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系統識別號 U0002-2508201006320900
中文論文名稱 微波加速零價鐵還原六價鉻之研究
英文論文名稱 A Study of Microwave Accelerated Reduction of Hexavalent Chromium by Zero-Valent Iron
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 水資源及環境工程學系碩士班
系所名稱(英) Department of Water Resources and Environmental Engineering
學年度 98
學期 2
出版年 99
研究生中文姓名 葉致榮
研究生英文姓名 Chih-Jung Yeh
學號 694331272
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2010-06-19
論文頁數 97頁
口試委員 指導教授-許道平
委員-門立中
委員-王文竹
中文關鍵字 零價鐵  六價鉻  微波消化 
英文關鍵字 zero-valent iron  hexavalent chromium  microwave digestion 
學科別分類 學科別應用科學環境工程
中文摘要 本研究係改裝家用微波爐以建立零價鐵還原六價鉻之快速處理裝置,經酸洗過後之鐵粉及自行配製之六價鉻溶液置於消化管中,以微波搭配振盪處理水樣,時間上不但能從所需數小時以上之傳統處理方式縮短至數十秒鐘,且裝置拆裝簡易,可縮短整體實驗所花費之總時間。
本研究逐一進行實驗測試及儀器改良,首先確認微波系統可縮短處理時間,再建立微波密閉系統以及其安全性測試,然後搭配自行設計之鐵氟龍振盪處理器,建立一套快速簡易處理裝置,最後再以田口氏實驗設計,尋找微波最佳化條件之參數。實驗結果顯示最佳化條件為:六價鉻溶液pH = 2、鐵粉重0.1611 g(酸洗前重、六價鉻與零價鐵莫爾數比1:500)、微波功率575 W、微波時間20秒。
利用最佳化實驗條件來進行零價鐵還原六價鉻實驗,其反應後六價鉻去除率之精密度RSD在5 %以內,顯示處理系統有良好之穩定性及再現性。
英文摘要 A simple system for hexavalent chromium removal by iron powder in the wastewater treatment using microwave to replace the conventional treatment method is proposed. The goal of this study is to accelerate the rate of the reaction which hexavalent chromium reacts with the acid-washed iron powder in a home-made microwave oven combined with oscillator.
This method consists of a small test tube (10 mL) where the iron powder and chromium solution were added and oscillated while microwave heating. The detection of chromium and trivalent chromium were carried out by atomic absorption spectrophotometer and colorimeter, respectively.
In order to estimate the optimum levels and determine the relative magnitude of the effect of various factors, a number of experiments were performed. The microwave heating parameters for optimization were as follows: microwave power 575 W, reaction time 20 seconds, hexavalent chromium concentration 100 ppm and mole ratio (Fe/Cr) 500. The results showed that the hexavalent chromium removal by iron powder was 95 % (n = 10), relative standard deviation 5 %.
論文目次 中文摘要……………………………………………………Ⅰ
英文摘要……………………………………………………Ⅱ
目錄…………………………………………………………Ⅲ
表目錄………………………………………………………Ⅶ
圖目錄………………………………………………………Ⅸ

第一章 緒論
1-1 研究緣起………………………………………………1
1-2 研究內容與目的………………………………………2

第二章 文獻回顧
2-1 鉻之簡介………………………………………………3
2-1-1 鉻之特性……………………………………………3
2-1-2 鉻之用途及污染來源………………………………5
2-1-3 鉻的毒理作用………………………………………6
2-1-4 傳統鉻處理技術……………………………………8
2-2 零價鐵處理鉻污染物技術及發展……………………10
2-2-1 零價金屬處理技術緣起……………………………10
2-2-2 零價鐵處理鉻污染物機制探討……………………11
2-2-3 零價鐵去除六價鉻之影響因子……………………13
2-2-3-1 起始pH……………………………………………13
2-2-3-2 六價鉻初始濃度…………………………………14
2-2-3-3 零價鐵表面積……………………………………15
2-2-3-4 鐵粉前處理-酸洗………………………………16
2-2-3-5 震盪………………………………………………17
2-2-3-6 溫度………………………………………………18
2-3 微波……………………………………………………20
2-3-1 微波簡介……………………………………………20
2-3-2 微波加熱原理………………………………………21
2-3-3 影響微波之因素……………………………………23
2-3-4 微波爐簡介…………………………………………25
2-3-5 變頻式微波爐簡介…………………………………26

