本研究利用具有低表面能的聚矽氧烷( PDMS )與異氟爾酮二異氰酸脂 ( isophorone diisocyanate )合成具有NCO末端官能基含聚矽氧烷聚胺脂預聚物，再加入二羥基乙基甲基丙烯酸酯( 2-hydroxyethyl methacrylate )，形成含壓克力紫外光硬化型聚胺脂樹脂。在樹脂中加入具有低表面能的長鏈壓克力樹脂提升樹脂的撥水效果。再利用溶膠凝膠法( Sol-gel process )摻入四乙氧基矽烷( TEOS )合成氧化矽粒子，並用3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯( TESPMA )修飾氧化矽粒子表面官能基乾燥處理後，產生氧化矽粒子和聚胺脂樹脂進行混摻再將混摻後的樹脂塗佈於材料表面增加材料表面粗糙度，最後利用紫外光照射塗佈表面樹脂產生交聯反應，增加耐水壓特性，因為樹脂中聚矽氧烷的微相轉移，造成塗佈材料表面的表面能降低，增加撥水效果。.
在織物的撥水處理：首先將聚酯織物( PET )浸泡鹼液精煉，再將聚胺脂預聚物添加光起始劑(紫外光硬化型)/過氧化物(熱硬化型)，將聚胺脂樹脂以含浸方式塗佈在織物上後，烘乾後再經紫外光硬化/加熱硬化，最後經美國紡織化學協會( AATCC )標準測試其撥水效果及耐水洗性質。

A low surface energy and hydrophobic material, Polydimethylsiloxane (PDMS) has been selected to react with isophorone diisocyanate (IPDI) and forming a NCO-terminated PDMS-containing Polyurethane (PU) prepolymer, it then reacts further with 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) and results in a formation of acrylate-terminated PDMS-containing PU oligomer. It is compounded with hydrophobic long-chain hydrocarbon (its carbon number more than 16 and that is similar to wax) acrylate (monomer) and becomes UV-curable hydrophobic PU coating material. Nano-particles are generated from a sol-gel process by mixing tetra-ethyl siloxane (TEOS) and 3-(trimethyyloxysilyl)propyl methacrylate (TESPMA) that creates even rough surface and that increases water-resistance on the coated hydrophobic textile surface after UV-curing process.

Hydrophobic textile treatment: A refined PET textile (treated with diluted NaOH solution and cleaned with de-ionized water) is treated with UV-curable hydrophobic PU oligomers and cured with UV-radiation or heating. The results of hydrophobic treated textiles are evaluated by AATCC testing methods.

總目錄
中文摘要	I
英文摘要	II
謝致	III

一、序論1
1-1 前言1
1-2 織物撥水加工的說明1
1-3 織物撥水性2
1-4 消費者對撥水性織物的需求4
1-5 研究動機及目的5
二、文獻回顧6
2-1 聚胺脂介紹6
2-1-1 聚胺脂發展歷程7
2-1-2 聚胺脂的基本原料7
2-2 紫外光交聯技術18
2-3 疏水性材料之特性25
2-4 表面能之簡介26
2-4-1 界面張力與表面張力的簡介28
2-4-2 撥水理論28
2-5 仿生學30
2-5-1荷葉效應31
2-5-2 纖維去汙33
2-6 有機/無機複合材料34
2-7 溶膠凝膠法37
2-7-1 溶膠-凝膠法之控制變因39
2-7-2 奈米二氧化矽介紹44
2-7-3 奈米二氧化矽表面改質	44
2-8 有機聚矽氧烷高分子47
2-8-1 有機聚矽氧烷簡介47
2-8-2 聚矽氧烷之結構和特性	48
2-8-3 聚甲基矽氧烷簡介51
2-8-4 聚矽氧烷材料在撥水加工之應用52
2-9 聚對苯二甲酸乙酯纖維53
三、實驗54
3-1 儀器54
3-2 化學藥品55
3-3 含聚矽氧烷紫外光硬化型聚胺脂合成57
3-3-1 PDMS-IPDI Prepolymer之合成57
3-3-2 PDMS-IPDI-HEMA Prepolymer之合成58
3-4 二氧化矽粒子合成59
3-4-1 二氧化矽粒子之合成59
3-4-2 修飾二氧化矽粒子末端官能基60
3-5 合成撥水性PU樹脂61
3-5-1混摻長鏈壓克力樹脂61
