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系統識別號 U0002-2507200600342200
中文論文名稱 聚乙烯醇接枝玉米澱粉與PHB摻合體的製備與性質
英文論文名稱 Preparation and Characterization of Poly(vinylalcohol)-g-Starch Blended with PHB
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 化學工程與材料工程學系碩士班
系所名稱(英) Department of Chemical and Materials Engineering
學年度 94
學期 2
出版年 95
研究生中文姓名 商瑋薇
研究生英文姓名 Wei-Wei Shang
學號 693361262
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2006-07-12
論文頁數 136頁
口試委員 指導教授-董崇民
委員-邱文英
委員-孫一明
委員-陳志成
委員-林達鎔
委員-董崇民
中文關鍵字 聚羥基丁酯  玉米澱粉  聚乙烯醇 
英文關鍵字 PHB  corn starch  PVA 
學科別分類
中文摘要 因為PHB價格過高,於是藉著摻合同樣具有生物可分解性但價格便宜的澱粉來降低成本。而為了增加澱粉和PHB的相容性,於是將和PHB相容的PVAc接枝到澱粉上,所製備出的PHB/PVAc-starch摻合體不僅具有良好的成膜性,而且韌性及熱穩定性都有增加。本研究進一步將PVAc鏈段醇化成具有生物可分解性之PVA鏈段,探討PHB和PVA-starch摻合體的結構、性質及酵素水解性。由DSC測試得知不同組成的PHB/CSV摻合體只呈現單一Tg,且Tg隨CSV組成增加而增加,利用Gordon-Taylor方程式可以成功的描述PHB/CSV摻合體的Tg與組成關係(k=0.11)。而經過澱粉酶酵素水解三天後的PHB/CSV摻合體,測試結果為摻合膜中只有澱粉能被酵素攻擊,重量損失隨CSV組成增加而增加,故澱粉水解完全後測得的PHB/CSV摻合膜之Tg,即為PHB/PVAc的玻璃轉移溫度。由TGA測試結果得知PHB/CSV摻合體呈現三階段熱裂解行為,最大裂解速率隨CSV組成增加而增加,焦炭殘渣量也隨CSV組成增加而增加,可以證明此摻合體的熱穩定性依CSV組成增加而有所提升。再將CSV醇解成CSA,利用FTIR進行結構分析後與PHB進行摻合,由DSC測試得知PHB/CSA摻合體為一部份相容系統,個別呈現PHB及CSA的Tg。PHB/CSV摻合體呈現出三階段的裂解行為,同時起始裂解溫度隨CSA組成增加而下降。而由DSC圖中可知,當將裝有PHB/CSA摻合體的鋁盤置於220oC加熱台中熔融1分鐘,PHB已產生裂解,故摻合體中PHB成分之Tg及Tm隨CSA組成增加而降低。至於PHB/CSA摻合體之酵素水解結果與PHB/CSV摻合體相差不大,證明澱粉酶對澱粉的專一性。
英文摘要 In order to reduce the PHB cost to blend with that have biodegradable starch. So as to do increase the miscibility between PHB and starch, vinyl acetate monomer was graft polymerized onto starch with a redox initiator, cerium ammonium nitrate (CAN). PHB/PVAc-starch have good film to increase toughness and thermalstability. In this study, alcoholize PVAc chain to PVA chain, to discuss structure, properties and endymatic hydrolysis of PHB/PVA-starch. The composition prepared in this research are as follows: PHB/CSV =10/0, 9/1, 7/3 , 5/5 , 3/7, 1/9, 0/10(CSV is the reaction product and its grafting ratio is 0.27). Thermal degradation behavior was analyzed by thermal gravimetric analysis, the glass transition temperature Tg and the degree of crystallization of the blends were observed by differential scanning calorimetry and their morphology were characterized by the scanning electron microscopy.

