系統識別號 | U0002-1802200809283600 |
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DOI | 10.6846/TKU.2008.00511 |
論文名稱(中文) | (R1-xCax)Ba2Cu3Oy (R = Ho, Er, Tm, Yb)化合物的製備與性質研究 |
論文名稱(英文) | Preparation and Properties of (R1-xCax)Ba2Cu3O7 (R = Ho, Er, Tm, Yb) compounds |
第三語言論文名稱 | |
校院名稱 | 淡江大學 |
系所名稱(中文) | 化學學系碩士班 |
系所名稱(英文) | Department of Chemistry |
外國學位學校名稱 | |
外國學位學院名稱 | |
外國學位研究所名稱 | |
學年度 | 96 |
學期 | 1 |
出版年 | 97 |
研究生(中文) | 顏嘉興 |
研究生(英文) | Jia-Hsing Yam |
學號 | 694170175 |
學位類別 | 碩士 |
語言別 | 繁體中文 |
第二語言別 | |
口試日期 | 2008-01-15 |
論文頁數 | 114頁 |
口試委員 |
指導教授
-
高惠春(kaohci@mail.tku.edu.tw)
委員 - 陳錦明(jmchen@nsrrc.org.tw) 委員 - 林大欽(dcling@mail.tku.edu.tw) |
關鍵字(中) |
鈣取代 鈦酸鈣結構 電洞濃度 |
關鍵字(英) |
Ca substitution RBa2Cu3Oy hole concentration XANES spectra |
第三語言關鍵字 | |
學科別分類 | |
中文摘要 |
本研究主要是利用Ca來取代四種三層鈦酸鈣結構中稀土(R)原子之系列樣品 (R1-xCax)Ba2Cu3Oy (R = Ho, Er, Tm, Yb; 0 ≤ x ≤ 0.175,以下簡 稱R123 樣品)。經由Rietveld 精算可算出單位晶胞的a、b 與c 軸長,四 系列之a、c 軸隨著取代量x 增加而變大,b 軸與正交係數則隨著取代量 x 增加而變小,體積隨著取代量增加而膨脹。透過碘滴定法分析四系列 樣品可計算出樣品之氧含量y 隨著取代量x 增加而下降,電洞濃度隨著 取代量的增加會變大至一最大值之後變小,不過計算出之psh (Cu-O 面 的電洞濃度)隨著取代量變大而增加,顯示Ca 取代R 是電洞摻雜,而且 超導轉變溫度Tc 都在取代量x = 0 時最高,隨著取代量x 之增加而降低, 為over doping。XANES 吸收光譜(Cu 的L -edge 和 O 的K- edge)所得到 之Cu3+與CuO2 面的氧原子的強度趨勢與碘滴定法得到的電洞濃度變化 之趨勢相符。當氧含量與正交性較大,Ca 取代量與電洞濃度psh 較小時 會有較高的超導轉移溫度Tc。稀土元素之大小在本系列之中較無影響 |
英文摘要 |
A series of samples with normal compositions as (R1-xCax)Ba2Cu3Oy were prepared by a conventional solid state reaction method with 0≦x≦0.175 (Yb series: 0.025≦x≦0.175). Unit-cell a- and c-axis increase and b-axis decreases with increasing the amount of Ca substitution, thus, orthorhombicity decreases as x increases. Both Tc and y decrease with x. However, psh increases with x, which shows a hole doping effect caused by the substitution of Ca2+ with R3+ cation. Hole concentrations obtained from the iodometric titration coincide with the results observed by O K- and Cu L- edge XANES spectra. For the all series samples, the highest Tc is found with x = 0 sample. With x, y, p, Tc and orthorhombicity, we have higher Tc when x and psh decrease; y and orthorhombicity increase. No obvious difference is found in different R cation. |
第三語言摘要 | |
論文目次 |
目錄 中文摘要………………………………...…………………………………Ⅰ 英文摘要……………………………...……………………………………Ⅱ 謝誌………………………………………...………………………………Ⅲ 目錄……………………………………...…………………………………Ⅴ 表目錄……………………………………...………………………………Ⅶ 圖目錄……………………………………...………………………………Ⅹ 壹、 序論…………………………………………………………………1 一、 超導體之發展簡史…………………………….………………………1 二、 結構簡介……………………………………………………………… 7 三、 離子間的取代………………………………………………………… 8 四、 超導體中的氧含量與電洞濃度…………………………………… …9 五、 X光近緣吸收光譜(XANES)簡介…...……………………………… 10 六、 實驗目的……………………………...………………………………11 貳、 實驗……………………………….……………………………….12 一、 試藥……………………………………….…………………………12 二、 樣品的製備……………………………….…………………………14 三、 樣品製備所用到之儀器………………….…………………………16 四、 樣品的性質測量與原理及儀器………….…………………………16 1. X-光粉末繞射圖譜鑑定導電度的測量……….…………………..16 2. 導電度的測量………………………………….…………………..19 3. 氧含量滴定分析……………………………….…………………..21 4. 計算psh及pch,…………………………………..…………………..23 5. GSAS精算…………………………………………………………24 6. XANES吸收光譜實驗與價數分析……………………………….28 參、 結果與討論…………………………………...…………………30 一、 樣品製備與單相鑑定……………………………...…………………30 二、 結構鑑定…………………………………………...…………………35 三、 氧含量、電洞濃度與取代量的關係……………….