本研究有別於其他文獻使用高分子直接製備奈米金，首先以化學還原法製備含有羥基硫醇包覆的奈米金，使其外層具有反應官能基，取代合成聚胺基甲酸酯高分子當中的鏈延長劑，與異氰酸鹽的NCO官能基反應產生鍵結，將奈米金均勻分散在高分子結構當中。研究中分別以線性與非線性多元醇結構製備聚胺基甲酸酯-奈米金複合材料及薄膜。本研究的獨特點為利用高分子與奈米金間的化學鍵結，製備固態的高分子-奈米金奈米複合材料或薄膜，提升奈米金在奈米複合材料或薄膜中的含量，並討論奈米金對於高分子結構與性質的影響，以增進其應用範圍。
利用穿透式電子顯微鏡以及雷射奈米粒徑量測儀的鑑定，確認羥基硫醇包覆奈米金的形狀為圓形，大小約為5 nm。藉由X光繞射儀、紫外線-可見光光譜儀以及能量分散X光譜儀的鑑定，證實奈米金在製備複合材料中的粒徑大小不變且均勻地分散。熱重量分析顯示高分子-奈米金奈米複合材料的熱裂解溫度較原高分子有提升。動態機械分析儀、應力-應變性質測試以及膠含量測試結果顯示，機械性質與交聯程度會隨著奈米金添加量的增加而隨之提升。

This research is different from other literatures that use the polymer to prepare gold nanoparticles(GNPs) directly. First, MUD coated-GNPs was synthesized by the chemical reduced method. The shell of the prepared GNPs contains -OH group that can react with the -NCO group of diisocyanate, and hence GNPs can disperse uniformly in the nanocomposites. Polyurethane-nanogold nanocomposites are prepared by linear and nonlinear polyol, respectively. The remark on this research is the high content of GNPs in the nanocomposites by the chemical bonding between polymers and GNPs. How the GNPs affect the structure and properties of the polymer, and in order to promote its range of application in the future were discussed in the study.
TEM and size measurement confirm that the shape of the GNPs is spherical and the size of the GNPs is about 5 nm. According to the results of XRD, UV-Vis and EDS, the GNPs are well dispersed in the prepared nanocomposites. The analysis of TGA indicates that the decomposed temperature of nanocomposites is higher than that of their relative pure polyurethane. DMA, testing machine, and gel content results reveal that the mechanical properties and degree of cross-link are raised by increasing the content of GNPs.

目錄
中文摘要 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．I
英文摘要．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．II
目錄．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．III
表目錄 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．VI
圖目錄 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．VII