論文目次 誌謝……………………………………………………………………Ⅰ
中文摘要………………………………………………………………Ⅱ
英文摘要………………………………………………………………Ⅳ
目錄……………………………………………………………………V
圖目錄………………………………………………………………ⅠⅩ
表目錄………………………………………………………………ⅩⅣ
第一章 前言…………………………………………………………1
第二章 文獻回顧…………………………………………………2
2-1 分解性高分子種類………………………………………………2
2-2 生物可分解高分子之分類…………………………………………4
2-3 聚羥基烷酯 (PHA) ………………………………………………15
2-4 澱粉結構與性質…………………………………………………...18
2-4-1 澱粉糊化(gelatinization)……………………………………20
2-4-2 澱粉回凝(retrogradation) …………………………………21
2-5 聚摻合體之簡介及相容性………………………………………23
2-6 PHB/PVAc摻合體………………………………………………28
2-7 PHB/PVA摻合體…………………………………………………29

第三章 實驗方法與步驟………………………………………32
3-1實驗藥品………..………………………………………………
3-2 實驗設備…………………………………………………………35
3-3實驗步驟…………………………………………………………38
3-3-1玉米澱粉-聚醋酸乙烯酯共聚物之合成與分析…………………40
3-3-2玉米澱粉-聚乙烯醇共聚物之合成與分析………………………43
3-3-3利用溶液摻合法(solution blend)製備PHB/CSV聚摻合物及PHB/CSA聚摻合物………………………………………………45
3-3-4熱壓成膜…………………………………………………………46
3-4結構與性質分析……………………………………………………46
3-4-1傅利葉轉換紅外線光譜儀 (FTIR) ……………………………46
3-4-2 凝膠滲透層析儀 (GPC) ……………………………………46
3-4-3 示差掃描熱分析(DSC)………………………………………47
3-4-4熱重損失測試(TGA) ……………………………………………47
3-4-5 場發射掃描式電子顯微鏡 (FESEM) ………………………48
3-5 酵素水解…………………………………………………………48
第四章 結果與討論………………………………………………49
4-1 玉米澱粉-聚醋酸乙烯酯共聚物…………………………………49
第一章 前言…………………………………………………………1
第二章 文獻回顧………………..…………………………………2
2-1 分解性高分子種類………………………………………………2
2-2 生物可分解高分子之分類…………………………………………4
2-3 聚羥基烷酯 (PHA) ………………………………………………15
2-4 澱粉結構與性質………………………………………………….18
2-4-1 澱粉糊化(gelatinization).……………………………………20
2-4-2 澱粉回凝(retrogradation) …………………………………21
2-5 聚摻合體之簡介及相容性………………………………………23
2-6 PHB/PVAc摻合體………………………………………………28
2-7 PHB/PVA摻合體…………………………………………………29

第三章 實驗方法與步驟………………………………………32
3-1實驗藥品…………………………………………………………32
3-2 實驗設備…………………………………………………………35
3-3實驗步驟…………………………………………………………38
3-3-1玉米澱粉-聚醋酸乙烯酯共聚物之合成與分析…………………40
3-3-2玉米澱粉-聚乙烯醇共聚物之合成與分析………………………43
3-3-3利用溶液摻合法(solution blend)製備PHB/CSV聚摻合物及PHB/CSA聚摻合物………………………………………………45
3-3-4熱壓成膜…………………………………………………………46
3-4結構與性質分析……………………………………………………46
3-4-1傅利葉轉換紅外線光譜儀 (FTIR) ……………………………46
3-4-2 凝膠滲透層析儀 (GPC) ……………………………………46
3-4-3 示差掃描熱分析(DSC)………………………………………..47
3-4-4熱重損失測試(TGA) ……………………………………………47
3-4-5 場發射掃描式電子顯微鏡 (FESEM) ………………………48
3-5 酵素水解…………………………………………………………48
第四章 結果與討論……………………………………………….49