3-5-2混摻二氧化矽粒子61
3-5-3混摻長鏈壓克力樹脂及二氧化矽粒子61
3-6 織布精煉處理63
3-7 長效性紡織品撥水加工63
3-8 固含量( Solid Content )測試65
3-9 聚胺脂預聚物異氰酸脂含量 ( NCO % ) 測定65
3-10 薄膜物理性質測試67
3-10-1 膠含量( Gel Content )測定67
3-10-2 吸水率( Water-Uptake, WA% )及對水損失率( Weight loss in Water, WL% )測定68
3-10-3 吸酒精率( Ethanol-Uptake, EA% )及對酒精損失率( Weight loss in Ethanol, EL% )測定69
3-11 薄膜熱重分析儀測試70
3-12傅立葉轉換紅外線光譜 ( FT-IR )71
3-13 粒徑分析儀( DLS )測試71
3-14 織物表面靜態接觸角( Static Contact Angle )測定71
3-15 織物表面滑動角( Sliding Angle )測試73
3-16 掃描式電子顯微鏡( Scanning Electron Microscope, SEM )74
3-17 水洗堅牢度測試 ( AATCC-135-2004 )75
3-17-1洗滌流程75
3-17-2 洗滌操作條件76
3-18 織物撥水性能測試( AATCC-22-2005 )77
3-18-1 測試流程78
3-18-2 測試評級78
四、結果與討論80
4-1 紅外線光譜鑑定80
4-1-1 PDMS-IPDI Prepolymer之光譜鑑定80
4-1-2 PDMS-IPDI-HEMA Prepolymer之光譜鑑定81
4-2 二氧化矽粒子大小分析82
4-3 樹脂之物理性質分析88
4-3-1膠含量88
4-3-2 薄膜之吸水率( Water-Uptake, WA% )及對水損失( Weight loss in Water, WL% )92
4-3-3 薄膜之吸酒精率( Ethanol-Uptake, EA% )及對酒精損失率( Weight loss in Ethanol, EL% )96
4-4 熱重分析104
4-5 紫外光架橋型混摻樹脂之織物撥水加工應用124
4 -6 織物塗佈率( Coating ratio of textiles )及水的靜態接觸角( Static contact angle )125
4-7 織物塗佈率( Coating ratio of textiles )及水的滑動角( Sliding angle )126
4-8 紫外光架橋型混摻樹脂之織物撥水效果探討127
4-8-1 紫外光架橋型樹脂添加不同架橋劑種類與不同比例之織物撥水效果探討127
4-8-2 紫外光架橋型樹脂添加長鏈壓克力樹脂之織物撥水效果探討131
4-8-3 紫外光架橋型樹脂添加二氧化矽粒子之織物撥水效果探討132
4-8-4 紫外光架橋型樹脂添加不同比例二氧化矽粒子之織物撥水效果探討133
4-8-5 熱硬化型樹脂添加不同比例二氧化矽粒子之織物撥水效果探討134
4-9 紫外光架橋型樹脂之織物撥水水洗堅牢度探討135
4-9-1 不同架橋劑之織布水洗次數與撥水效果探討135
4-9-2 添加長鏈不飽和脂肪酸之織物水洗次數與撥水效果探討152
4-9-3添加二氧化矽粒子之織物水洗次數與撥水效果探討157
4-9-4 添加不同比例二氧化矽粒子之織物水洗次數與撥水效果探討162
4-9-5 熱硬化型樹脂添加不同比例二氧化矽粒子之織物水洗次數與撥水效果探討167
4-10 表面微結構之掃描式電子顯微鏡分析172
4-10-1 薄膜表面微結構172
4-10-2織布表面微結構175
五、結論181
六、參考文獻183

圖目錄
圖2-1 二異氰酸酯化學反應式17
圖2-2 液體滴落固體表面的接觸角大小29
圖2-3 荷葉表面的汙物被水帶走的實際微觀情形32
圖2-4 織物纖維表面去汙33
圖2-5 矽烷氧化合物之水解縮合反應38
圖2-6 酸性條件下，水解縮合反應機制39
圖2-7 鹼性條件下，水解縮合反應機制40
圖2-8 矽酸鹽在 a.酸性環境  b.鹼性環境下之凝膠結構40
圖2-9 pH值對反應中矽烷氧架橋結構之影響42
圖2-10 聚對苯二甲酸乙化學結構53
圖3-1 合成撥水性樹脂流程62
圖3-2 熱硬化型撥水加工處理流程圖64
圖3-3 紫外光硬化型撥水加工處理流程圖64
圖3-4 接觸角測試示意圖72
圖3-5 測量水滴滑動角的滑動情形73
圖3-6 織物拒水性能測試評分(級)圖表樣照79
圖4-1 PDMS-IPDI Prepolymer之FT-IR光譜圖80
圖4-2 PDMS-IPDI-HEMA Prepolymer之FT-IR光譜圖81
圖4-3 以乙醇作為溶劑在25℃下合成二氧化矽粒子之粒徑分析圖84
圖4-4 以乙醇作為溶劑在70℃下合成二氧化矽粒子之粒徑分析圖84
圖4-5 以乙醇作為溶劑在25℃下修飾過二氧化矽粒子之粒徑分析圖85
圖4-6 以乙醇作為溶劑在70℃下修飾過二氧化矽粒子之粒徑分析圖85
圖4-7 以己醇作為溶劑在25℃下合成二氧化矽粒子之粒徑分析圖86
圖4-8 以己醇作為溶劑在70℃下合成二氧化矽粒子之粒徑分析圖86
圖4-9 以己醇作為溶劑在25℃下修飾過二氧化矽粒子之粒徑分析圖87
圖4-10 以己醇作為溶劑在70℃下修飾過二氧化矽粒子之粒徑分析圖87
圖4-11 PU添加不同比例TMPTA成膜於氮氣系統之熱重分析圖106
圖4-12 PU添加不同比例TMPTA成膜於氮氣系統之一次微分熱重分析圖106