第一章 緒論
1.1 前言 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1
1.2 實驗目的與方法 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2
第二章 文獻回顧
2.1 奈米金 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4
2.1.1 奈米金製備方法．．．．．．．．．．．．．．．．．4
2.1.2 奈米金光學吸收特性．．．．．．．．．．．．．．．9
2.2 奈米金-高分子奈米複合材料．．．．．．．．．．．．．．11
2.3 聚胺基甲酸酯．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21
2.3.1 聚胺基甲酸酯簡介 ．．．．．．．．．．．．．．．21
2.3.2 聚胺基甲酸酯單體性質 ．．．．．．．．．．．．．23
2.3.3 聚胺基甲酸酯合成方法 ．．．．．．．．．．．．．26
第三章 實驗部分
3.1 實驗藥品．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28
3.1.1  奈米金製備藥品．．．．．．．．．．．．．．．．28
3.1.2  PU合成藥品 ．．．．．．．．．．．．．．．．．29
3.1.3  其它藥品．．．．．．．．．．．．．．．．．．．30
3.2 實驗儀器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31
3.3 實驗步驟．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34
3.3.1  奈米金製備．．．．．．．．．．．．．．．．．．35
3.3.2  聚胺基甲酸酯與聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料之合成．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37
3.4  材料性質分析與測試條件 ．．．．．．．．．．．．．．41
3.4.1  結構鑑定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41
3.4.2  性質分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．43
第四章 結果與討論
4.1 奈米金結構分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．46
4.1.1 粒徑分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．46
4.1.2 光譜分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．48
4.1.3 結構鑑定 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．49
4.1.4 熱性質分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．53
4.2 聚胺基甲酸酯．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．54
4.2.1 光譜分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．54
4.2.2 元素分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．58
4.2.3 分子量分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．59
4.2.4熱性質分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．60
4.3聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料結構分析．．．．．．．62
4.3.1 FT-IR光譜分析．．．．．．．．．．．．．．．．．62
4.3.2 UV-Vis光譜分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．65
4.3.3 SEM結構鑑定 ．．．．．．．．．．．．．．．．．67
4.3.4 EDS元素分佈 ．．．．．．．．．．．．．．．．．70
4.3.5 XRD結構分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．．71
4.4 聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料性質分析．．．．．．．73
4.4.1 TGA熱性質分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．73
4.4.2 DSC熱性質分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．76
4.4.3 DMA測試．．．．．．．．．．．．．．．．．．．79
4.4.4 應力-應變測試．．．．．．．．．．．．．．．．．85
4.4.5 膠含量測試 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．86
4.4.6 膨潤度測試 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．87
第五章 結論 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．88
第六章 未來研究方向 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．90
參考文獻．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．91
附錄．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．96
表目錄
表2-1、奈米金常見之化學製備法．．．．．．．．．．．．．．．5
表3-1、聚胺基甲酸酯及其奈米複合材料製備組成成份表 ．．．．38
表4-1、熱處理對AuMUD的影響．．．．．．．．．．．．．．．50
表4-2、線性PU及其奈米複合材料主要官能基之特徵吸收峰．．．55
表4-3、非線性PU及其奈米複合材料主要官能基之特徵吸收峰．．56
表4-4、GB之1H-NMR化學位移 ．．．．．．．．．．．．．．．57
表4-5、GB與OB之元素分析．．．．．．．．．．．．．．．．．59
表4-6、GB與OB之分子量分析．．．．．．．．．．．．．．．．59
表4-7、線性PU及其奈米複合材料之TGA結果．．．．．．．．．73
表4-8、非線性PU及其奈米複合材料之TGA結果．．．．．．．．75
表4-9、線性PU及其奈米複合材料之DSC結果 ．．．．．．．．．76
表4-10、非線性PU及其奈米複合材料之DSC結果．．．．．．．．78
表4-11、線性PU與非線性PU及其奈米複合材料之DMA結果．．．80
表4-12、聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料之拉力數據彙總表 ．85
