本研究利用多元醇合成法(Polyol synthesis)及微波合成法(microwave synthesis)製備奈米銀線(AgNW)並將其製備成油墨及透明導電薄膜。第一部分為探討奈米銀線合成參數包括：聚乙烯吡咯烷酮(Poly(vinyl pyrrolidone), PVP)與硝酸銀(Silver nitrite, AgNO3)之莫爾比、氯化鈉(Sodium chloride, NaCl)與硝酸銀(AgNO3)之莫爾比、硝酸銀投料方式、加熱反應時間、純化方法及超音波震盪時間對奈米銀線形態及結構的影響。第二部分為利用微波合成之奈米銀線配製油墨，並探討不同溶劑，包括N-甲基吡咯烷酮 (NMP)、乙醇 (EtOH)、水 (H2O)、異丙醇 (IPA)；不同奈米銀線濃度(0.20、0.30、0.40、0.50 wt%)等對奈米銀線油墨懸浮穩定性及製備出之透明導電薄膜之片電阻和穿透率的影響。藉由調整上述之合成參數，以SEM及TEM觀察奈米銀線之表面形態，多元醇化學法之最適合參數為[PVP]/[AgNO3]= 3.0、[NaCl]/[AgNO3]= 0.15、AgNO3/EG一次性批次加入、溫度160度下反應60分鐘，獲得奈米銀線直徑= 81.2±19.3 nm、長度= 21.6±3.1 µm；微波合成法得到的最適合常數為[PVP]/[AgNO3]=7.0、[NaCl]/[AgNO3]=0.05、AgNO3/EG半批次加入、2分鐘內從室溫到達160度並於160度下恆溫4分鐘，得到奈米銀線直徑= 49.5±6.7 nm、長度= 33.2±1.6 µm。所製備之奈米銀線油墨懸浮穩定性可達7天以上，以噴塗法(Spray coating)製備之透明導電薄膜其薄膜片電阻=86.3±16.1 (ohm/sq)、在550 nm波長之光穿透率=90.3 % (Ω/sq)、霧度為8.72%。

In this study, silver nano wires were prepared by polyol chemical synthesis and microwave-assisted synthesis and prepared into inks and transparent conductive films.The first part is to discuss the synthesis parameters of silver nanowire. For example：Effect of poly(vinyl pyrrolidone) (PVP) and silver nitrite (AgNO3) mol ratio、sodium chloride (NaCl) and silver nitrite (AgNO3) mol ratio、silver nitrite feeding type、heating times、silver nano solution separation method and Ultrasonication times on morphology and structure of silver nanowire . The second part is the preparation of ink by microwave synthesis of silver nanowire. To investigate the effect of different solvents (H2O、NMP、EtOH、IPA)、silver nanowire concentration(0.20、0.30、0.40、0.50 wt%) on the suspension stability of silver nanowire ink and the sheet resistance and transmittance of transparent conductive film. By the above synthesis parameters, obsernation of surface morphology of silver nanowire by SEM and TEM. The best parameters of the polyol chemical synthesis are [PVP]/[AgNO3]= 3.0、[NaCl]/[AgNO3]= 0.15、AgNO3/EG add once、heating at T160 for 60 min, obrain silver nanowire diameter 81.2±19.3 nm、length 21.6±3.1 µm；The best