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系統識別號 U0002-2007200714542800
中文論文名稱 聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料結晶行為研究
英文論文名稱 Crystallization Behaviors of Polyurethane-Nanogold Nanocomposites
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 化學工程與材料工程學系碩士班
系所名稱(英) Department of Chemical and Materials Engineering
學年度 95
學期 2
出版年 96
研究生中文姓名 張崇學
研究生英文姓名 Chung-Hsueh Chang
學號 694360297
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2007-06-29
論文頁數 115頁
口試委員 指導教授-張正良
共同指導教授-張朝欽
委員-游洋雁
委員-李世仁
委員-陳幹男
中文關鍵字 奈米金  聚胺基甲酸酯  高分子-奈米金奈米複合材料 
英文關鍵字 gold nanoparticles  polyurethane  polymer-nanogold nanocomposites 
學科別分類
中文摘要 本研究成功的在有機溶劑中製備含有羥基硫醇包覆的奈米金,並取代合成聚胺基甲酸酯中的鏈延長劑,與二異氰酸鹽反應形成鍵結,使奈米金成為高分子主鏈的一部份,藉此將奈米金均勻分散在高分子中。有別於其它文獻使用摻合法製備高分子-奈米金複合材料,造成奈米金含量太低的缺點,本研究利用高分子與奈米金間的化學鍵結,提升奈米金在複合材料中的含量。研究中分別使用聚酯類及聚醚類多元醇合成聚胺基甲酸酯-奈米金複合材料,並探討複合材料的製備條件和性質表現,以及奈米金對不同軟鍵段結晶度及氫鍵的影響。
SEM、UV-Vis、FT-IR、NMR及XRD結果顯示所合成的聚胺基甲酸酯及其奈米金複合材料結構正確,奈米金粒徑大小穩定且均勻分佈在固態複合薄膜中。研究結果發現加入奈米金後,可提升聚酯類聚胺基甲酸酯-奈米金複合材料軟、硬鏈段間的氫鍵,以及降低聚醚類複合材料硬鏈段間的氫鍵。TGA顯示奈米金能改善聚胺基甲酸酯的熱性質。DSC及 POM發現聚酯類聚胺基甲酸酯加入奈米金後軟鏈段結晶度上升、球晶數目增加、玻璃轉移溫度上升。DMA顯示在玻璃轉移溫度以前,聚酯類聚胺基甲酸酯因奈米金的加入,自由體積增加,儲存模數下降;過了玻璃轉移溫度以後,奈米金及氫鍵造成鏈段移動的阻礙,儲存模數上升。而聚醚類聚胺基甲酸酯結果與聚酯類相同,但因氫鍵、自由體積影響不大,變化程度較小。應力-應變性質測試結果得知,聚酯類聚胺基甲酸酯加入奈米金後,材料機械性質變脆,伸長率減少,抗張強度變強。
英文摘要 The gold nanoparticles (GNPs) coated by MUD were successfully prepared in the organic solvent. This GNPs substituted the chain extender of polyurethanes (PU) and reacted with the diisocyanate. GNPs became a part of the polymer main chain, and hence can be dispersed uniformly in the nanocomposites. Because the previous literatures which used blend method to prepare the polymer-nanogold composites were the low content of GNPs, in this study the chemical bonding between the polymers and GNPs were formed to prepare the composites of high content of GNPs. The polyurethane-nanogold (PU-Au) nanocomposites were synthesized by the polyester and polyether individually. The preparation and characterization of nanocomposites and the effects of GNPs on the crystallinity and hydrogen-bonded in the different soft segments were investigated.
SEM, UV-Vis, FT-IR, NMR and XRD results show that PU and PU-Au nanocomposites are prepared successfully, and GNPs of uniform size are well dispersed in the solid composites. FT-IR results indicate that GNPs can improve the hydrogen-bonded between the soft and hard segments in the polyester-type PU-Au composites, but it reduces the hydrogen-bonded between the hard and hard segments in the polyether-type PU-Au composites. TGA results show that GNPs can improve the thermal stability of PU. DSC and POM results indicate that the crystallinity, number of spherulities and glass transition temperature (Tg) are increased with the amount of GNPs in the polyester-type PU-Au composites. DMA results show that the storage modulus is decreased with the amount of GNPs in the polyester-type PU-Au composites below Tg which is due to the increasing free volume, but the results of storage modulus are reverse when the temperature above Tg due to the resistance of hydrogen-bonded between GNPs and soft segments. The results of storage modulus in the polyether-type PU-Au composites are similar to the polyester-type PU-Au composites. The degree of storage modulus changes slightly in the polyether-type PU-Au composites, because the effects of hydrogen-bonded and free volume are smaller than the polyester-type PU-Au composites. Stress-strain measurement results show that the tensile strength is raised by increasing the content of GNPs in the polyester-type PU-Au composites.
論文目次 目錄

