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系統識別號 U0002-1606201415010600
中文論文名稱 親水性PU奈米複合材料應用於長效型玻璃防霧和吸濕性織物處理
英文論文名稱 Hydrophilic PU Nano-composites for the Treatments of Long-Lasting Anti-fogging Glass and Breathable Textile
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 化學學系碩士班
系所名稱(英) Department of Chemistry
學年度 102
學期 2
出版年 103
研究生中文姓名 楊蕙禎
研究生英文姓名 Huei-Jen Yang
學號 601160087
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2014-06-08
論文頁數 180頁
口試委員 指導教授-陳幹男
委員-葉正濤
委員-黃繼遠
中文關鍵字 親水  防霧  紫外光硬化  吸濕性織物  溶膠─凝膠法 
英文關鍵字 Anti-fogging glass  Hydrophilic  UV-Curing  Breathable Textile 
學科別分類 學科別自然科學化學
中文摘要 本論文研究開發具反應型親水性PU樹脂與奈米二氧化鈦粒子形成有機/無機混成樹脂系統,將混成親水性PU樹脂分別塗布於玻璃或織物表面,使玻璃表面產生具有長效型的防霧功能、或使疏水性織物表面具有耐水洗的親水性質。首先製備含異氰酸鹽(NCO)末端基的親水性(含聚乙二醇)PU預聚物;針對應用玻璃和織物兩種材質的親水處理,此常溫架橋型親水性有機/無機PU混成樹脂,分別使用不同末端反應型官能基的PU樹脂,如下:
玻璃防霧處理:首先將製備含NCO末端反應型官能基之PEG-1000之PU 預聚物,再加入3-氨丙基三乙氧基(3-aminopropyl)triethoxysilane(APTES) 與PU預聚物形成 silane末端基,使其能與玻璃表面SiOH產生Si-O-Si化學鍵結,再加入tetra-butyl titanate (TBT),以溶膠-凝膠法(Sol-gel process)產生親水性奈米二氧化鈦粒子,增加親水效果,使玻璃達到長效型親水/防霧功能。
織物表面改質:首先將製備製備含NCO末端反應型官能基之PEG-1000之PU 預聚物,再加入二羥基乙基甲基丙烯酸酯(2-HEMA)與PU預聚物形成紫外光硬化型寡聚物,再加入tetrabutyl titanate (TBT)後,將其分散在水中。利用羧基與TMPTA-AZ進行Michael Addition的常溫架橋反應,將織物含浸塗佈,再經紫外光硬化處理乾燥後,親水性有機/無機混成UV-WPU樹脂在織物上形成互穿式網狀交聯(IPN),嵌入織物纖維中,最後經AATCC-22標準水洗測試證明織物具長效型親水性及耐水洗的性質。
水性高分子油墨運用:首先利用AIBM作為起始劑,將GMA與AA反應形成含環氧官能基之高分子,再加入染料,使其與高分子鍵結,形成高分子水性油墨,並加入常溫架橋劑,形成耐水和耐溶劑的水性高分子油墨用途。
英文摘要 This research has been developed a series of hydrophilic PU resin materials for the treatments of anti-fogging glass and hydrophilic PET textile, respectively.
Anti-fogging Glass: A PEG-1000 containing NCO-terminated PU prepolymer is prepared and it reacted further with 3-aminopropyl triethoxy-silane, APTES (consists silane and amino function group), and a silane-terminated PU oligomer is resulted after TBT (for nano-TiO2 via sol-gel process) is added at pH=5 for 65 oC/6 hr. A silane-terminated hydrophilic PU oligomer is applied on an anti-fogging glass. The glass anti-fog effect will stand for more than 10 minutes and also remain excellent adhesion (cross-cut passes 4 B) after dipping in boiling water for 10minutes or in alcohol for 1 hr .
Hydrophilic Textile treatment: A mixture of nano-TiO2 (TBT via sol-gel process) and hydrophilic (PEG-1000) group-containing UV-curable aqueous PU resin(UV-WPU) has been prepared for breathable textile treatment. A PET textile has been treated with UV-WPU by dipping process and then cured by UV-radiation. A hydrophilic PET textile has resulted and that demonstrated by its water diffusion area and water absorption. And PET textile still is hydrophilic after 20 water washing cycles (AATCC method). Due to UV-curing process creates IPN (interpenetrating polymeric networks) of hydrophilic UV-WPU between textile fibers that enhancing water washing durability.
論文目次 目 錄