parameters for microwave synthesis are [PVP]/[AgNO3]=7.0、[NaCl]/[AgNO3]=0.05、AgNO3/EG semi-batch、2 min R.T. to T160 then hold 4 min，obrain silver nanowire diameter 49.5±6.7 nm、length 33.2±1.6 µm. Silver nanowire ink stability for more 7 days. Preparation of transparent conductive film by spray coating obtain sheet resistance 86.3±16.1 (ohm/sq), transmittance on wavelength at 550 nm is 90.3 % (Ω/sq)、haze 8.72%。

目錄
 中文摘要	I
 Abstract	III
 圖目錄	VIII
 表目錄	XIV
 一、緒論	1
    1-1 前言及研究動機	1
    1-2 研究目的及方法	2
 二、文獻回顧	3
2-1透明導電薄膜介紹	3
2-2奈米銀線	6
       2-2-1 奈米銀線簡介	6
       2-2-2 奈米銀線之合成	6
             2-2-2-1合成參數對奈米銀線的影響	7
       2-2-3 奈米銀線油墨製備	15
       2-2-4 奈米銀線導電薄膜特性及製備	16
             2-2-4-1 液滴塗佈(drop coating)	16
             2-2-4-2 旋轉塗佈(spin coating)	16
             2-2-4-3 噴灑塗佈(spray coating)	17
       2-2-5 奈米銀線薄膜導電性	17
       2-2-6 奈米銀線薄膜光學性	17
       2-2-7 奈米銀線薄膜應用	18
 三、實驗方法及步驟	19
3-1 實驗架構	19
3-2 實驗藥品	22
3-3 實驗儀器	26
3-4 實驗步驟	29
3-4-1多元醇化學法製備奈米銀線	29
3-4-2 微波合成法製備奈米銀線	32
3-4-3 奈米銀線油墨製備	35
3-4-4 奈米銀線薄膜製備	35
3-5 結構分析與性質測試	36
3-5-1 形態學分析 (FE-SEM、FE-TEM)	36
3-5-2 結晶構造分析(XRD、UV)	36
3-5-3 性質測試(4-point probe)	36
 四、結果與討論	37
4-1 奈米銀線成長機制	37
    4-2 奈米銀線合成參數之研究	39
4-2-1 多元醇化學法合成奈米銀線	39
      4-2-1-1 [PVP]/[AgNO3]莫爾比對奈米銀線的影響	39
      4-2-1-2 [NaCl]/[AgNO3]莫爾比對奈米銀線的影響	41    
4-2-1-3 AgNO3/EG溶液投入方式對奈米銀線的影響	42
4-2-1-4 加熱時間對於奈米銀線(AgNW)的影響	43
      4-2-1-5 多元醇化學法之奈米銀線結構分析	45
4-2-2 微波合成製備奈米銀線	47
     4-2-2-1 [PVP]/[AgNO3]莫爾比對奈米銀線的影響	47
     4-2-2-2 [NaCl]/[AgNO3]莫爾比對奈米銀線的影響	47
     4-2-2-3升溫速率對奈米銀線形態的影響	51
             4-2-2-4奈米銀線合成反應時間對奈米銀線型態的影響	53
             4-2-2-5 奈米銀線溶液純化分離方式	54
     4-2-2-6 超音波震盪時間對奈米銀線型態的影響	63
     4-2-2-7 微波合成法之奈米銀線結構分析	64
4-3 比較多元醇化學法及微波合成法的優缺點	66
4-4 奈米銀線油墨測試	67
4-4-1 相同濃度下不同溶劑對奈米銀線薄膜片電阻的影響	67
4-4-2 相同溶劑不同濃度下對奈米銀線薄膜片電阻的影響	68
4-4-3 添加介面活性劑對奈米銀線懸浮性的影響	70
4-4-4噴灑塗佈法的參數對薄膜片電阻的影響	72
 五、結論	75
 六、參考文獻	76
 附錄一	83
 
圖目錄
圖 2 1 CNT薄膜及其在三個不同密度區域的應用[3]；(a) 塑料基板上的CNT薄      膜晶體管；(b) 玻璃基板上的透明且導電的CNT膜；(c) 具有多孔CNT電極的塑料超級電容器；(d) 為(a)的CNT網絡SEM圖；(e) 為(b)的CNT網絡的AFM圖；(f) 用於超級電容器裝置的多孔CNT薄膜的SEM圖。	4