第三章 實驗材料、設備及方法
3-1 實驗藥品及試劑………………………………………28
3-2 藥劑及溶液之配製 …………………………………30
3-2-1 二鉻酸鉀溶液(K2Cr2O7)………………………30
3-2-2 鐵粉酸洗溶液………………………………………30
3-2-3 原子吸收光譜法之相關溶液………………………31
3-2-4 分光光譜法之相關溶液……………………………32
3-3 實驗設備………………………………………………33
3-3-1 原子吸收光譜法與分光光譜法設備………………33
3-3-2 微波設備……………………………………………35
3-3-3 振盪設備……………………………………………37
3-3-4 實驗室一般設備……………………………………43
3-4 實驗方法及步驟………………………………………44
3-4-1 原子吸收光譜法實驗步驟…………………………44
3-4-2 分光光光譜法實驗步驟……………………………45
3-4-3 微波功率測定………………………………………47
3-4-4 微波參數建立………………………………………48
3-4-4-1 直交表簡介………………………………………49
3-4-4-2 直交表配置………………………………………50
3-4-4-3 田口方法實驗設計與雜訊比……………………52
3-4-4-4 數據分析軟體……………………………………53
3-4-5 直交表實驗因子水準設計與執行…………………54
3-4-6 微波振盪消化法實驗步驟…………………………56
3-4-7 精密度(Precision)……………………………58

第四章 結果與討論
4-1 鉻之檢量線建立………………………………………59
4-1-1 原子吸收光譜法檢量線建立………………………59
4-1-2 分光光譜法檢量線建立……………………………60
4-2 微波功率測試…………………………………………61
4-2-1 國際牌微波爐微波功率測試………………………61
4-2-2 國際牌微波爐鑽孔後微波功率測試………………62
4-3 微波消化系統建立 …………………………………63
4-3-1 微波消化系統測試…………………………………63
4-3-2 再現性實驗測試……………………………………66
4-4 密閉系統建立…………………………………………67
4-5 微波振盪消化系統建立………………………………70
4-5-1 振盪器振盪頻率測試………………………………70
4-5-3 微波振盪消化系統測試……………………………71
4-6 鐵粉前處理……………………………………………73
4-7 最佳化實驗參數之建立………………………………77
4-7-1 直交表實驗結果及分析……………………………77
4-7-2 因子差異度探討……………………………………77
4-7-3 最佳化條件之選定…………………………………81
4-8 六價鉻初始濃度比較…………………………………82
4-9 精密度與準確度測試…………………………………83

第五章 結論與建議
5-1 結論……………………………………………………89
5-2 建議……………………………………………………90

參考文獻……………………………………………………91


表目錄
表2.1 含鉻化合物………………………………………5
表2.2 環保署規定鉻排放標準…………………………7
表3.1 西屋牌機械式家用微波爐功率(KM-699)……35
表3.2 國際牌變頻式家用微波爐功率(NN-ST557)…36
表3.3 一般實驗設備……………………………………43
表3.4 L9(34)直交表……………………………………51
表3.5 直交表實驗因子水準……………………………55
表3.6 直交表實驗配置…………………………………55
表4.1 原子吸收光譜法鉻檢量線之濃度與吸光度表…59
表4.2 分光光譜法六價鉻檢量線之濃度與吸光度表…60
表4.3 國際牌家用微波爐功率測定(NN-ST557)……61
表4.4 國際牌家用微波爐鑽孔後功率測定(NN-ST557)
……………………………………………………62
表4.5 六價鉻及鐵粉之靜置反應去除率………………63
表4.6 總反應時間3分鐘下靜置與微波時間交互改變之
去除率結果………………………………………65
表4.7 增加微波消化管數量之安全測試………………68
表4.8 微波密閉系統三重複實驗………………………69
表4.9 振盪器每分鐘振盪頻率測試表…………………70
表4.10 鐵粉與鉻反應經微波、振盪、微波及振盪三種
處理方式之鉻濃度反應結果……………………71
表4.11 酸洗鐵粉與鉻反應經微波、振盪、微波及振盪
三種處理方式之鉻濃度反應結果………………74
表4.12 酸洗鐵粉與鉻反應經振盪、微波及振盪兩種處
理方式之鉻濃度反應結果(一)………………75
表4.13 酸洗鐵粉與鉻反應經振盪、微波及振盪兩種處
理方式之鉻濃度反應結果(二)………………76
表4.14 直交表配置與實驗結果…………………………78
表4.15 直交表各因子水準之回應值……………………79
表4.16 微波輔助零價鐵還原六價鉻水準差異度表……80
表4.17 酸洗鐵粉與鉻反應於不同六價鉻初始濃度去除
率之比較…………………………………………82
表4.18 六價鉻濃度80 ppm空白實驗之精密度…………84
表4.19 酸洗鐵粉與80 ppm六價鉻反應去除率之精密度
……………………………………………………85
表4.20 酸洗鐵粉與鉻反應於不同微波振盪時間六價鉻
去除率之比較……………………………………86
表4.21 酸洗鐵粉與100 ppm六價鉻反應去除率之精密度
……………………………………………………88