第一章 親水性 PU 奈米複合材料應用於長效型玻璃防霧研究

一、 序 論 1
1-1 前言 1
1-2 起霧原理 2
1-3 防霧原理 2
1-2 研究動機與目的 4

二、 文 獻 回 顧 5
2-1 聚胺脂簡介 5
2-1-1 聚胺酯的基本材料:高分子多元醇(polyol) 5
2-1-2 聚胺酯的基本材料:二元異氰酸酯(Diisocyanates) 7
2-2 親水性聚胺酯之介紹 12
2-3 有機無機奈米複合材料介紹 13
2-4 溶膠─凝膠法之介紹 17
2-4-1 溶膠─凝膠法之控制變因 18
2-4-2 溶膠─凝膠法之優缺點 23
2-5 奈米材料簡介 24
2-5-1 奈米材料之物理特性 24
2-6 二氧化鈦之簡介 26
2-7 奈米高分子複合材料 28
2-8 聚矽氧烷簡介 30
2-8-1 歷史發展 30
2-8-2 聚二甲基矽氧烷基本性質 33

三、實 驗 37
3-1 儀器 37
3-2 藥品 38
3-3 合成聚乙二醇預聚物(PEG-1000 Prepolymer) 40
3-4合成矽氧烷為末端基之親水性PU寡聚物(silane-terminated PU Oligomer) 41
3-5 利用溶膠─凝膠法合成奈米二氧化鈦 43
3-5-1 改變pH值進行溶膠─凝膠法合成奈米二氧化鈦 43
3-5-2 改變溫度進行溶膠─凝膠法合成奈米二氧化鈦 44
3-5-3 改變時間進行溶膠─凝膠法合成奈米二氧化鈦 45
3-6 合成親水性PU樹脂 45
3-7 玻璃表面處理 47
3-8 玻璃防霧塗佈處理 48
3-9 固含量測試 (Solid Content) 48
3-10 聚胺酯預聚物異氰酸酯含量(NCO %)測定 49
3-11 薄膜物理性質測試─膠含量(Gel Content) 50
3-12 薄膜物理性質測試─去離子水浸泡吸水率(Water-Uptake, WA %)及對水損失率(Weight Loss in Water, WL %) 50
3-13 薄膜物理性質測試─酒精浸泡吸酒率(Ethanol-Uptake, EA %)及對酒精損失率(Weight Loss in Ethanol,EL %) 51
3-14 光譜鑑定─傅立葉轉換紅外線光譜(FT-IR) 52
3-15 動態光散射儀(Dynamic Light Scattering, DLS) 52
3-16 薄膜熱性質測試-熱重分析測試(Thermalgravimetric analysis, TGA) 53
3-17 玻璃密著度(Cross-Cut Test)測試 54
3-18 玻璃接觸角(Contact Angle)測試 55
3-19 玻璃防霧測試 56
3-20 玻璃耐候性測試 56

四、結果與討論 58
4-1 聚乙二醇預聚物(PEG-1000 Prepolymer)之光譜鑑定 58
4-2 3-氨丙基三乙氧基矽烷(APTES)之光譜鑑定 59
4-3 矽氧烷為末端基之親水性PU寡聚物(silane-terminated PU Oligomer)之光譜鑑定 60
4-4 奈米二氧化鈦粒子大小分析 61
4-4-1 改變pH值經溶膠─凝膠法合成奈米二氧化鈦之分析 61
4-4-2 改變溫度經溶膠─凝膠法合成奈米二氧化鈦之分析 63
4-4-3 改變時間經溶膠─凝膠法合成奈米二氧化鈦之分析 65
4-5 薄膜物理性質測試─膠含量(Gel Content) 68
4-6 薄膜物理性質測試─薄膜之吸水率(Water-Uptake, WA %)及損水率(Weight Loss in Water, WL %) 68
4-7 薄膜物理性質測試─薄膜之吸酒率(Ethanol-Uptake, WA %)及損酒率(Weight Loss in Ethanol, WL %) 69
4-8 薄膜熱性質測試 71
4-9 玻璃防霧測試 74
4-9-1 不同厚度之玻璃防霧測試 74
4-9-2 耐候性玻璃防霧測試 76
4-10 玻璃接觸角測試 77
4-11 玻璃密著度測試 79