圖 2 2在不同[PVP]/[AgNO3]莫爾比下合成的奈米銀線SEM圖[19]，[PVP]/[AgNO3]莫爾比為(a) 3/1；(b) 4.5/1；(c) 6/1；(d) 7.5/1；(e) 9/1；(f) 11/1；所有圖片倍率都相同。(g)奈米銀線直徑及(h)奈米銀線長度隨[PVP]/[AgNO3]莫爾比的變化；合成參數為0.45 M PVP (MW=55000)、7.0 mg of NaCl、0.12 M AgNO3、AgNO3/EG adding rate 5 mL/h，170 C加熱30分鐘。	9
圖 2 3  AgCl作為晶核合成AgNW的合成機制的示意圖[21]	10
圖 2 4在不同NaCl含量下合成的奈米銀線SEM圖[21]，上圖： 5、20、50和100 mM的AgNO3和NaCl下合成的AgCl晶種的TEM圖像；中圖：運用AgCl作為晶核製備成奈米銀線的TEM圖像；下圖：運用AgCl作為晶核製備成奈米銀線的SEM圖像。奈米銀線合成參數PVP=1 10−3 M、175 C加熱90分鐘、NaCl及AgNO3 (1/1)如圖。	10
圖 2 5不同加熱時間之奈米銀線SEM圖，SEM和TEM圖像顯示奈米銀線生長過程的不同階段[20]：(a) 35分鐘；(b) 38分鐘；(c) 39 分鐘；(d) 39.5分鐘；(e) 40分鐘；(f) 41分鐘；(g) 50分鐘；(h)分離出的奈米銀線，插圖顯示上清液中的奈米銀顆粒；合成參數為AgNO3 (0.05 M)、PVP (0.1 M)、H2PtCl6(0.1 mM)、170 C加熱1小時。	12
圖 2 6在0至50分鐘反應時間的各種合成奈米銀線之反應溶液的UV可見吸收光譜的變化[20] (a) 0分鐘；(b) 30分鐘；(c) 35分鐘；(d) 38分鐘；(e) 39分鐘；(f) 39.5分鐘；(g) 40分鐘；(h) 40.5分鐘；(i) 41分鐘；(j) 41.5分鐘；(k) 42分鐘；(1) 43分鐘；(m) 44分鐘；(n) 46分鐘；(o) 50分鐘；反應系統：AgNO3 (0.05 M)、PVP (0.1 M)、H2PtCl6(0.1 mM)、170 C加熱1小時。	14
圖 2 7 [42] (a) 滴塗法形成的奈米銀線電路；(b) 125 C下燒結30分鐘後製備的奈米銀線電路；(c) 奈米銀線TEM圖；(d) 奈米銀線SEM圖；奈米銀線合成參數為0.147 M PVP、0.094 M AgNO3、4 mM 氯化銅、160 C加熱30分鐘	18
圖 2 8 [43] (a)透明導電薄薄膜；(b)柔性透明導電薄膜；(d) 奈米銀線SEM圖 (D= 40-50 nm, L= 10-20 m)；奈米銀線合成參數為 0.4 M PVP、0.01 M AgNO3、150 C加熱9小時	18
圖 3 1多元醇化學法製備奈米銀線實驗流程圖	19
圖 3 2微波合成法製備奈米銀線實驗流程圖	20
圖 3 3奈米銀線導電油墨及薄膜製備流程圖	21
圖 3 4多元醇化學法奈米銀線製備流程圖	29
圖 3 5微波合成法奈米銀線製備流程圖	32
圖 4 1多元醇法合成奈米銀線之不同階段顏色變化；(a) 反應初期；(b) 反應中後期；合成參數為[PVP]/[AgNO3]=3.0，[NaCl]/[AgNO3]= 0.15，AgNO3/EG一次性批次加入，160 C加熱60分鐘。	38
圖 4 2 [PVP]/[AgNO3]莫爾比對奈米銀線的影響示意圖[19]	39
圖 4 3多元醇合成法中[PVP]/[AgNO3]莫爾比對奈米銀線形態的影響；(a) 2.0；
    (b) 3.0；(c) 5.0；(d) 7.0；合成參數為[NaCl]/[AgNO3]= 0.15，AgNO3/EG一次性批次加入，160 C加熱60分鐘。	40
圖 4 4多元醇化學法中[NaCl]/[AgNO3]莫爾比對奈米銀線形態之影響；(a) 0.10
    (b) 0.15；(c) 0.20；合成參數為[PVP]/[AgNO3]= 3.0，AgNO3/EG一次性批次加入，160 C加熱60分鐘。	41



圖 4 5 AgNO3投入速率對奈米銀線的影響；(a) 50.0 ml/s；(b) 50.0 ml/hr；
    合成參數為[PVP]/[AgNO3]= 3.0，[NaCl]/[AgNO3]= 0.15，160 C加熱60分鐘。	42
圖 4 6多元醇法中反應加熱時間對奈米銀線形態的影響示意圖[20]	43
圖 4 7多元醇法中加熱時間對奈米銀線的影響，在160 C 分別加熱(a) 30分鐘；(b) 60分鐘；(c) 90分鐘；合成參數為[PVP]/[AgNO3]= 3.0、[NaCl]/[AgNO3]= 0.15、AgNO3/EG一次性批次加入。	44