中文摘要 .........................I
英文摘要.........................II
目錄 ..........................IV
表目錄 .........................VIII
圖目錄 .........................IX

第一章 緒論
1-1 前言 ........................1
1-2 實驗目的與方法 ...................3
第二章 文獻回顧
2-1 聚胺基甲酸酯 ....................5
2-1-1 聚胺基甲酸酯簡介 ...............5
2-1-2 聚胺基甲酸酯結構 ...............9
2-1-3 聚胺基甲酸酯單體結構對性質的影響.......15
2-2 奈米金.......................21
2-2-1 奈米金簡介..................21
2-2-2 奈米金化學製備法...............23
2-3 聚胺基甲酸酯-無機奈米複合材料 ...........27
第三章 實驗部分
3-1 實驗藥品......................37
3-1-1 奈米金製備藥品................37
3-1-2 聚胺基甲酸酯製備藥品.............38
3-2 實驗步驟......................40
3-2-1 奈米金製備..................41
3-2-2 聚胺基甲酸酯合成...............43
3-2-3 聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料合成步驟....46
3-3 材料性質分析與測試條件...............48
3-3-1 結構鑑定...................48
3-3-2 性質分析...................52
第四章 結果與討論
4-1 奈米金結構分析...................55
4-1-1 粒徑分析...................55
4-1-2 光譜分析...................56
4-1-3 熱性質分析..................59
4-2 聚胺基甲酸酯性質分析................60
4-2-1 光譜分析...................60
4-2-2 分子量分析..................66
4-2-3 熱性質分析..................67
4-2-4 POM結晶型態分析...............70
4-3 聚酯類聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料分析......73
4-3-1 FT-IR光譜分析.................73
4-3-2 UV-Vis光譜分析................76
4-3-3 SEM結構鑑定.................77
4-3-4 XRD結構分析.................80
4-3-5 TGA熱性質分析................82
4-3-6 DSC熱性質分析................83
4-3-7 POM結晶形態分析...............86
4-3-8 DMA測試...................88
4-3-9 應力-應變測試.................92
4-4 聚醚類聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料分析......93
4-4-1 FT-IR光譜分析.................93
4-4-2 UV-Vis光譜分析................95
4-4-3 XRD結構分析.................96
4-4-4 TGA熱性質分析................97
4-4-5 DSC熱性質分析................99
4-4-6 DMA測試...................101
第五章 結論 .......................105
第六章 未來研究方向 ...................107
參考文獻.........................108
附錄...........................114

表目錄

表2-1、TPU主要合成單體..................8
表2-2、不同MDI/1,4-BD比聚胺基甲酸酯成份表 ........20
表2-3、常見的奈米金化學製備法 ..............24
表3-1、奈米金組成成份表 .................42
表3-2、聚胺基甲酸酯成份莫耳比 ..............45
表3-3、聚胺基甲酸酯及其奈米金複合材料製備組成成份表 ...47
表4-1、TA1B及TM1B純PU主要官能基之特徵吸收峰......62
表4-2、TA1B之1H-NMR化學位移及積分值.......... 63
表4-3、TM1B純PU之1H-NMR化學位移及積分值........65
表4-4、TA1B及TM1B之分子量分析............. 67
表4-5、TA1B及TM1B純PU之TGA結果............68
表4-6、TA1B及TM1B純PU之DSC結果............70
表4-7、聚酯類PU及其奈米金複合材料之TGA結果.......82
表4-8、聚酯類PU及其奈米金複合材料之DSC結果.......85
表4-9、TA1B及TA1Au1.0之DMA結果 ............92
表4-10、聚醚類PU及其奈米金複合材料之TGA結果 ......98
表4-11、聚醚類 PU及其奈米金複合材料之DSC結果......100
表4-12、TM1B及TM1Au1.0之DMA結果...........102
圖目錄