圖目錄
圖2.1 鉻之Eh - pH圖……………………………………4
圖2.2 鐵、水與污染物之Eh - pH圖……………………11
圖2.3 不同pH值下零價鐵還原六價鉻之去除效果……13
圖2.4 不同六價鉻起始濃度下零價鐵還原六價鉻之去
除效果……………………………………………14
圖2.5 不同零價鐵起始濃度之六價鉻去除效果………15
圖2.6 不同轉速下之六價鉻去除效果…………………17
圖2.7 不同溫度下反應速率常數之變化………………18
圖2.8 不同溫度下之六價鉻去除效果…………………19
圖2.9 電磁波波長圖譜…………………………………21
圖2.10 極性分子之極化現象……………………………22
圖2.11 微波爐裝置簡易透視圖 ………………………26
圖2.12 傳統機械式與變頻式微波爐之磁控管驅動簡易
示意圖……………………………………………26
圖2.13 傳統機械式與變頻式微波爐加熱比較圖………27
圖3.1 原子吸收光譜儀外觀圖…………………………33
圖3.2 靜音型空氣壓縮機外觀圖………………………34
圖3.3 紫外-可見光分光光度計外觀圖…………………34
圖3.4 西屋牌(KM-699)家用微波爐外觀圖…………35
圖3.5 國際牌(NN-ST557)變頻式家用微波爐外觀圖
……………………………………………………36
圖3.6 馬達外觀圖………………………………………37
圖3.7 馬達底部改裝圖…………………………………37
圖3.8 調光器外觀圖……………………………………38
圖3.9 消化管外觀圖……………………………………38
圖3.10 鐵氟龍止洩帶外觀圖……………………………38
圖3.11 鐵氟龍閥件外觀示意圖…………………………39
圖3.12 鐵氟龍閥件規格示意圖…………………………40
圖3.13 消化管於鐵氟龍閥件安裝圖……………………41
圖3.14 微波結合振盪設備外觀圖及內部組成圖………42
圖3.15 鉻分析架構圖……………………………………46
圖3.16 實驗流程設計圖…………………………………48
圖3.17 微波振盪消化法簡易流程圖……………………57
圖4.1 原子吸收光譜法鉻檢量線………………………59
圖4.2 分光光譜法六價鉻檢量線………………………60
圖4.3 六價鉻及鐵粉靜置反應去除率變化曲線圖……64
圖4.4 總反應時間3分鐘下靜置與微波時間交互改變
之去除率直條圖…………………………………65
圖4.5 主要實驗消化管位置圖…………………………68
圖4.6 直交表各因子水準之回應直條圖………………79
圖4.7 微波輔助零價鐵還原六價鉻水準差異度百分比
圖…………………………………………………80
圖4.8 微波輔助零價鐵還原六價鉻之各實驗因子S/N
比折線圖…………………………………………81
圖4.9 六價鉻不同初始濃度之去除率曲線圖…………83
圖4.10 不同微波振盪時間之去除率曲線圖……………87
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