圖 4 8多元醇化學法製備奈米銀線之結構分析；(a) SEM圖；(b) AgNW長度分布圖；(c) TEM圖；(d) AgNW直徑分布圖；(e) UV圖；(f) XRD圖：合成參數為[PVP]/[AgNO3]= 3.0、[NaCl]/[AgNO3]= 0.15、AgNO3/EG一次性批次加入、160 C加熱60分鐘。	46
圖 4 9微波合成法中奈米銀線之[PVP]/[AgNO3]莫爾比對奈米銀線形態的影響；[PVP]/[AgNO3] = (a), (a) 2.0；(b), (b) 3.0；(c), (c) 5.0；(d), (d) 7.0；(e), (e) 9.0；合成參數為[NaCl]/[AgNO3]= 0.05、AgNO3/EG半批次加入、160 C加熱時間4分鐘。	49
圖 4 10微波合成法中[NaCl]/[AgNO3]莫爾比對奈米銀線形態的影響；[NaCl]/[AgNO3]= (a), (a) 0.15；(b), (b) 0.10；(c), (c) 0.05；(d), (d) 0.04；合成參數為[PVP]/[AgNO3]= 7.0、AgNO3/EG半批次加入、160 C加熱4分鐘。	50
圖4-11升溫速率對奈米銀線形態的影響；(a) 1.5分鐘內室溫升至160 C；(b) 1.5分鐘 內室溫升至160 C後在160 C恆溫4分鐘；(c) 2分鐘內室溫升至160 C；(d) 2分鐘內室溫升至160 C後在160 C恆溫4分鐘；(e) 2.5分鐘內室溫升至160 C；(f) 2.5分鐘內室溫升至160 C後在160 C恆溫4分鐘；(g) 2分鐘內室溫升至160 C；(h) 2分鐘內室溫升至160 C之EDX圖；合成參數[PVP]/[AgNO3]=7.0、[NaCl]/[AgNO3]=0.05、AgNO3/EG溶液半批次加入、反應溫度160 C、微波功率1000 W。	52
圖 4 12奈米銀線微波合成反應時間對奈米銀形態的影響；反應時間為 (a) 3分鐘；(b) 4分鐘；(c) 5分鐘；合成參數為[PVP]/[AgNO3]=7.0、[NaCl]/[AgNO3]=0.05、AgNO3/EG半批次加入、反應溫度160 C。	53
圖 4 13不同密度的AgNW薄膜SEM圖[45]；不同密度下的薄膜片電阻分別為 (a) ~100 /sq (b)、(c) ~50 /sq (d) 15 /sq (Ag NW的直徑= 40±100 nm)。	54
圖 4 14奈米銀線純化過程流程圖[46]；(A) Ag NWs在170 C生長1小時後的反應燒瓶的照相照片；(B) 證明純化Ag NWs示意圖；(C) 純化過程階段的圖片；合成參數為、220.0 mM NaBr、210.0 mM NaCl、505.0 mM PVP、265.0 mM AgNO3、170 °C加熱1小時。	55
圖 4 15奈米銀線SEM圖[46]；(A)及(C)為純化前；(B)及(D)為純化後；合成參數為、220.0 mM NaBr、210.0 mM NaCl、505.0 mM PVP、265.0 mM AgNO3、170 °C加熱1小時。	55
圖 4 16高速離心分離奈米銀線流程圖	56
圖 4 17微波合成法中一次離心及二次離心奈米銀線溶液的SEM圖；奈米銀溶液在6000 rpm離心 20分鐘後的(a)上層溶液及(b)沉澱物；一次離心後的上層液加水後再以2000 rpm 離心10分鐘後的(c)上層液體及(d)沉澱物；一次離心後的沉澱物加水後再以2000 rpm 離心10分鐘後的(e)上層液及(f)沉澱物；合成參數為[PVP]/[AgNO3]= 7.0、[NaCl]/[AgNO3]= 0.05、AgNO3/EG半批次加入、160 C加熱4分鐘。	58
圖 4 18微波合成法中一次離心及二次離心奈米銀線溶液的SEM圖；奈米銀溶液在6000 rpm離心 20分鐘後的(a)上層溶液及(b)沉澱物；一次離心後的上層液加水後再以2000 rpm 離心10分鐘後的(c)上層液體及(d)沉澱物；一次離心後的沉澱物加水後再以2000 rpm 離心10分鐘後的(e)上層液及(f)沉澱物；合成參數為[PVP]/[AgNO3]= 7.0、[NaCl]/[AgNO3]= 0.05、AgNO3/EG半批次加入、160 C加熱4分鐘。	59
圖 4 19丙酮分離法流程圖	60