圖2-1、一步驟法合成聚胺基甲酸酯流程............6
圖2-2、二步驟法合成聚胺基甲酸酯流程............6
圖2-3、鏈段式聚胺基甲酸酯結構...............9
圖2-4、胺基甲酸酯之官能基結構 ..............10
圖2-5、不同分子量PTMG合成之PU產物DSC圖 ........18
圖2-6、不同聚酯、聚醚多元醇合成之PU產物拉伸應力圖 ...18
圖2-7、不同MDI/1,4-BD比聚胺基甲酸酯DSC圖 ........20
圖2-8、檸檬酸鈉法還原不同粒徑大小奈米金之UV-Vis圖 ...23
圖2-9、檸檬酸鈉將金鹽還原成奈米金的反應機制 .......24
圖2-10、兩相法製備奈米金的反應機制............25
圖2-11、羥基穩定劑包覆奈米金之反應機制..........26
圖2-12、金屬鹽類透過聚合物之保護過程...........27
圖2-13、POSS立體結構圖 .................28
圖2-14、聚胺基甲酸酯-POSS奈米複合材料之TGA圖......29
圖2-15、聚胺基甲酸酯-POSS奈米複合材料之DMA圖......30
圖2-16、PPG系聚胺基甲酸酯-POSS奈米複合材料之結構圖 ...31
圖2-17、PPG系聚胺基甲酸酯-POSS奈米複合材料之DSC圖 ...31
圖2-18、側鏈帶有POSS的聚胺基甲酸酯-POSS奈米複合材料..32
圖2-19、羥基硫醇包覆的奈米金...............33
圖2-20、奈米金在水性聚胺基甲酸酯複合材料中的熱性質影響,圖中代號1為純的水性PU,代號2、3、4依序是摻合了1.74×10-2、4.35×10-2與6.5×10-2 wt%奈米金的複合材料 ............34
圖2-21、聚胺基甲酸酯(a)及其奈米金複合材料(b)結構差異性 ..36
圖3-1、聚胺基甲酸酯-奈米金複合材料實驗流程圖.......40
圖3-2、奈米金製備流程圖.................42
圖3-3、聚胺基甲酸酯合成流程圖..............45
圖3-4、所製備聚胺基甲酸酯結構式.............46
圖3-5、聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料合成流程圖.....48
圖4-1、AuMUD經真空烘乾後溶解在DMF之粒徑分佈圖....55
圖4-2、AuMUD溶解在DMF後,塗佈在矽晶片基材上經真空烘乾之SEM圖(放大倍率100KX) .................56
圖4-3、奈米金製備前後UV-Vis吸收光譜圖:(a)HAuCl4溶解在THF中;(b) AuMUD經真空烘乾後分散在DMF中.........57
圖4-4、AuMUD之FT-IR圖 ................58
圖4-5、AuMUD之XRD圖.................58
圖4-6、AuMUD之TGA圖.................59
圖4-7、TA1B及TM1B純PU之FT-IR圖...........61
圖4-8、TA1B及TM1B純PU氫鍵形態 ...........62
圖4-9、TA1B純PU之分子式與1H-NMR圖 .........64
圖4-10、TM1B純PU之分子式與1H-NMR圖.........66
圖4-11、TA1B及TM1B純PU之熱重量分析圖........68
圖4-12、TA1B及TM1B純PU之一次微分熱重量分析圖....69
圖4-13、TA1B及TM1B純PU升溫過程之DSC圖.......70
圖4-14、TA1B純PU之POM圖 ..............72
圖4-15、TM1B純PU之POM圖 ..............72
圖4-16、聚酯類 PU及其奈米金複合材料之FT-IR圖......74
圖4-17、聚酯類PU及其奈米金複合材料C=O吸收位置的FT-IR.75
圖4-18、AuMUD在聚酯類PU-奈米金複合材料中的氫鍵情形..75
圖4-19、聚酯類PU-奈米金複合材料硬鏈段分佈情形......76
圖4-20、聚酯類PU及其奈米金複合材料UV-Vis吸收光譜 ...77
圖4-21、TA1Au0.1之SEM圖(表面),放大倍率100KX ....78
圖4-22、TA1Au0.3之SEM圖(表面),放大倍率80KX.....79
圖4-23、TA1Au1.0之SEM圖(表面),放大倍率100KX ....79
圖4-24、聚酯類PU及其奈米金複合材料之SEM圖(截面) ...80
圖4-25、聚酯類PU及其奈米金複合材料之XRD圖 ......81
圖4-26、聚酯類 PU及其奈米金複合材料之TGA圖......83
圖4-27、聚酯類PU及其奈米金複合材料升溫過程之DSC圖 ..85
圖4-28、聚胺基甲酸酯-奈米金複合材料軟、硬鏈段的分佈情形 .86
圖4-29、TA1Au0.1之POM圖 ...............87
圖4-30、TA1Au0.3之POM圖 ...............87
圖4-31、TA1Au1.0之POM圖 ...............88
圖4-32、TA1B及TA1Au1.0之儲存模數圖..........90
圖4-33、TA1B及TA1Au1.0之損失模數圖..........91
圖4-34、TA1B及TA1Au1.0之tanδ圖............91
圖4-35、TA1B及TA1Au0.1之拉力測試圖 ..........93
圖4-36、聚醚類PU及其奈米金複合材料FT-IR圖.......94
圖4-37、聚醚類PU及其奈米金複合材料C=O吸收位置的FT-IR.95
圖4-38、聚醚類PU及其奈米金複合材料UV-Vis吸收光譜 ...96
圖4-39、聚醚類PU及其奈米金複合材料之XRD圖 ......97
圖4-40、聚醚類PU及其奈米金複合材料之TGA圖 ......99
圖4-41、聚醚類PU及其奈米金複合材料升溫過程之DSC圖..100
圖4-42、TM1B及TM1Au1.0之儲存模數圖 .........103
圖4-43、TM1B及TM1Au1.0之之損失模數圖 ........103
圖4-44、TM1B及TM1Au1.0之tanδ圖...........104
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