圖4-13 PU添加不同比例TMPX成膜於氮氣系統之熱重分析圖107
圖4-14 PU添加不同比例TMPX成膜於氮氣系統之一次微分熱重分析圖107
圖4-15 PU添加不同比例沙拉油成膜於氮氣系統之熱重分析圖108
圖4-16 PU添加不同比例沙拉油成膜於氮氣系統之一次微分熱重分析圖108
圖4-17 PU添加不同比例2830成膜於氮氣系統之熱重分析圖109
圖4-18 PU添加不同比例2830成膜於氮氣系統之一次微分熱重分析圖109
圖4-19 PU添加3 phr TMPTA及不同比例TMPX成膜於氮氣系統之熱重分析圖111
圖4-20 PU添加3 phr TMPTA及不同比例TMPX成膜於氮氣系統之一次微分熱重分析圖111
圖4-21 PU添加TMPTA/TMPX 成膜於氮氣系統之熱重分析圖113
圖4-22 PU添加TMPTA/TMPX成膜於氮氣系統之一次微分熱重分析圖113
圖4-23 PU添加不同比例Stearyl acrylate ( 2857 )成膜於氮氣系統之熱重分析圖115
圖4-24 PU添加不同比例Stearyl acrylate ( 2857 ) 成膜於氮氣系統之一次微分熱重分析圖115
圖4-25 PU添加不同溫度及溶劑合成之SiO2成膜於氮氣系統之熱重分析圖118
圖4-26 PU添加不同溫度及溶劑合成之SiO2成膜於氮氣系統之一次微分熱重分析圖118
圖4-27 PU添加不同溫度及溶劑合成之Modified SiO2成膜於氮氣系統之熱重分析圖119
圖4-28 PU添加不同溫度及溶劑合成之Modified SiO2成膜於氮氣系統之一次微分熱重分析圖119
圖4-29 PU添加Stearyl acrylate ( 2857 )及不同比例 25℃合成之SiO2成膜於氮氣系統之熱重分析圖122
圖4-30 PU添加Stearyl acrylate ( 2857 )及不同比例 25℃合成之SiO2成膜於氮氣系統之一次微分熱重分析圖122
圖4-31 PU添加Stearyl acrylate ( 2857 )及不同比例 25℃合成之Modified SiO2成膜於氮氣系統之熱重分析圖123
圖4-32 PU添加Stearyl acrylate ( 2857 )及不同比例 25℃合成之Modified SiO2成膜於氮氣系統之一次微分熱重分析圖123
圖4-33 塗佈添加不同架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與塗佈率關係圖137
圖4-34 塗佈添加不同架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與接觸角關係圖139
圖4-35 塗佈添加不同架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與滑動角關係圖141
圖4-36 塗佈添加不同架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與潤濕時間關係圖143
圖4-37 塗佈以3 phr TMPTA及不同比例TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與塗佈率關係圖144
圖4-38 塗佈以3 phr TMPTA及不同比例TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與接觸角關係圖145
圖4-39 塗佈以3 phr TMPTA及不同比例TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與滑動角關係圖146
表4-40 塗佈以3 phr TMPTA及不同比例TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與潤濕時間關係圖147
圖4-41 塗佈以TMPTA/TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與塗佈率關係圖148
圖4-42 塗佈以TMPTA/TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與接觸角關係圖149
圖4-43 塗佈以TMPTA/TMPX 作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與滑動角關係圖150
圖4-44 塗佈以TMPTA/TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與潤濕時間關係151
圖4-45 塗佈混摻Stearyl acrylate聚胺脂樹脂之織布水洗次數與塗佈率關係圖153
圖4-46 塗佈混摻Stearyl acrylate聚胺脂樹脂之織布水洗次數與接觸角關係圖154
圖4-47 塗佈混摻Stearyl acrylate聚胺脂樹脂之織布水洗次數與滑動角關係圖155
圖4-48 塗佈混摻Stearyl acrylate聚胺脂樹脂之織布水洗次數與潤濕時間關係圖156
圖4-49 塗佈添加二氧化矽粒子聚胺脂樹脂之織布水洗次數與塗佈率關係圖158
圖4-50 塗佈添加二氧化矽粒子聚胺脂樹脂之織布水洗次數與接觸角關係圖159
圖4-51 塗佈添加二氧化矽粒子聚胺脂樹脂之織布水洗次數與滑動角關係圖160
圖4-52 塗佈添加二氧化矽粒子聚胺脂樹脂之織布水洗次數與潤濕時間關係圖161