圖 4 20微波合成後的奈米銀溶液利用丙酮沉澱分離法的SEM圖；(a) 合成後的奈米銀溶液；(b) 丙酮添加後的上層溶液；(c) 丙酮添加後的沉澱物；(d) 一次沉澱物回溶於水再加丙酮沉澱分離後的上層溶液；(e) 一次沉澱物回溶於水再加丙酮沉澱分離後的二次沉澱物；合成參數為[PVP]/[AgNO3]= 7.0、[NaCl]/[AgNO3]= 0.05、AgNO3/EG半批次加入、160 C加熱4分鐘。	62
圖 4 21超音波震盪時間對奈米銀線形態之影響，振盪時間：(a) 10秒；(b) 30秒；(c) 60秒；(d) 300秒；合成參數為[PVP]/[AgNO3]= 7.0、[NaCl]/[AgNO3]= 0.05、AgNO3/EG半批次加入、160 C加熱4分鐘。	63
圖 4 22微波合成奈米銀線性質分析；(a) SEM圖；(b) 長度分布圖；(c) TEM圖；(d) 直徑分布圖；(e) UV特徵峰；(f) XRD特徵峰；合成參數為[PVP]/[AgNO3]= 7.0、[NaCl]/[AgNO3]= 0.05、AgNO3/EG半批次加入、160 C加熱4分鐘。	65
圖 4 23不同溶液下之相同AgNW濃度對薄膜片電阻的影響；薄膜製備參數為溶劑10.0 ml EtOH，薄膜製備條件：液滴塗佈法，塗佈面積1818 mm2、塗佈體積0.3 ml，80 C乾燥成膜。	67
圖 4 24 N-甲基吡咯烷酮溶液下之不同AgNW濃度對薄膜片電阻的影響；薄膜製備參數為溶劑= 10.0 ml EtOH；液滴塗佈法；塗佈面積= 1818 mm；塗佈體積= 0.3 ml；80 C乾燥成膜。	69
圖 4 25無水乙醇溶液下之不同AgNW濃度對薄膜片電阻的影響；薄膜製備參數為溶劑= 10.0 ml EtOH、液滴塗佈法、塗佈面積1818 mm2、塗佈體積0.3 ml、80 C乾燥成膜。	70
圖 4 26未添加介面活性劑之奈米銀線油墨懸浮穩定性；(a) 1小時；(b) 2小時；(c) 3小時；(d) 12小時；油墨系統為微波合成AgNW 30.0 mg、溶劑10.0 ml EtOH。	71
圖 4 27添加介面活性劑之奈米銀線油墨懸浮穩定性；(a) 2天；(b) 5天；(c) 7天；(d) 14天；油墨系統為微波合成AgNW 30.0 mg、溶劑10.0 ml EtOH、介面活性劑50.0 µl triton X-100。	71
圖 4 28不同噴塗秒秒數之比較圖；(a) 1秒；(b) 2秒；(c) 3秒；(d) 4秒；(e) 5秒；(f) 6秒；(g) 7秒；(h)8秒；(i) 9秒；(j) 10秒；油墨系統為微波合成奈米銀線30.0 mg、10.0 ml EtOH、50.0 µl triton X-100；噴塗系統為工作距離15.0公分、操作壓力0.1 kgf/cm2、噴塗時間5.0秒、噴塗面積1818 mm。	73
圖 4 29不同噴塗時間對薄膜片電阻及穿透率的影響；油墨系統為微波合成奈米銀線30.0 mg、10.0 ml EtOH、50.0 µl triton X-100；噴塗系統為工作距離15.0公分、操作壓力0.1 kgf/cm2、噴塗時間5.0秒、噴塗面積1818 mm2。	74
圖 A-1微波合成法中不同預合成氯化銀方式對奈米銀線型態的影響；(a) 5.0 ml AgNO3/EG直接加到PVP/NaCl/EG中並攪拌6分鐘；(b) 5.0 ml AgNO3/EG直接加到PVP/NaCl/EG中並攪拌12分鐘；(c) 每分鐘一次性加入0.125 ml AgNO3/EG到PVP/NaCl/EG中持續6分鐘後再將剩餘4.25 ml AgNO3/EG一次性加到PVP/NaCl/EG中；(d) 每分鐘一次性加入0.0625 ml AgNO3/EG到PVP/NaCl/EG中持續12分鐘後；再將剩餘4.25 ml AgNO3/EG一次性加到PVP/NaCl/EG溶液中；合成參數為[PVP]/[AgNO3]= 7.0、[NaCl]/[AgNO3]= 0.05、160 C加熱時間4分鐘	84





		
 
表目錄
表 2 1不同方法合成奈米銀線之比較	7
表 2 2奈米銀線油墨藉由空間障礙及靜電排斥力其穩定性之比較	15
表 3 1多元醇化學法合成奈米銀線之參數探討	31
表 3 2微波合成法之奈米銀線之參術探討	34
表 3 3不同濃度及溶劑對奈米銀線導電度的影響	35
表 4 1多元醇化學法及微波合成法之優缺點	66
表 4 2相同濃度下不同溶劑對奈米銀線薄膜片電阻的影響	67
表 4 3 N-甲基吡咯烷酮之添加不同AgNW含量製備成油墨後的導電薄膜片電阻	68
表 4 4無水乙醇之添加不同AgNW含量製備成油墨後的導電薄膜片電阻	69
表 4 5不同噴塗時間對薄膜片電阻及穿透率的影響	74

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