五、參考資料 80


第二章 紫外光硬化型親水性 WPU 奈米複合材料應用於織物親水應用研究

一、序論 86
1-1 前言 86
1-2 織物的親水性 87
1-3 揮發性有機成分(Volatile Organic Compounds) 88
1-4 研究動機與目的 90

二、文獻回顧 90
2-1 親水性聚胺酯之介紹 90
2-1-1 羧酸型聚胺酯溶液之製備 90
2-2 水性聚胺酯介紹 92
2-2-1 水性聚胺酯類型 93
2-2-2 水性聚胺酯分散液製造技術 97
2-3 紫外光交聯技術 104
2-3-1 不飽和高分子寡聚物 105
2-3-2 活性稀釋劑 106
2-3-3 光起始劑或光敏化劑 107
2-3-4 紫外光硬化反應機制 110

三、實驗 111
3-1 儀器 111
3-2 藥品 112
3-3 合成聚乙二醇預聚物(PEG-2000 Prepolymer) 115
3-4 合成不飽和雙鍵末端基之PU寡聚物 116
3-5 利用溶膠─凝膠法合成奈米二氧化鈦 118
3-6 合成Hydrophilic UV-WPU Resin 119
3-7 織物親水加工處理 120
3-7-1 紫外光硬化型水性PU之織物親水加工處理 120
3-8 固含量測試 (Solid Content) 122
3-9 聚胺酯預聚物異氰酸酯含量(NCO %)測定 122
3-10 薄膜物理性質測試─膠含量(Gel Content) 122
3-11 薄膜物理性質測試─去離子水浸泡吸水率(Water-Uptake, WA %)及對水損失率(Weight Loss in Water, WL %) 122
3-12 薄膜物理性質測試─酒精浸泡吸酒率(Ethanol-Uptake, EA %)及對酒精損失率(Weight Loss in Ethanol,EL %) 122
3-13 光譜鑑定─傅立葉轉換紅外線光譜(FT-IR) 122
3-14 動態光散射儀(Dynamic Light Scattering, DLS) 123
3-15 薄膜熱性質測試-熱重分析測試TGA 123
3-16 織物水洗堅牢度測試(AATCC-135-2004) 123
3-16-1 洗滌流程 124
3-16-2 洗滌操作條件 125
3-17 掃描式電子顯微鏡測試(Scanning Electron Microscope, SEM) 126
3-18 織物水分擴散能力試驗法 126
3-19 織物吸水速度試驗法─垂直吸濕法 128

四、結果與討論 129
4-1 聚乙二醇預聚物(PEG-2000 Prepolymer)之光譜鑑定 129
4-2 不飽和雙鍵末端基之PU寡聚物光譜鑑定 130
4-3 奈米二氧化鈦粒子分析 131
4-4 薄膜物理性質測試─膠含量(Gel Content) 132
4-5 薄膜物理性質測試─薄膜之吸水率(Water-Uptake, WA %)及損水率(Weight Loss in Water, WL %) 132
4-6 薄膜物理性質測試─薄膜之吸酒率(Ethanol-Uptake, WA %)及損酒率(Weight Loss in Ethanol, WL %) 133
4-7 薄膜熱性質測試 135
4-8 織物之水洗堅牢度與織物表面掃描式電子顯微鏡分析 138
4-9 織物吸水分能力分析 142
4-9-1織物擴散能力與織物垂直吸濕能力分析 142

五、參考資料 145

第三章 水性高分子油墨

一、序論 147
1-1 前言 147
1-2 研究動機與目的 148

二、文獻回顧 149
2-1 高分子簡介 149
2-1-1 高分子分類 150
2-2 自由基連鎖聚合 152
2-2-1 自由基連鎖起始劑 153
2-3 聚合技術 154
2-4 環氧樹脂簡介 156
2-4-1 環氧化合物之反應性 158
2-4-2 環氧樹脂與胺類的反應 159
2-4-3 環氧樹脂之改質 160
2-4-4 環氧樹脂的應用 160
2-5 染料簡介 163

三、實驗 167
3-1 儀器 167
3-2 藥品 167
3-3 合成壓克力預聚物樹脂 167
3-4 合成水性壓克力預聚物樹脂 170
3-5 合成水性染料壓克力共聚物樹脂 171
3-6 合成常溫架橋型水性染料壓克力共聚物樹脂 171

