電子產品目前充斥在我們的生活當中，而無論電子產品的功能為何，都需要導線來傳遞電流，才能有效製作出品質良好的電子元件，一般來說，金、銀、銅等金屬是常見的印刷用油墨材料。在選擇印刷油墨上，較為理想的金屬油墨須具備以下特點：(1)良好的材料穩定性。(2)易於準備。(3)價格低廉。而製備出來的墨水都必具備以下條件: (1)合成出品質良好，不會產生顆粒絮凝現象。(2)成膜後的導電度高。於此研究中我們將針對如何調配出穩定懸浮的導電油墨、增強墨水與基材的貼合，並尋求最佳化印刷品質之條件。我們擬開發非水性導電油墨，以化學反應合成出品質良好的金屬導電油墨，搭配不同配方之調整，以調配出穩定的分散相溶液系統，並對其中穩定機制以及相關應用做詳細之探討，並利用製備之分散相溶液，搭配滴定塗佈技術製作導電薄膜，並更進一步製作成導電圖騰。實驗中以硝酸銀為金屬前驅物，藉由加入界面活性劑及保護劑，以抗敗血酸作為還原劑。經由一連串的配方調整，目前已開發出非水性導電油墨，懸浮液體之穩定性能維持1年以上不產生顆粒沉降。以載玻片為塗佈之基材，塗佈後放置於高溫中燒結成膜，薄膜片電阻可達到< 0.6Ω /sq，而其導電圖騰電阻可達到3Ω。

In this study, we focus on how to deploy a stable suspension of conductive ink, to enhance the attachment of ink onto the substrate, and to seek the best conditions for printing quality. We intend to develop good quality oil-based conductive inks with chemical synthesis and surface modification technology to deploy a stable dispersion solution system. The stability mechanism and related applications were detailedly discussed, such as the use of prepared dispersion solution to produce a conductive film, and further to obtain a conductive pattern. In the experiment, silver nitrate was used as the metal precursor and ascorbic acid was added as the reducing agent with the addition of the surfactant and the protective agent. Through a series of formulations to adjust, we developed the oil-based conductive ink, whose suspension could maintain stable more than one year with no obvious precipitates. The ink was coated onto a glass slide via drop casting method, and then the film was placed at high sintering temperature of 250 with a sheet resistance of lower than 0.6 Ω / sq. We also via Desktop Dispensing Robot to prepare the conductive pattern with resistance of 3 Ω.

目錄	I
 一、緒論	1
 二、原理及文獻回顧	3
2-1 奈米材料	3
2-1-1 奈米複合材料	5
2-2 奈米銀金屬粒子簡介	6
2-2-1 製備方法	6
2-2-2 製備條件	8
2-3 穩定懸浮原理	28
2-3-1 DLVO 理論(Deryagin-Landau-Verwey-Overbeek theory) [26]	28
2-3-2 立體效應之穩定(Steric Stabilization)	30
 三、實驗步驟	33
3-1 實驗流程與架構	33
3-2 實驗藥品	36
3-3 實驗儀器	40
3-4 實驗步驟	43
3-4-1 化學合成法合成奈米銀顆粒	43
3-4-2 油相懸浮液製備	45
3-4-3 導電薄膜製備	46
3-4-4 導電圖騰製備	48
3-5 結構分析與性質測試	50
3-5-1 形態學分析 (SEM、TEM、OM)	50
3-5-2 結晶構造分析	50
3-5-3 性質測試	51
 四、結果與討論	54