4-1 玉米澱粉-聚醋酸乙烯酯共聚物…………………………………49
4-1-1接枝共聚合反應……………………………………………….49
4-1-2 接枝聚合反應產物結構分析…………………………………53
4-1-3 SEM型態觀察…………………………………………………..56
4-1-4 PVAc分子量…………………………………………………….69
4-1-5 玻璃轉移溫度(DSC) …………………………………………70
4-1-6 熱重損失(TGA) ……………………………………………...72
4-2 PHB/CSV摻合系統……………………………………………….76
4-2-1 PHB/CSV摻合體之結構分析…………………………………..76
4-2-2 熱轉移性質 (DSC) ……………………………………………80
4-2-2 熱重損失測試 (TGA) …………………………………………86
4-3 PHB/CSV聚摻合體之酵素水解…………………………………90
4-3-1 PHB/CSV摻合體經酵素水解之SEM形態觀察………………93
4-3-2 經過酵素水解三天後之PHB/CSV摻合體之FTIR光譜圖….97
4-3-3 經過酵素水解三天後之PHB/CSV摻合體之DSC分析…….100
4-4 PHB/CSA摻合系統……………………………………………...109
4-4-1 PHB/CSA摻合體之結構分析………………………………….109
4-4-2 PHB/CSA摻合體之熱轉移溫度(DSC) ……………………..113
4-4-3 PHB/CSA摻合物之熱重損失(TGA) ………………………….116
4-5 PHB/CSA摻合體之酵素水解…………………………………...120
4-5-1 PHB/CSA摻合體酵素水解三天之FTIR……………………..122
4-5-2 PHB/CSA摻合體酵素水解三天之DSC…………..………….125
第五章 結論………………………………………………………130
參考文獻……………………………………………………………132
圖目錄
圖2-1 生物可分解高分子之分解過程………………………………2
圖2-2 生物可分解高分子之市場規模………………………………4
圖2-3 (a)PLA (b)PCL (c)PVA之化學結構…………………………6
圖2-4 經聚醋酸乙烯酯水解而得聚乙烯醇之反應機構圖………10
圖2-5 (a)直鏈(b)支鏈澱粉之化學結構……………………………19
圖3-1 聚乙烯醇接枝玉米澱粉與PHB摻合體的製備與性質測試流程圖……………………….…………………………………………39
圖3-2 玉米澱粉-聚醋酸乙烯酯合成實驗流程圖……………………42
圖3-3 玉米澱粉-聚乙烯醇產物製備實驗流程圖……………………44
圖4-1 以硝酸銨鈰(Ce4+)起始澱粉/醋酸乙烯酯聚合反應機構(a)接枝共聚合反應(b)PVAc單聚合反應……………………….………..52
圖4-2 (a)玉米澱粉(b)萃取之PVAc單聚合體(c)玉米澱粉接枝聚醋酸乙烯酯(CS-g-PVAc)共聚物的穿透式FTIR圖…………………54
圖4-3 玉米澱粉於90oC糊化1小時後之SEM圖,(a)1.000KX (b)5.00KX (c)20.00KX (d)100.00KX……………………………59
圖4-4 以硝酸銨鈰(Ce4+)起始澱粉/醋酸乙烯酯聚合反應乳液於室溫下先揮發後凍乾的SEM圖,(a)5.00KX (b)10.00KX (c)50.00KX (d)100.00KX………………………………………………………60
圖4-5 CSV乳液於50oC乾燥成膜後之上表面SEM圖,(a)100X (b)500X (c)1.00KX (d)2.50KX……………………….…………61
圖4-6 CSV膜經過50oC熱水一天後的上表面SEM,(a)1.00KX (b)5.00KX (c)10.00KX (d)50.00KX……………………….……62
圖4-7 CSV經過50oC熱水一天後之截面SEM圖,(a)5.00KX (b)10.00KX (c)30.00KX……………………….…………………..63
圖4-8 CSV膜浸泡50oC丙酮一天後的上表面SEM圖,(a)1.00KX (b)5.00KX (c)10.00KX (d)50.00KX……………………….……...64
圖4-9 CSV膜浸泡50oC丙酮一天後之截面SEM圖,(a)10.00KX (b)30.00KX (c)50.00KX……………………….…………………..65
圖4-10 (a)CS-g-PVAc溶於DMSO後烘乾成膜的上表面SEM圖,5.00KX,(b)~(d)CS-g-PVAc溶於DMSO成膜後再經過丙酮浸泡一天後之SEM圖,(b)5.00KX (c)10.00KX (d)30.00KX…………66
圖4-11 CSC膜經過50oC丙酮浸泡一天後之示意圖……………….67
圖4-12 PHB/CSV摻合膜經過丙酮萃取後之模擬示意圖 68