四、結果與討論 173
4-1 壓克力預聚物樹脂之光譜鑑定分析 173

五、參考資料 177




圖 目 錄

第一章 親水性 PU 奈米複合材料應用於長效型玻璃防霧研究

Figure 1-1 微小水珠造成玻璃能見度下降 2
Figure 1-2 水滴附著於玻璃表面形成水滴 3
Figure 1-3 水滴附著於親水性塗層形成水膜 3
Figure 2-1 矽烷氧化合物之水解縮合反應 18
Figure 2-2 酸性條件下,水解縮合反應機制 19
Figure 2-3 鹼性條件下,水解縮合反應機制 19
Figure 2-4 矽酸鹽在酸性與鹼性環境下之凝膠結構 20
Figure 2-5 pH值對反應中矽烷氧架橋結構之影響 21
Figure 3-1 酸洗後之玻璃表面 47
Figure 3-2 接觸角測試示意圖 55
Figure 3-3 防霧測試之示意圖 56
Figure 4-1 PEG-1000 Prepolymer之FT-IR光譜圖 58
Figure 4-2 3-氨丙基三乙氧基矽烷之FT-IR光譜圖 59
Figure 4-3 矽氧烷為末端基之親水性PU寡聚物之FT-IR光譜圖 60
Figure 4-4 反應溫度25oC之動態粒徑分析 64
Figure 4-5 反應溫度65oC之動態粒徑分析 64
Figure 4-6 反應溫度80oC之動態粒徑分析 64
Figure 4-7 反應時間3小時之動態粒徑分析 66
Figure 4-8 反應時間6小時之動態粒徑分析 66
Figure 4-9 反應時間8小時之動態粒徑分析 66
Figure 4-10 反應時間10小時之動態粒徑分析 67
Figure 4-11 反應時間12小時之動態粒徑分析 67
Figure 4-12 反應時間24小時之動態粒徑分析 67
Figure 4-13 於氮氣系統之熱重分析圖: (◇)Silane-termainted PU Oligomer、(●)Hydrophilic PU Resin (1 phr)、(□) Hydrophilic PU Resin (10 phr) 73
Figure 4-14 於氮氣系統之一次微分熱重分析圖:(◇)Silane-termainted PU Oligomer、(●)Hydrophilic PU Resin (1 phr)、(□) Hydrophilic PU Resin (10 phr) 73
Figure 4-15 親水性PU樹脂塗層於玻璃表面上之防霧示意圖 74
Figure 4-16 不同厚度之防霧時間 75
Figure 4-17 親疏水性與角度關係 77
Figure 5-1 玻璃經親水性PU樹脂處理前後之比較 82


第二章 紫外光硬化型親水性 WPU 奈米複合材料應用於織物親水應用研究

Figure 1-1 新光公司十字形纖維 87
Figure 4-1 PEG-2000 Prepolymer之FT-IR光譜圖 129
Figure 4-2 不飽和雙鍵末端基PU寡聚物之FT-IR光譜圖 130
Figure 4-3 親水性PU樹脂於氮氣系統之熱重分析圖 137
Figure 4-4 親水性PU樹脂於氮氣系統之一次微分熱重分析圖 137
Figure 4-5 未處理織物之掃描式電子顯微鏡圖 139
Figure 4-6 處理織物未經水洗 (塗佈率16.9 % ) 之掃描式電子顯微鏡圖 139
Figure 4-7 處理織物經水洗1次後 (塗佈率5.2 % ) 之掃描式電子顯微鏡圖 140
Figure 4-8 處理織物經水洗5次後 (塗佈率4.9 % ) 之掃描式電子顯微鏡圖 140
Figure 4-9 處理織物經水洗10次後 (塗佈率3.5 % ) 之掃描式電子顯微鏡圖 141
Figure 4-10 處理織物經水洗20次後 (塗佈率1.8 % ) 之掃描式電子顯微鏡圖 141
Figure 4-19 織物垂直吸濕測試塗佈前後、水洗前後比較 143

第三章 水性高分子油墨

Figure 2-1 高分子結構 150
Figure 4-1 GMA 之 FT-IR 光譜圖 174
Figure 4-2 AA 之 FT-IR 光譜圖 174
Figure 4-3 GMA Copolymer 之 FT-IR 光譜圖 174







式 目 錄

第一章 親水性 PU 奈米複合材料應用於長效型玻璃防霧研究

Scheme 2-1 二異氰酸酯化學反應式 1
Scheme 3-1 合成聚乙二醇預聚物 40
Scheme 3-2 合成矽氧烷為末端基之親水性PU寡聚物 42
Scheme 3-3 利用溶膠─凝膠法合成奈米二氧化鈦 43
Scheme 3-4 合成親水性PU樹脂 46