圖4-53 塗佈添加Stearyl acrylate ( 2857 ) 及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂照射UV光硬化之織布水洗次數與塗佈率關係圖163
圖4-54 塗佈添加Stearyl acrylate ( 2857 ) 及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂照射UV光硬化之織布水洗次數與接觸角關係圖164
圖4-55 塗佈添加Stearyl acrylate ( 2857 ) 及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂照射UV光硬化之織布水洗次數與滑動角關係圖165
圖4-56 塗佈添加Stearyl acrylate ( 2857 ) 及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂照射UV光硬化之織布水洗次數與潤濕時間關係圖166
圖4-57 塗佈添加Stearyl acrylate及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂加熱硬化之織布水洗次數與塗佈率關係圖168
圖4-58 塗佈添加Stearyl acrylate及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂加熱硬化之織布水洗次數與接觸角關係圖169
圖4-59 塗佈添加Stearyl acrylate及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂加熱硬化之織布水洗次數與滑動角關係圖170
圖4-60 塗佈添加Stearyl acrylate及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂加熱硬化之織布水洗次數與潤濕時間關係圖171
圖4-61 PU薄膜表面微結構172
圖4-62 添加3 phr二氧化矽粒子之薄膜表面微結構173
圖4-63 添加5 phr二氧化矽粒子之薄膜表面微結構173
圖4-64 添加8 phr二氧化矽粒子之薄膜表面微結構173
圖4-65 添加3 phr修飾過二氧化矽之PU薄膜表面微結構174
圖4-66 添加5 phr修飾過二氧化矽粒子之薄膜表面微結構174
圖4-67 添加8 phr修飾過二氧化矽粒子之薄膜表面微結構174
圖4-68 未經精煉之PET織布表面微結構176
圖4-69 精煉後織布表面微結構176
圖4-70 PU樹脂處理之織布表面微結構177
圖4-71 PU樹脂處理之織布水洗10次表面微結構177
圖4-72 PU樹脂處理之織布水洗20次表面微結構177
圖4-73 PU樹脂處理之織布水洗50次表面微結構178
圖4-74 添加未經修飾二氧化矽粒子PU樹脂處理之織布表面微結構178
圖4-75 添加未經修飾二氧化矽粒子PU樹脂處理之織布水洗10次表面微結構178
圖4-76 添加未經修飾二氧化矽粒子PU樹脂處理之織布水洗20次表面微結構179
圖4-77 添加未經修飾二氧化矽粒子PU樹脂處理之織布水洗50次表面微結構179
圖4-77 添加經修飾二氧化矽粒子PU樹脂處理之織布表面微結構179
圖4-78 添加經修飾二氧化矽粒子PU樹脂處理之織布水洗10次表面微結構180
圖4-79 添加經修飾二氧化矽粒子PU樹脂處理之織布水洗20次表面微結構180
圖4-80 添加經修飾二氧化矽粒子PU樹脂處理之織布水洗50次表面微結構180


表目錄
表2-1 芳香族異氰酸酯種類15
表2-2 脂肪族異氰酸酯種類16
表2-3 表面結構所具有的官能基之表面張力27
表2-4 聚矽氧烷之結構特性48
表3-1 洗滌的乾燥程序76
表3-2 洗衣機條件77
表3-3 乾衣機條件77
表4-1 以乙醇作為溶劑合成二氧化矽粒子大小83
表 4-2 以正己醇作為溶劑合成二氧化矽粒子大小83
表4-3 添加不同架橋劑薄膜之性質100
表4-4 以3 phr TMPTA及不同比例TMPX作為架橋劑薄膜之性質101
表4-5 以TMPTA/TMPX作為架橋劑薄膜之性質101
表4-6 混摻Stearyl acrylate ( 2857 ) 聚胺脂薄膜之性質102
表4-7 添加二氧化矽粒子聚胺脂薄膜之性質102
表4-8 添加Stearyl acrylate ( 2857 ) 及SiO2粒子聚胺脂薄膜之性質103
表4-9不同架橋劑聚胺脂薄膜於氮氣系統下熱性質105
表4-10 以3 phr TMPTA及不同比例TMPX作為架橋劑聚胺脂薄膜於氮氣系統下熱性質110
表4-11 以TMPTA/TMPX做為架橋劑聚胺脂薄膜於氮氣系統下熱性質112
表4-13 添加二氧化矽粒子聚胺脂薄膜於氮氣系統下熱性質117
表4-14 添加不同比例二氧化矽粒子聚胺脂薄膜於氮氣系統下熱性質121
表4-15 塗佈添加不同架橋劑聚胺脂樹脂之織布撥水測試129
表4-16 塗佈以3 phr TMPTA及不同比例TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布撥水測試130
表4-17 塗佈以TMPTA/TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布撥水測試130
表4-18 塗佈混摻Stearyl acrylate聚胺脂樹脂之織布撥水測試131
表4-19 塗佈添加二氧化矽粒子聚胺脂樹脂之織布撥水測試132