圖4-13 PVAc、CS-g-PVAc及CSV之第二次升溫DSC圖,樣品先從-30oC以10oC/min升溫至150oC,維持1分鐘,再以20oC/min冷卻至-30oC,最後再以10oC/min升溫至150oC。………………71
圖4-14 corn Starch、gelatinized starch、PVAc、CS-g-PVAc、CSV及Aldrich PVAc之(a)TGA及(b)DTG圖………………………..74
圖4-15 PVAc的熱裂解機構…………………………………………..75
圖4-16 PHB/CSV摻合體之ATR-FTIR圖,PHB/CSV =(a) 10/0 (b) 9/1 (c) 7/3 (d) 5/5 (e) 3/7 (f) 1/9 (g) 0/10……………………………77
圖4-17 PHB/CSV摻合體之穿透式FTIR圖,PHB/CSV =(a) 10/0 (b) 9/1 (c) 7/3 (d) 5/5 (e) 3/7 (f) 1/9 (g) 0/10………………………….78
圖4-18 不同組成的PHB/CSV摻合體位於761cm-1吸收峰之吸光度值比較圖……………………….……………………………………..79
圖4-19 不同組成的PHB/CSV摻合體之DSC圖,樣品先於200oC的載台上經過2分鐘熔融後,再予以液態氮中淬冷,最後放入DSC中,以10oC/min升溫速率從-30oC升溫至200oC…………………82
圖4-20 利用Fox和Gordon-Taylor方程式描述PHB/CSV摻合體之Tg和組成關係,CSV為玉米澱粉接枝聚醋酸乙烯酯反應產物,接枝比值為0.27,接枝效率16%……………………….………..84
圖4-21 PHB/CSV 摻合體的熱轉移溫度與組成的關係……………..85
圖4-22不同組成PHB/CSV摻合體之(a)TGA (b)DTG圖,升溫速率為20oC/min……………………….………………………………..88
圖4-23 PHB/CSV摻合膜(30/70)酵素水解之重量損失和時間的關係圖……………………….…………………………………………..91
圖4-24 PHB/CSV摻合體經過酵素水解三天後之重量損失和組成的關係……………………….………………………………………..91
圖4-25 PHB/CSV摻合膜經過酵素水解三天後之上表面SEM圖,PHB/CSV= (a) 10/0 (500X) (b) 10/0 (5.00KX) (c) 9/1 (500X) (d) 9/1 (5.00KX) (e) 7/3 (500X) (f) 7/3 (5.00KX) …………………….94
圖4-26 PHB/CSV摻合膜經過酵素水解三天後之上表面SEM圖,PHB/CSV= (a) 5/5 (500X) (b) 5/5 (5.00KX) (c) 3/7 (500X) (d) 3/7 (5.00KX) (e) 1/9 (500X) (f) 1/9 (5.00KX) ………………………...95
圖4-27 CSV薄膜經過酵素水解三天後之上表面SEM圖,(a)500X (b)10.00KX (c)30.00KX (d)50.00KX (e)100.00KX (f)300.00KX..96
圖4-28經過酵素水解三天後之PHB/CSV摻合膜之ATR-FTIR圖,PHB/CSV =(a) 10/0 (b) 9/1 (c) 7/3 (d) 5/5 (e) 3/7 (f) 1/9 (g) 0/10..98
圖4-29經過酵素水解三天後之 PHB/CSV摻合膜穿透式FTIR圖,PHB/CSV =(a) 10/0 (b) 9/1 (c) 7/3 (d) 5/5 (e) 3/7 (f) 1/9 (g) 0/10..99
圖4-30 酵素水解前之PHB/CSV摻合體之DSC圖 (第一次升溫),升溫速率為10oC/min……………………………………………….104
圖4-31 經過酵素水解三天後之PHB/CSV摻合體DSC 圖(第一次升溫)…………………………………………………………………105
圖4-32 經過酵素水解三天後之PHB/CSV摻合體,先經過200oC熔融再淬冷後,以10oC/min升溫所得到之DSC圖……………..106
圖4-33利用Fox 和Gordon-Taylor equation描述經過酵素水解三天後之PHB/CSV摻合體之Tg和組成關係……………………….107
圖4-34經過酵素水解三天後之PHB/CSV 摻合體的熱轉移溫度與組成的關係………………………………………………………….108
圖4-35 (a)醇解前之CSV與(b)醇解後之CSA之FTIR光譜圖…..110
圖4-36 PHB/CSA摻合體之ATR-FTIR圖,PHB/CSA =(a) 10/0 (b) 9/1 (c) 7/3 (d) 5/5 (e) 3/7 (f) 1/9 (g) 0/10……………………………...111
圖4-37 PHB/CSA摻合體之穿透式FTIR圖,PHB/CSA =(a) 10/0 (b) 9/1 (c)7/3 (d) 5/5 (e) 3/7 (f) 1/9 (g) 0/10…………………………..112
