4 光催化性質 34
4-2混成薄膜製備與形態結構 35
4-2-1 黏度及膜厚分析 35
4-2-2 表面形態鑑定 40
4-2-3 FTIR鑑定 47
4-3混成薄膜性質分析 48
4-3-1 UV-vis光譜分析 48
4-3-2 XRD分析 50
4-3-3 熱性質分析 51
4-3-4 光學性質 54
4-3-5 接觸角測試 58
4-3-6 附著度及硬度分析 58
4-4長期存放後的二氧化鈦溶膠及聚亞醯胺-二氧化鈦混成薄膜分析 59
4-4-1 DLS分析 59
4-4-2 TEM觀測 62
4-4-3黏度及膜厚分析 64
4-4-4表面形態鑑定 65
4-4-5光學性質 68
第五章 結論 69
參考文獻 71
附錄A 73
附錄B 74
附錄C 75
附錄D 76
附錄E 83




















圖目錄

圖3-1 聚亞醯胺合成反應流程圖 13
圖3-2 聚亞醯胺合成反應之結構流程圖 14
圖3-3 DMAc溶劑下製備二氧化鈦溶膠流程圖 15
圖3-4 DMF溶劑下製備二氧化鈦溶膠流程圖 16
圖3-5 聚亞醯胺-二氧化鈦混成薄膜製備流程圖 17
圖3-6 存放二氧化鈦溶膠之聚亞醯胺-二氧化鈦混成材料流程及命名 19
圖4-1 TDA-sol反應1~6小時粒徑強度分佈情況 25
圖4-2 TDA-sol與TDB-sol粒徑數目分佈情況 25
圖4-3 TFA-sol反應1~6小時粒徑強度分佈情況 26
圖4-4 TFA-sol與TFB-sol粒徑數目分佈情況 26
圖4-5 TDA-sol與TDB-sol液態UV-vis圖 28
圖4-6 TFA-sol與TFB-sol液態UV-vis圖 28
圖4-7 TDA-sol之TEM影像 30
圖4-8 TDB-sol 之TEM影像 31
圖4-9 TFA-sol 之TEM影像 32
圖4-10 TFB-sol 之TEM影像 33
圖4-11 二氧化鈦光催化表現圖 34
圖4-12 不同二氧化鈦含量下塗佈溶液黏度變化圖 37
圖4-13 不同二氧化鈦含量下混成薄膜膜厚變化圖 37
圖4-14 TDB1不同轉速下膜厚變化圖 38
圖4-15 TDB4不同轉速下膜厚變化圖 38
圖4-16 TDB7不同轉速下膜厚變化圖 39
圖4-17 PI薄膜(2000 rpm)之SEM照片 41
圖4-18 TDB4薄膜(1000 rpm)之SEM照片 42
圖4-19 TDB8薄膜(1000 rpm)之SEM照片 43
圖4-20 TDB9薄膜(2000 rpm)之SEM照片 44
圖4-21 TDB10薄膜(2000 rpm)之SEM照片 45
圖4-22不同二氧化鈦含量混成薄膜FTIR圖譜 47
圖4-23 不同二氧化鈦含量混成薄膜UV-Vis圖譜 48
圖4-24 混成薄膜之XRD圖譜 50
圖4-25 聚亞醯胺-二氧化鈦混成薄膜的TGA結果 52
圖4-26 聚亞醯胺-二氧化鈦混成薄膜的TGA一次微分圖 52
圖4-27 以重量百分比表示薄膜的折射率與二氧化鈦含量變化圖 55
圖4-28 以體積百分比表示薄膜的折射率與二氧化鈦含量變化圖 55
圖4-29 薄膜的阿貝數與二氧化鈦含量變化圖 56
圖4-30 不同二氧化鈦含量下混成薄膜之接觸角變化圖 58
圖4-31 TDA-sol長期存放之粒徑變化情況 60
圖4-32 TDB-sol長期存放之粒徑變化情況 60
圖4-33 TFA-sol長期存放之粒徑變化情況 61
圖4-34 TFB-sol長期存放之粒徑變化情況 61
圖4-35 TDA-sol存放30天之TEM影像 63
圖4-36 TDB-sol存放30天之TEM影像 63
圖4-37 TDB9-1薄膜(2000 rpm)之SEM照片 66
圖4-38 TDB9-2薄膜(2000 rpm)之SEM照片 67
圖A-1 TBOT與水依不同莫爾比情況下粒徑強度分佈情況 73
圖B-1 硝酸製備之二氧化鈦溶膠粒徑強度分佈情況 74
圖C-1 TDA-sol反應4小時的TEM影像 75
圖D-1 PI溶液黏度圖 76
圖D-2 TDB1溶液黏度圖 76
圖D-3 TDB2溶液黏度圖 77
圖D-4 TDB3溶液黏度圖 77
圖D-5 TDB4溶液黏度圖 78
圖D-6 TDB5溶液黏度圖 78
圖D-7 TDB6溶液黏度圖 79
圖D-8 TDB7溶液黏度圖 79
圖D-9 TDB8溶液黏度圖 80
圖D-10 TDB9溶液黏度圖 80
圖D-11 TDB10溶液黏度圖 81
圖D-12 TDB9-1溶液黏度圖 81
圖D-13 TDB9-2溶液黏度圖 82
圖E-1 PI不同溫度下UV-vis吸收圖 83
圖E-2 TDB4不同溫度下UV-vis吸收圖 83
圖E-3 TDB10不同溫度下UV-vis吸收圖 84












表目錄

表3-1 聚亞醯胺-二氧化鈦混成薄膜製備與組成成分比例 18
表4-1 二氧化鈦溶膠粒徑 24
表4-2 混成塗佈液與膜厚結果整理 36
表4-3 刮刀製備混成膜的表面型態 46
表4-5 聚醯亞胺-二氧化鈦混成材料之熱裂解溫度及殘餘量 53
表4-6 薄膜的折射率及阿貝數與二氧化鈦含量變化表 57
表4-7 二氧化鈦溶膠長期存放之粒徑變化情況 59
表4-8長期存放二氧化鈦之混成材料結果整理 64
表4-9長期存放二氧化鈦之混成材料折射率 68
參考文獻 1. 張誌民,聚亞醯胺-奈米無機物混成材料之製備與性質分析,淡江大學博士論文,2008年。
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16. C. C. Chang, L. P. Cheng, C. Y. Lin, Y. Y. Yu, “Preparation and characterization of TiO2 sols and their UV-cured hybrid thin films on plastic substrates”, Journal of Sol-Gel Science and Technology, 2012, 63, 30–35.
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