…………………76 四、 超導性……………………………………………...…………………86 五、 XANES吸收光譜………………………………….…………………97 四、 結論………………………………………………………………110 伍、參考資料…………………………………………….……………112 表目錄 表1-1. 超導體之Tc溫度之提升……………………………………………5 表2-1. 製備樣品所用到之藥品………………………………………..…12 表2-2. 碘滴定法所使用到之藥品…………………..………………..…..13 表2-3. 一般X-光所使用金屬靶之波長………………………………….17 表3-1-1. Ho系列樣品製備條件…………………………………………..30 表3-1-2. Er系列樣品製備條件…………………………………………...31 表3-1-3. Tm系列樣品製備條件…………………………………………..31 表3-1-4. Yb系列樣品製備條件…………………………………………...31 表3-1-5. (R1-xCax)Ba2Cu3Oy樣品出現雜相最強五個繞射峰2θ(degree)值 ………………………………………………………………………….32 表3-2-1. HoBa2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果………….………………..50 表3-2-2. Ho0.975Ca0.025Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………51 表3-2-3. Ho0.95Ca0.05Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………..51 表3-2-4. Ho0.925Ca0.075Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………52 表3-2-5. Ho0.9Ca0.1Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………….52 表3-2-6. Ho0.875Ca0.125Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………53 表3-2-7. Ho0.85Ca0.15Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………..53 表3-2-8. Ho0.825Ca0.175Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………54 表3-2-9. ErBa2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………………….54 表3-2-10. Er0.975Ca0.025Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果………………...55 表3-2-11. Er0.95Ca0.05Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………..55 表3-2-12. Er0.925Ca0.075Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果………………..56 表3-2-13. Er0.9Ca0.1Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果……………………56 表3-2-14. Er0.875Ca0.125Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果………………...57 表3-2-15. Er0.85Ca0.15Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果………………….57 表3-2-16. TmBa2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果………………………….58 表3-2-17. Tm0.975Ca0.025Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果……………….58 表3-2-18. Tm0.95Ca0.05Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………59 表3-2-19. Tm0.925Ca0.075Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果………………..59 表3-2-20. Tm0.9Ca0.1Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………..60 表3-2-21. Tm0.875Ca0.125Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果……………….60 表3-2-22. Tm0.85Ca0.15Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………61 表3-2-23. Yb0.975Ca0.025Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果……………….62 表3-2-24. Yb0.95Ca0.05Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………62 表3-2-25. Yb0.925Ca0.075Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果……………….63 表3-2-26. Yb0.9Ca0.1Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果…………………..63 表3-2-27. Yb0.875Ca0.125Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果………………..64 表3-2-28. Yb0.85Ca0.15Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果………………….64 表3-2-29. Yb0.825Ca0.175Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算結果………………..65 表3-2-30. Ho系列樣品之晶胞參數與氧含量……………………………65 表3-2-31. Er系列樣品之晶胞參數與氧含量…………………………….66 表3-2-32. Tm系列樣品之晶胞參數與氧含量……………………………66 