圖4-38 PHB/CSA摻合體之DSC圖…………………………………115
圖4-39 單聚合體PVAc醇化成PVA及Nacalai PVA之TGA圖…...118
圖4-40 PHB/CSA摻合體之TGA圖………………………………..119
圖4-41 PHB/CSA摻合體酵素水解三天之重量損失圖…………….121
圖4-42 PHB/CSA摻合體酵素水解三天後之ATR-FTIR圖,PHB/CSA = (a) 10/0 (b) 9/1 (c) /3 (d) 5/5 (e) 3/7 (f) 1/9 (g) 0/10…………...123
圖4-43 PHB/CSA摻合體酵素水解三天後之穿透式FTIR圖,PHB/CSA =(a) 10/0 (b) 9/1 (c) 7/3 (d) 5/5 (e) 3/7 (f) 1/9 (g) 0/10………………………………………………………………..124
圖4-44 PHB/CSA酵素水解前之DSC(第一次升溫)……………….126
圖4-45 PHB/CSA酵素水解三天之DSC(第一次升溫)…………….127
圖4-46 PHB/CSA酵素水解三天之DSC(冷卻)…………………….128
圖4-47 PHB/CSA酵素水解三天之DSC(第二次升溫)…………….129
表目錄
表2-1 聚乳酸與其它泛用塑膠材料物性比較…………………………7
表2-2 完全鹼化PVA特性比較表……………………………………..8
表2-3 部分鹼化PVA特性比較表……………………………………..9
表2-4 聚乙烯醇之基本特性表………………………………………..12
表2-5 已商業化生產的生物可分解塑膠……………………………13
表3-1 PHB/CSV或CSA 聚摻合物組成……………………………...45
表4-1 Starch主要官能基特性吸收峰…………………………………55
表4-2 PVAc主要官能基特性吸收峰………………………………….55
表4-3 PVAc單聚合體及接枝PVAc鏈段(g-PVAc)的分子量及分佈指數(PDI)……………………………………………………………..69
表4-4 PVAc、CS-g-PVAc及CSV之玻璃轉移溫度值………………71
表4-5 玉米澱粉(corn starch)、PVAc單聚合體、CS-g-PVAc接枝共聚合體及聚合反應產物(CSV)的起始裂解溫度(Tonset)、第一及第二最大速率裂解溫度(Tmax,1,Tmax,2)及焦炭殘渣量(Char yield)……75
表4-6 PHB/CSV 摻合體之玻璃轉移溫度(Tg)、結晶溫度(Tc)、融點(Tm)和熔解熱(△Hm)………………………...……………………83
表4-7 PHB/CSV摻合體的起始裂解溫度(Tonset)、最大速率裂解溫度(Tmax)和焦碳殘量………………………………………………….89
表4-8 PHB/CSV摻合體經過酵素水解三天之重量損失值………….92
表4-9 利用Gordon-Taylor方程式描述PHB/CSV及PHB/PVAc摻合體的Tg與組成關係……………………………………………….103
表4-10 PHB/CSV摻合體酵素水解前之DSC (第一次升溫)………103
表4-11 經過酵素水解三天後之PHB/CSV摻合體DSC圖 (第一次升溫)…………………………………………………………………104
表4-12 PHB/CSV摻合體酵素水解三天後,先經過200oC熔融再淬冷後,以10oC/min升溫所得到之DSC圖……………………….105
表4-13 PHB/CSA摻合體中PHB成分之玻璃轉移溫度(Tg)、結晶溫度(Tc)、融點(Tm)、熔融熱(△Hm)及結晶度(Xc)……………………114
表4-14 PHB/CSA摻合體中CSA成分之玻璃轉移溫度(Tg)、融點(Tm)、熔融熱(△Hm)………………………………………………114
表4-15 單聚合體PVAc醇化成PVA及Nacalai PVA之起始裂解溫度(Tonset)、第一及第二最大速率裂解溫度(Tmax,1,Tmax,2)及焦炭殘渣量(Char yield)………………………………………………………118
表4-16 PHB/CSA摻合體的起始裂解溫度(Tonset)、最大速率裂解溫度(Tmax)和焦碳殘量……………………………………………….119
表4-17 PHB/CSA摻合體酵素水解三天之重量損失……………….120
表4-18 PHB/CSA酵素水解前之DSC(第一次升溫)………………..126
表4-19 PHB/CSA酵素水解三天之DSC(第一次升溫)……………..127
表4-20 PHB/CSA酵素水解三天之DSC(冷卻)……………………..128
表4-21 PHB/CSA酵素水解三天之DSC(第二次升溫)……………..129

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