表4-13、線性PU與非線性PU及其奈米複合材料之膠含量測試結果 87
表4-14、線性PU與非線性PU及其奈米複合材料之膨潤度測試結果 87
圖目錄
圖2-1、檸檬酸鈉將金鹽還原成奈米金的反應機制．．．．．．．．6
圖2-2、兩相法製備奈米金的反應機制．．．．．．．．．．．．．7
圖2-3、羥基穩定劑包覆奈米金之反應機制．．．．．．．．．．．7
圖2-4、金屬鹽類透過聚合物之保護過程．．．．．．．．．．．．8
圖2-5、粒徑與表面電將共振特徵吸收峰的關係 ．．．．．．．．10
圖2-6、PVP、PAN與MMS-NVP製備高分子包覆奈米金粒徑與分佈情形．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12
圖2-7、對甲基苯乙烯-奈米金複合材料之製備方法．．．．．．．13
圖2-8、硫醇端基的聚苯乙烯與聚乙二醇製備的高分子包覆奈米金的顆粒粒徑與分佈情形  ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14
圖2-9、奈米金在水性聚胺基甲酸酯複合材料中的熱性質影響，圖中代號1為純的水性PU，代號2、3、4依序是摻合了1.74×10-2、4.35×10-2與6.5×10-2 wt%奈米金的複合材料  ．．．．．．．．．．．．．15
圖2-10、酵素在聚胺基甲酸酯上的奈米金製備方法．．．．．．．16
圖2-11、MUA包覆奈米金在PHEMA高分子中分佈情形．．．．．17
圖2-12、PMPP與PMPP-Au奈米複合材料之TGA圖形 ．．．．．．19
圖2-13、奈米金對包覆的高分子熱裂解溫度的影響．．．．．．．19
圖2-14、鏈段式聚胺基甲酸酯結構．．．．．．．．．．．．．．22
圖2-15、胺基甲酸酯之官能基結構．．．．．．．．．．．．．．22
圖2-16、一步驟式反應法．．．．．．．．．．．．．．．．．．26
圖2-17、二步驟式合成法．．．．．．．．．．．．．．．．．．27
圖3-1、奈米金之製備流程 ．．．．．．．．．．．．．．．．．36
圖3-2、聚胺基甲酸酯之反應機制，其中聚多元醇(a)PTMG (b)PO-7023．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38
圖3-3、聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料反應機制，其中聚多元醇(a)PTMG (b)PO-7023．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．39
圖3-4、聚胺基甲酸酯及聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料之反應流程．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40
圖4-1、最初製備好的AuMUD，分散在THF中之粒徑分佈圖．．46
圖4-2、經過真空抽乾的AuMUD，再分散於THF中之粒徑分佈圖47
圖4-3、經過真空抽乾的AuMUD，再分散於DMF中之粒徑分佈圖47
圖4-4、AuMUD之FT-IR圖 ．．．．．．．．．．．．．．．．48
圖4-5、奈米金製備前後UV-Vis吸收光譜圖：(a)HAuCl4溶解在超純水中；(b)最初製備的AuMUD，分散在THF中；(c)經過真空抽乾分散在THF中；(d) 經過真空抽乾分散在DMF中．．．．．．．．49
圖4-6、AuMUD之XRD圖：(a)未經過熱處理；(b)經過氮氣下100℃熱處理10分鐘；(c)經過氮氣下150 ℃熱處理10分鐘．．．．．．50
圖4-7、最初製備好的AuMUD，分散在THF中之TEM圖，放大倍率為20萬倍 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．51
圖4-8、經過真空抽乾的AuMUD，分散在THF中之TEM圖，放大倍率為1.5萬倍．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．52
圖4-9、經過真空抽乾的AuMUD，分散在DMF中之TEM圖，放大倍率為20萬倍 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．52
圖4-10、AuMUD之TGA圖 ．．．．．．．．．．．．．．．．53
圖4-11、AuMUD之DSC圖 ．．．．．．．．．．．．．．．．54
圖4-12、GB之FT-IR圖．．．．．．．．．．．．．．．．．．55
圖4-13、OB之FT-IR圖．．．．．．．．．．．．．．．．．．56
圖4-14、GB之1H-NMR圖．．．．．．．．．．．．．．．．．58
圖4-15、GB與OB之一次微分熱重量分析(DTA)圖 ．．．．．．60
圖4-16、GB之DSC圖 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．61
圖4-17、OB之DSC圖 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．62
圖4-18、線性PU及其奈米複合材料之FT-IR圖．．．．．．．．63
圖4-19、非線性PU及其奈米複合材料之FT-IR圖．．．．．．．63
圖4-20、線性PU及其奈米複合材料之FT-IR圖．．．．．．．．64
圖4-21、非線性PU及其奈米複合材料之FT-IR圖．．．．．．．65
圖4-22、線性PU及其奈米複合材料之UV-Vis吸收光譜圖 ．．．66
圖4-23、非線性PU及其奈米複合材料之UV-Vis吸收光譜圖 ．．66
圖4-24、GB之SEM圖(截面)，放大倍率20KX．．．．．．．．67
圖4-25、GA0.15之SEM圖(截面)，放大倍率10KX ．．．．．．68
圖4-26、GA1.45之SEM圖(截面)，放大倍率20KX ．．．．．．68
圖4-27、OB之SEM圖(截面)，放大倍率30KX．．．．．．．．69
圖4-28、OA0.15之SEM圖(截面)，放大倍率20KX ．．．．．．69
圖4-29、OA1.45之SEM圖(截面)，放大倍率10KX ．．．．．．70
圖4-30、線性PU與非線性PU及其奈米複合材料之Au-mapping圖71
圖4-31、線性PU及其奈米複合材料之XRD圖 ．．．．．．．．72
圖4-32、非線性PU及其奈米複合材料之XRD圖 ．．．．．．．72
圖4-33、線性PU及其奈米複合材料之TGA圖 ．．．．．．．．74
圖4-34、非線性PU及其奈米複合材料之TGA圖 ．．．．．．．75
圖4-35、線性PU及其奈米複合材料之DSC圖(升溫過程)  ．．．77
圖4-36、線性PU及其奈米複合材料之DSC圖(降溫過程)  ．．．77
圖4-37、非線性PU及其奈米複合材料之DSC圖 ．．．．．．．79
圖4-38、線性PU及其奈米複合材料之儲存模數圖．．．．．．．81
圖4-39、非線性PU及其奈米複合材料之儲存模數圖．．．．．．81
圖4-40、線性PU及其奈米複合材料之損耗模數圖．．．．．．．82
圖4-41、非線性PU及其奈米複合材料之損耗模數圖．．．．．．83
圖4-42、線性PU及其奈米複合材料之tanδ圖．．．．．．．．．84
圖4-43、非線性PU及其奈米複合材料之tanδ圖 ．．．．．．．84
圖4-44、聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料之拉力測試圖 ．．．86

參考文獻

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