表3-2-33. Yb系列樣品之晶胞參數與氧含量…………………………….67 表3-2-34. Ho系列樣品O4、O5與正交係數的關係表…………………..67 表3-2-35. Er系列樣品O4、O5與正交係數的關係表…………………..67 表3-2-36. Tm系列樣品O4、O5與正交係數的關係表………………….68 表3-2-37. Yb系列樣品O4、O5與正交係數的關係表………………….68 表3-3-1. Ho系列樣品的氧含量與電洞濃度……………………………..77 表3-3-2. Er系列樣品的氧含量與電洞濃度……………………………...77 表3-3-3. Tm系列樣品的氧含量與電洞濃度……………………………..78 表3-3-4. Yb系列樣品的氧含量與電洞濃度……………………………...78 表3-4-1. Ho系列樣品之超導臨界溫度值………………………………..91 表3-4-2. Er系列樣品之超導臨界溫度值………………………………...91 表3-4-3. Tm系列樣品之超導臨界溫度值……………………………….92 表3-4-4. Yb系列樣品之超導臨界溫度值………………………………...92 圖目錄 圖1-1. 超導體之Tc溫度提升變化………………...……………………….6 圖1-2. Y-123結構圖……………………………………..………………….8 圖2-1. X-光粉末繞射儀器簡圖…………………………….…………..…18 圖2-2. Bragg繞射示意圖………………………………………………….18 圖2-3. 標準四極法的樣品架設圖………………………………………..20 圖2-4. 超導體電阻率對溫度的關係圖…………………………………..21 圖2-5. 量測固態物質全電子 (螢光) 產率吸收光譜之實驗裝置……...29 圖3-1-1. (Ho1-xCax)Ba2Cu3Oy系列樣品繞射圖…………………………...33 圖3-1-2. (Er1-xCax)Ba2Cu3Oy系列樣品繞射圖……………………………33 圖3-1-3. (Tm1-xCax)Ba2Cu3Oy系列樣品繞射圖…………………………..34 圖3-1-4. (Yb1-xCax)Ba2Cu3Oy系列樣品繞射圖…………………………...34 圖3-2-1. HoBa2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜…………………………36 圖3-2-2. Ho0.975Ca0.025Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………36 圖3-2-3. Ho0.95Ca0.05Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………….37 圖3-2-4. Ho0.925Ca0.075Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………37 圖3-2-5. Ho0.9Ca0.1Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………….38 圖3-2-6. Ho0.875Ca0.125Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………38 圖3-2-7. Ho0.85Ca0.15Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………..39 圖3-2-8. Ho0.825Ca0.175Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………39 圖3-2-9. ErBa2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………………….40 圖3-2-10. Er0.975Ca0.025Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………...40 圖3-2-11. Er0.95Ca0.05Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………..41 圖3-2-12. Er0.925Ca0.075Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………..41 圖3-2-13. Er0.9Ca0.1Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜…………………42 圖3-2-14. Er0.875Ca0.125Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………..42 圖3-2-15. Er0.85Ca0.15Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………….43 圖3-2-16. TmBa2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………………….43 圖3-2-17. Tm0.975Ca0.025Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜…………….44 圖3-2-18. Tm0.95Ca0.05Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………44 圖3-2-19. Tm0.925Ca0.075Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜…………….45 圖3-2-20. Tm0.9Ca0.1Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………..45 圖3-2-21. Tm0.875Ca0.125Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜…………….46 圖3-2-22. Tm0.85Ca0.15Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………46 圖3-2-23. Yb0.975Ca0.025Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………..47 圖3-2-24. Yb0.95Ca0.05Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………….47 圖3-2-25. Yb0.925Ca0.075Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………..48 圖3-2-26. Yb0.9Ca0.1Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜………………...48 圖3-2-27. Yb0.875Ca0.125Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………..49 圖3-2-28. Yb0.85Ca0.15Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………….49 圖3-2-29. Yb0.825Ca0.175Ba2Cu3Oy樣品Rietveld精算之圖譜……………..50 圖3-2-30. Ho系列取代量x對a、b、c軸的關係圖……………………..69 圖3-2-31. Er系列取代量x對a、b、c軸的關係圖……………………..70 圖3-2-32. Tm系列取代量x對a、b、c軸的關係圖…………………….70 圖3-2-33. Yb系列取代量x對a、b、c軸的關係圖…………………….71 圖3-2-34. 