第二章 紫外光硬化型親水性 WPU 奈米複合材料應用於織物親水應用研究

Scheme 2-1 羧酸型聚胺酯溶液製備 93
Scheme 2-2 陰離子型水性聚胺酯分散液 96
Scheme 2-3 陽離子型水性聚胺酯分散液 97
Scheme 2-4 非離子型水性聚胺酯分散液 98
Scheme 2-5 丙酮加工法流程圖 100
Scheme 2-6 預聚物離子混合加工法流程圖 102
Scheme 2-7 熱融加工法流程圖 103
Scheme 2-8 酮亞胺/酮連氮加工法流程圖 104
Scheme 3-1 合成聚乙二醇預聚物 117
Scheme 3-2 合成紫外光硬化型親水性PU寡聚物 119
Scheme 3-3 利用溶膠─凝膠法合成奈米二氧化鈦 120
Scheme 3-4 合成紫外光硬化型親水性WPU樹脂 121
Scheme 3-5 UV-WPU Resin織物親水加工的示意圖 123

第三章 水性高分子油墨

Scheme 2-1 BPO分解形成自由基 153
Scheme 2-2 AIBN分解形成自由基 154
Scheme 2-3 一級胺開環反應式 159
Scheme 2-4 二級胺開環反應式 159
Scheme 3-1 合成壓克力預聚物樹脂 169
Scheme 3-2 合成水性壓克力預聚物樹脂 170
Scheme 3-3 合成常溫架橋型水性染料壓克力共聚物製備 172


表 目 錄

第一章 親水性 PU 奈米複合材料應用於長效型玻璃防霧研究

Table 2-1 二異氰酸酯種類 10
Table 3-1 密著度等級 54
Table 4-1 酸性條件下與粒子大小關係 62
Table 4-2 鹼性條件下與粒子大小關係 62
Table 4-3 反應溫度與粒子大小關係 63
Table 4-4 反應時間與粒子大小關係 65
Table 4-5 不同樹脂薄膜之物理性質 70
Table 4-6 薄膜於氮氣系統下之熱性質 72
Table 4-7 水溫50℃下之防霧測試 75
Table 4-8 耐候性防霧測試 76
Table 4-9 玻璃接觸角測試 78
Table 4-10 薄膜與玻璃密著度測試 79



第二章 紫外光硬化型親水性 WPU 奈米複合材料應用於織物親水應用研究

Table 2-1 羧酸鹽和磺酸鹽型乳化劑 95
Table 3-1 洗滌和乾燥程序 127
Table 3-2 洗衣機條件 127
Table 3-3 乾衣機條件 127
Table 3-4 水分擴散能力等級標準 129
Table 3-5 吸水速度等級標準 130
Table 4-1 在65℃下,反應時間6小時的粒子大小分布 133
Table 4-2 不同樹脂薄膜之物理性質 136
Table 4-3 薄膜於氮氣系統下之熱性質 139
Table 4-4 織物水分擴散面積(每格表示49 mm2) 146


第三章 水性高分子油墨

Table 2-1 逐步聚合反應特性 151
Table 2-2 連鎖聚合反應特性 152
Table 2-3 主要染料之分類(以染色性質分類) 165
Table 2-4 主要染料之分類(以化學結構性質分類) 166



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第二章
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33. 凃瀚云,淡江大學化學學系碩士班論文 ( 2009 )
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2. 楊國明等人 ,高分子化學 ,高立圖書 ( 2011 )
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8. Eric Valeur W and Mark Bradley, Chem. Soc. Rev.,38, 606-631 (2009)
9. 黃家郁 ,淡江大學碩士論文(2005)
10. 陳怡佑 ,淡江大學碩士論文(2006)
11. 利雅君 ,淡江大學碩士論文(2007)
12. 徐為宬 ,淡江大學碩士論文(2008)
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14. 王敏泰 浸染工程學(上),台灣:五洲出版社,(1970)
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17. 江家臨譯 人造纖維理論與技術 第三冊,徐氏基金會出版,(1972)
18. 吳振成 有機顏料 大行出版社,(1977)
19. 邱永亮譯 染色化學 第一冊,徐氏基金會出版,(1995)
20. 邱永亮譯 染色化學 第二冊,徐氏基金會出版,(1995)
21. 章以慶 認識織品-市售布料實物,實踐大學服裝設計系,(2000)
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