表4-20 塗佈添加Stearyl acrylate ( 2857 )及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂照射UV光硬化之織布撥水測試133
表4-21 塗佈添加Stearyl acrylate及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂加熱硬化之織布撥水測試134
表4-22 塗佈添加不同架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與塗佈率關係136
表4-23 塗佈添加不同架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與接觸角關係138
表4-24 塗佈添加不同架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與滑動角關係140
表4-25 塗佈添加不同架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與潤濕時間關係142
表4-26 塗佈以3 phr TMPTA及不同比例TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與塗佈率關係144
表4-27 塗佈以3 phr TMPTA及不同比例TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與接觸角關係145
表4-28 塗佈以3 phr TMPTA及不同比例TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與滑動角關係146
表4-29 塗佈以3 phr TMPTA及不同比例TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與潤濕時間關係147
表4-30 塗佈以TMPTA/TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與塗佈率關係148
表4-31 塗佈以TMPTA/TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與接觸角關係149
表4-32 塗佈以TMPTA/TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與滑動角關係150
表4-33 塗佈以TMPTA/TMPX作為架橋劑聚胺脂樹脂之織布水洗次數與潤濕時間關係151
表4-34 塗佈混摻Stearyl acrylate聚胺脂樹脂之織布水洗次數與塗佈率關係153
表4-35 塗佈混摻Stearyl acrylate聚胺脂樹脂之織布水洗次數與接觸角關係154
表4-36 塗佈混摻Stearyl acrylate聚胺脂樹脂之織布水洗次數與滑動角關係155
表4-37 塗佈混摻Stearyl acrylate聚胺脂樹脂之織布水洗次數與潤濕時間關係156
表4-38 塗佈添加二氧化矽粒子聚胺脂樹脂之織布水洗次數與塗佈率關係158
表4-39 塗佈添加二氧化矽粒子聚胺脂樹脂之織布水洗次數與接觸角關係159
表4-40 塗佈添加二氧化矽粒子聚胺脂樹脂之織布水洗次數與滑動角關係160
表4-28 塗佈添加二氧化矽粒子聚胺脂樹脂之織布水洗次數與潤濕時間關係161
表4-42 塗佈添加Stearyl acrylate ( 2857 ) 及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂照射UV光硬化之織布水洗次數與塗佈率關係163
表4-43 塗佈添加Stearyl acrylate ( 2857 ) 及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂照射UV光硬化之織布水洗次數與接觸角關係164
表4-44 塗佈添加Stearyl acrylate ( 2857 ) 及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂照射UV光硬化之織布水洗次數與滑動角關係165
表4-45 塗佈添加Stearyl acrylate ( 2857 ) 及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂照射UV光硬化之織布水洗次數與潤濕時間關係166
表4-46 塗佈添加Stearyl acrylate及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂加熱硬化之織布水洗次數與塗佈率關係168
表4-47 塗佈添加Stearyl acrylate及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂加熱硬化之織布水洗次數與接觸角關係169
表4-48 塗佈添加Stearyl acrylate及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂加熱硬化之織布水洗次數與滑動角關係170
表4-49 塗佈添加Stearyl acrylate及二氧化矽粒子聚胺脂樹脂加熱硬化之織布水洗次數與潤濕時間關係171

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