樣品取代量x對a軸scaling之關係圖………………………71 圖3-2-35. 樣品取代量x對b軸scaling之關係圖……………………….72 圖3-2-36. 樣品取代量x對c軸scaling之關係圖……………………….72 圖3-2-37. R與最大取代量之a、b、c軸長關係圖………………………73 圖3-2-38. 樣品之取代量對晶胞體積關係圖…………………………….73 圖3-2-39. 樣品之取代量對晶胞體積scaling關係圖……………………74 圖3-2-40. 樣品之取代量對正交係數關係圖…………………………….74 圖3-2-41. 樣品之取代量對正交係數scaling關係圖……………………75 圖3-2-42. 樣品之O4、O5比例對正交係數關係圖……………………..75 圖3-3-1. 樣品取代量x對氧含量y之關係圖……………………………79 圖3-3-2. 樣品取代量x對氧含量y之關係圖……………………………79 圖3-3-3. 樣品取代量x對電洞濃度p之關係圖…………………………80 圖3-3-4. 四系列樣品取代量x對電洞濃度p scaling之關係圖…………80 圖3-3-5. R對電洞濃度p(max) 之關係圖…………………………………..81 圖3-3-6. Ho系列樣品取代量x對電洞濃度p及psh、pch之關係圖……81 圖3-3-7. Er系列樣品取代量x對電洞濃度p及psh、pch之關係圖…….82 圖3-3-8. Tm系列樣品取代量x對電洞濃度p及psh、pch之關係圖……82 圖3-3-9. Yb系列樣品取代量x對電洞濃度p及psh、pch之關係圖…….83 圖3-3-10. 樣品取代量x對電洞濃度pch之關係圖………………………83 圖3-3-11. 四系列樣品取代量x對電洞濃度pch 的scaling關係圖…….84 圖3-3-12. 樣品取代量x對電洞濃度psh之關係圖………………………84 圖3-3-13. 四系列樣品取代量x對電洞濃度psh的scaling關係圖……..85 圖3-3-14. 四系列樣品正交性對電洞濃度p的關係圖………………….85 圖3-4-1. Ho系列樣品電阻率與溫度的關係圖…………………………..86 圖3-4-2. Ho系列樣品電阻率與溫度的放大圖…………………………..87 圖3-4-3. Er系列樣品電阻率與溫度的關係圖…………………………...87 圖3-4-4. Er系列樣品電阻率與溫度的放大圖…………………………...88 圖3-4-5. Tm系列樣品電阻率與溫度的關係圖…………………………..88 圖3-4-6. Tm系列樣品電阻率與溫度的放大圖…………………………..89 圖3-4-7. Yb系列樣品電阻率與溫度的關係圖…………………………..89 圖3-4-8. Yb系列樣品電阻率與溫度的關係圖…………………………..90 圖3-4-9. 四系列樣品取代量x對Tc(onset)關係圖…………………………93 圖3-4-10. 四系列樣品取代量x對Tc(onset) scaling關係圖……………….93 圖3-4-11. 四系列樣品取代量x對Tc(mid)關係圖…………………………94 圖3-4-12. 四系列樣品取代量x對Tc(mid)關係圖…………………………94 圖3-4-13. 四系列樣品正交係數對Tc之關係圖…………………………95 圖3-4-14. 四系列之pch對Tc(onset)之關係圖………………………………95 圖3-4-15. 四系列之psh對Tc(onset)之關係圖………………………………96 圖3-4-16 四系列樣品Tc(onset)與電洞濃度p之關係圖……………………96 圖3-4-17. R原子對Tc(onset)之關係圖……………………………………...97 圖3-5-1. Ho系列樣品氧的K-edge吸收光譜圖………………………….98 圖3-5-2. Ho系列樣品氧的K-edge吸收光譜放大圖…………………….98 圖3-5-3. Er系列樣品氧的K-edge吸收光譜圖…………………………..99 圖3-5-4. Er系列樣品氧的K-edge吸收光譜放大圖……………………...99 圖3-5-5. Tm系列樣品氧的K-edge吸收光譜圖………………………...100 圖3-5-6. Tm系列樣品氧的K-edge吸收光譜放大圖…………………..100 圖3-5-7. Yb系列樣品氧的K-edge吸收光譜圖…………………………101 圖3-5-8. Yb系列樣品氧的K-edge吸收光譜放大圖……………………101 圖3-5-9. Ho系列樣品銅的L-edge吸收光譜圖…………………………102 圖3-5-10. Ho系列樣品銅的L-edge吸收光譜放大圖…………………..102 圖3-5-11. Er系列樣品銅的L-edge吸收光譜圖…………………………103 圖3-5-12. Er系列樣品銅的L-edge吸收光譜放大圖…………………..103 圖3-5-13. Tm系列樣品銅的L-edge吸收光譜圖……………………….104 圖3-5-14. Tm系列樣品銅的L-edge吸收光譜放大圖…………………..104 圖3-5-15. Yb系列樣品銅的L-edge吸收光譜圖………………………..105 圖3-5-16. Yb系列樣品銅的L-edge吸收光譜放大圖………………….105 圖3-5-17. Ho系列樣品取代量x對p與XANES光譜(O、Cu)關係圖…..106 圖3-5-18. Er系列樣品取代量x對p與XANES光譜(O、Cu)的關係圖...106 圖3-5-19. Tm系列樣品取代量x對p與XANES光譜(O、Cu)關係圖….107 圖3-5-20. Yb系列樣品取代量x對p與XANES光譜(O、Cu)關係圖…..107 圖3-5-21. 四系列樣品取代量與氧K-edge之強度比較關係圖………..108 圖3-5-22. 四系列樣品取代量與銅L-edge之強度比較關係圖………...108 圖3-5-23. 四系列樣品Tc(onset)與氧K-edge之能量強度關係圖………..109 圖3-5-24. 四系列樣品Tc(onset)與銅L-edge之能量強度關係圖………...109 |
參考文獻 |
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