4-1 前驅物添加量	54
4-1-1 濃度以及顏色	54
4-1-2 形態分析 (OM)	55
4-1-3 片電阻探討 (Sheet resistance by 4 point probe)	56
4-2 導電油墨的穩定性	57
4-2-1 保護劑添加量	57
4-2-2 保護劑種類	60
4-2-3 油相對奈米銀顆粒穩定性之影響	63
4-3 形態及其結構分析	76
4-3-1 燒結溫度對薄膜形態及片電阻的影響	76
4-3-2 結晶構造分析(XRD、EDS)	79
4-3-3 熱穩定性(TGA)	84
4-3-4 親疏水性測試(Contact angle)	89
4-4 導電圖騰製作	91
4-4-1 圖騰及電阻	91
 五、結論	93
 六、參考文獻	95

 
圖目錄
圖 2 1奈米複合材料構成示意圖【3】	5
圖 2 2 碳酸鈉不同添加量與粒子大小關係圖【10】，前驅物為硝酸銀，甲醛當作還原劑，PVP當作保護劑。[AgNO3]=0.005 M，[formaldehyde]/[AgNO3]=4，[NaOH]/[AgNO3]=1，PVP/AgNO3=9.27	10
圖 2 3 銀粒子之SEM圖：（a）PVA 生成之微米級銀片，銀體積分率為7.0 % 至31.8%；（b）PVP 生成之奈米級銀膠體（colloids），銀體積分率為11.2 % 至44.4 %，前驅物為硝酸銀，保護劑為PVA或PVP，還原劑為甲醛，溶劑為去離子水。【11】	11
圖 2 4 添加不同含量之微米-奈米銀粒子之電阻變化【11】，前驅物為硝酸銀，保護劑為PVA或PVP，溶劑為去離子水。	12
圖 2 5 銀粒子聚集示意圖【12】	13
圖 2 6 銀粒子成長形狀之示意圖。（I）為利用乙二醇還原銀離子，（II）為形成銀簇，(III)為成核，（IV）為晶種生長成奈米管、奈米棒、奈米線或奈米球體【14】	14
圖 2 7 PVP 分子量差異與銀粒子生成尺寸大小圖，前驅物為硝酸銀，還原劑、保護劑為PVP，PVP與AgNO3的莫爾比保持在30【16】	16
圖 2 8 PVP 添加量及分子量對粒子尺寸之影響，(a)使用之PVP分子量為55,000，改變PVP添加量，(b)為使用同為1 wt.%之不同分子量PVP，前驅物為硝酸銀[AgNO3]=0.01 M，還原劑為PVP【17】	16
圖 2 9 分子量總空間障礙示意圖【17】	17
圖 2 10 以長碳鏈烷基羧酸為保護劑之銀奈米粒子TEM： (a) 十四烷基羧酸；(b) 八烷基羧酸；(c) 油酸。前驅物為硝酸銀，溶劑為甲苯【18】	18
圖 2 11 在水相中以不飽和長鏈烷基羧酸為保護劑之銀奈米粒子移轉至環己烷油相中之TEM圖：（a）eicosenoate, 7.8±1.6 nm；（b）palmitoleate, 7.7±1.2 nm；（c）oleate, 7.7±1.0 nm；（d）linoleate, 5.6±1.3 nm；（e）linolenate, 4.2±1.2 nm【20】	19
圖 2 12 不同持溫時間之油酸為保護劑之銀奈米粒子的 TEM ：	21
圖 2 13 不同反應時間之粒子變化TEM：（a）1小時，8.12±7.14 nm、（b）25小時，9.27±1.9 nm、（c）45小時，10.02±2.33 nm、（d）67 小時，10.41±1.73 nm。持溫在27±1℃，前驅物為硝酸銀，PVP當保護劑，溶劑和還原劑為乙二醇【23】	23
圖 2 14 反應時間與粒子大小關係圖。持溫在120℃，前驅物為硝酸銀10 g，400 mg 的PVP當保護劑，溶劑和還原劑為乙二醇（○：平均粒徑；□：對應410 nm 之吸收峰值）【24】	24
圖 2 15 溫度與粒子生成關係圖。持溫在120℃，前驅物為硝酸銀，PVP當保護劑，溶劑和還原劑為乙二醇【24】	24
圖 2 16不同溫度時間之TEM及粒徑分布圖：（a , b）25°C下反應4小時，平均尺寸5.93 nm、（c , d）50°C下反應2小時，平均尺寸5.17 nm、（e , f）120°C下反應1小時，平均尺寸6.49 nm、（g）120°C下反應1小時，HRTEM、（h）120℃，不加入油酸當保護劑。前驅物為硝酸銀，油酸當保護劑，正丁胺當介面活性劑，抗敗血酸當還原劑【25】	26
圖 2 17 不同製備方式與粒子生成示意圖。前驅物為硝酸銀，PVP當保護劑，溶劑和還原劑為乙二醇，莫爾比PVP/AgNO3=0.108【26】	27
圖 2 18兩個相互作用單元的典型相互作用能量曲線：曲線1是吸引力、曲線2是排斥力、曲線3是總相互作用能量曲線【27】	29
圖 2 19 電解質對靜電穩定膠體相互作用能量曲線的影響：(a)濃度低時，相對較高的能量將賦予穩定性; (b)當提高濃度時，穩定屏障將被降低，但可保持合理的穩定性; (c)在臨界值濃度下，能量屏障將消失，並發生快速絮凝。【28】	30
圖 2 20  依賴於兩顆粒子之間的排斥/吸引力距離：(a)靜電、(b)立體障礙	31
圖 3 1 實驗流程架構圖	35
圖 3 2 合成奈米銀顆粒的實驗流程	45
圖 3 3 油相懸浮液體之製備流程圖	46
圖 3 4 高溫爐燒結溫度設定示意圖	47
圖 3 5 導電薄膜製備流程圖	47
圖 3 6 四種塗佈方法，(a) Drop coating, (b) Spray coating, (c) Glass rod coating, (d) Spin coating	48
圖 3 7 各式點膠系統：(a)基本時間壓力控制式、(b)隔膜閥控制式、(c)短管閥控制式、(d)針閥控制式【29】	49
圖 3 8 四點探針示意圖	53
圖 4 1 不同硝酸銀添加克數還原後，在油相(正己烷)中顯示之油墨顏色，(a) 0.17克，透明無色、(b) 0.20克，淡黃色、(c) 0.50克，淺棕褐色、(d) 1.0克，深褐色	55
圖 4 2不同硝酸銀添加克數，經還原後懸浮在正己烷中，再利用Drop coating於載玻片上，250°C高溫燒結後之光學顯微鏡圖(目鏡10倍，物鏡50倍)，(a) 0.17 g、(b) 0.20 g、(c) 0.50 g、(d) 1.0 g	56
圖 4 3不同時期之奈米銀油相懸浮液，以0.5克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，正己烷 (Hexane) 5 ml，(a) 靜置一星期、(b) 靜置二星期、(c) 靜置一個月、(d) 將(a)左右搖晃可溶回。	59
圖 4 4不同時期之奈米銀油相懸浮液，以1克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，正己烷 (Hexane) 5 ml，(a) 靜置一星期、(b) 靜置二星期、(c) 靜置一個月、(d) 將(a)左右搖晃可溶回。	59
圖 4 5不同時期之奈米銀油相懸浮液，以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，正己烷 (Hexane)5 ml，(a) 靜置一天、(b) 靜置一星期、(c) 靜置兩星期、(d) 靜置一個月。	60
圖 4 6 不同時期之奈米銀油相懸浮液，以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，正己烷 (Hexane)5 ml，(a) 靜置一星期、(b) 靜置二星期、(c) 靜置一個月	61
圖 4 7 不同時期之奈米銀油相懸浮液，以2克辛酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，正己烷 (Hexane)5 ml，(a) 靜置半小時、(b) 靜置一天、(c) 靜置四天	62
圖 4 8 不同時期之油相懸浮液，以2克月桂酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，正己烷 (Hexane)5 ml，(a) 靜置一天、(b) 靜置二天、(c) 靜置四天	62
圖 4 9不同時期之奈米銀顆粒在乙酸乙酯油相懸浮液，(a) 油相加入即產生分層、(b) 靜置15分鐘產生大量顆粒沉降、(c) 靜置半小時完全沉降、(d) 靜置1個月。以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，油相乙酸乙酯5 ml	66
圖 4 10不同時期之奈米銀顆粒在丁酮油相懸浮液，(a) 油相加入即產生分層、(b) 靜置半小時產生大量顆粒沉降、(c) 靜置一天完全沉降、(d) 靜置1個月。以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，油相丁酮5 ml	67
圖 4 11不同時期之奈米銀顆粒在環己烷油相懸浮液，(a) 靜置三小時、(b) 靜置一天、(c) 靜置一個月、(d) 靜置1年。以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，油相環己烷5 ml	67
圖 4 12 不同油相添加油酸之黏度比較，可以明顯看出添加環己烷之樣品具有較高之黏度。油相添加量皆為5 ml，油酸添加量為2克	68
圖 4 13不同時期之奈米銀顆粒在環己烷-聚苯乙烯油相懸浮液，(a) 靜置1星期、(b-1) 靜置1個月、(b-2) 將(b-1)沉澱經搖晃後溶回、(c) 靜置3個月。以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，油相環己烷5 ml，黏著劑為0.05 g 聚苯乙烯	68
圖 4 14 導電薄膜TEM圖，倍率為50 k，(a) 為Ag / Cyclohexane之導電油墨，平均顆粒大小199.6 nm，(b) 為Ag / PS/ Cyclohexane之導電油墨，平均顆粒大小406.3 nm	69
圖 4 15  Ag / Hexane油墨經由250°C燒結2小時導電薄膜之SEM圖，倍率：(a) ×2.5 k，(b) ×10 k，(c) ×20 k，以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，油相為正己烷5 ml	75
圖 4 16  Ag / Cyclohexane油墨經由250°C燒結2小時導電薄膜之SEM圖，倍率：(a) ×2.5 k，(b) ×20 k，以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，油相為環己烷5 ml	75
圖 4 17  Ag / PS/ Cyclohexane油墨經由250°C燒結2小時導電薄膜之SEM圖，倍率：(a) ×2.5 k，(b) ×20 k，以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，油相為環己烷5 ml，黏著劑為 0.05 g 聚苯乙烯之油墨	76
圖 4 18 以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，油相為環己烷5 ml，黏著劑為0.05 g 聚苯乙烯之油墨，在不同燒結溫度2小時之奈米銀薄膜SEM圖：(a)85℃、(b)120℃、(c)170℃、(d)200℃、(e)250℃。圖(a) 倍率為30 k，圖(b)至圖(e) 倍率為20 k	79
圖 4 19 經drop coating 85°C低溫燒結2小時之奈米銀導電薄膜XRD，以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，(a)油相為環己烷5 ml，黏著劑為0.05 g 聚苯乙烯之油墨，(b) 油相為環己烷5 ml	81
圖 4 20 經過drop coating 250°C高溫燒結2小時之奈米銀導電薄膜XRD，以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，(a)油相為環己烷5 ml，黏著劑為0.05 g 聚苯乙烯之油墨，(b) 油相為環己烷5 ml	81
圖 4 21 Typical X-ray diffraction pattern of a collidal silver dispersion【19】	82
圖 4 22 Ag / PS / Cyclogexane油墨藉由drop coating並於250°C高溫2小時燒結導電薄膜之SEM-EDS圖，以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，油相為環己烷5 ml，黏著劑為0.05 g 聚苯乙烯之油墨	83
圖 4 23 Ag / Cyclohexane油墨藉由drop coating並於250°C高溫燒結2小時導電薄膜之SEM-EDS圖，以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，油相為環己烷5 ml	84
圖 4 24 油酸(Oleic acid)之熱重分析圖及其一次微分圖	87
圖 4 25聚苯乙烯(PS)之熱重分析圖及其一次微分圖	87
圖 4 26 Ag / Cyclohexane油墨之熱重分析圖及其一次微分圖	88
圖 4 27 Ag / PS/ Cyclohexane油墨之熱重分析圖及其一次微分圖	88
圖 4 28 不同奈米銀導電薄膜之水接觸角(以最接近平均值作為代表)，(a)Glass slide、(b) Ag / Hexane、(c) Ag / Cyclohexane、(d) Ag / PS / Cyclohexane，以2克油酸為保護劑，硝酸銀1.0 g，藉由drop coating並於250°C高溫燒結2小時之導電薄膜	90
圖 4 29 圖騰示意圖	92

 
表目錄
表 2 1奈米材料相關分類【1】	4
表 2 2 各個穩定劑與粒子形狀之間的關係【9】	9
表 2 3 不飽和長碳鏈的烷基羧酸為保護劑在水相中之穩定性。前驅物為硝酸銀，還原劑為硼氫化鈉【20】	19
表 3 1 合成奈米銀顆粒之反應物入料量與反應條件	44
表 3 2 不同油相之極性大小	45
表 4 1 不同前驅物添加量所製備出之導電銀薄膜之片電阻	57
表 4 2 不同脂肪酸保護劑製備奈米銀薄膜之片電阻比較	63
表 4 3 不同塗佈方法之片電阻	71
表 4 4 不同油相之導電油墨製備出來之奈米銀薄膜之片電阻	73
表 4 5 不同燒結溫度與其表面片電阻	78
表 4 6 經過溫度分別在85℃及250℃之燒結之導電薄膜XRD整理表	82
表 4 7 油酸、聚苯乙烯、Ag / Cyclohexane油墨與Ag / PS/ Cyclohexane油墨之熱穩定性比較	86
表 4 8 複合薄膜接觸角之整理	91
表 4 9 不同導電油墨之圖騰電阻	92

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