本研究共分為四個部份，包含：(a)在改變不同電壓，濃度，溫度下之陽極氧化的行為，(b)進行多次陽極氧化處理對陽極氧化鋁模板的影響，(c)加入中介層鈦之矽基鋁膜的陽極氧化行為，(d)利用電化學沉積，濺鍍，熱蒸鍍這三種沉積法在氧化鋁模板上作沉積。
    在改變不同電壓，濃度和溫度下所得到的陽極氧化鋁的孔洞大小的會隨著電壓呈線性成長，而改變濃度和溫度對孔洞大小的影響不大。在硫酸參數下進行多次陽極氧化處理的孔洞大小都約10nm，週期性和孔洞大小沒隨著多次陽極氧化處理而改變，而草酸及磷酸參數有顯著的改變。Al-Si 和Al-Ti-Si的電流曲線在剛形成氧化鋁下降的低點相近，而有加入鈦層的氧化反應較快。濺鍍和熱蒸鍍沉積法會從氧化鋁模板表面沉積形成鎳金屬層，而電化學沉積法較易於進入孔洞內沉積因而形成鎳奈米柱。

This research is divided into four parts,including (a) anodization behavior of changing different applied voltage,solution concentration and growth temperature,(b) the effect of multi-step anodization on anodic aluminum oxide templates, (c) anodization behavior of Al film on Si substrates with Ti interlayer, (d) depositing Nickel on anodic aluminum oxide templates by electro-deposition,thermo-coater and sputtering.
    Nanopores present growing up with the applied voltage linearly but the effect of solution concentration and growth temperature is not apparent. Nanopore size is about 10nm by multi-step anodization under the sulphuric acid parameter and the period or pore size has not changed as multi-step anodization,but oxalic acid and phosphoric acid parameter have apparent changes. I-T curve of Al-Si and Al-Ti-Si dropped to begin is very close and reaction of Al-Ti-Si is relatively faster than Al-Si. Nickel metal layer is formed from the anodic alumina oxide template surface by sputtring and thermo-coater method,but electro-deposition method is easy to deposition into pore and formed Nickel nanorod.

摘要　　……………………………………………………………　I
英文摘要　　………………………………………………………  II
致謝　　……………………………………………………………  III
內容目錄　…………………………………………………………　IV
表目錄　 …………………………………………………………   VI
圖目錄　 …………………………………………………………  VIII
第一章	　緒論　　………………………………………………　1
第二章	　文獻回顧　　…………………………………………　3
    2.1　　奈米材料簡介　………………………………………  3
      2.1.1　　奈米材料的技術　………………………………  4
    2.2　　磁性材料的簡介　 ………………………………… 　5
      2.2.1　　鐵磁性材料的磁性理論　………………………　6
    2.3　　陽極氧化鋁的簡介　…………………………………  8
    2.4　　多孔氧化鋁的形成機制　……………………………  10
      2.4.1　　陽極氧化的化學反應　…………………………　10
      2.4.2　　穿透路徑的形成　………………………………　12
      2.4.3　　孔核的形成　……………………………………　12
      2.4.4　　穩態成長　………………………………………　13
      2.4.5　　I-T curve的影響　……………………………　 15
      2.4.6　　成長多孔氧化鋁的控制因素　…………………　17
    2.5　　多孔氧化鋁的應用　…………………………………　20
    2.6　　在不同機制下所產生規則排列的多孔型陽極氧化鋁………………………………………………… 　24
第三章　　實驗方法與步驟  ……………………………………   30
    3.1　　實驗流程　……………………………………………　30
    3.2    陽極氧化的設備及實驗材料的來源　………………　31
    3.3    實驗步驟　……………………………………………　33
      3.3.1    Al(500nm)/Si之陽極氧化處理  ………………　33
      3.3.2    Al(500nm)/Ti(50nm)/Si之陽極氧化處理 ……　34
      3.3.3    Al(1.3μm)/Ti(100nm)/Si之陽極氧化處理 …   34
　　　3.3.4    電沉積(electrodeposition)鎳金屬 …………　35
      3.3.5    熱蒸鍍(thermo coater)和濺鍍(sputtering)
               鎳金屬   ………………………………………   36
      3.3.6    分析  ……………………………………………  36
第四章　　結果與討論　………………………………………… 　37
    4.1     Al(500nm)/Si的陽極氧化行為  ………………… 　37
    4.2     改變參數對陽極氧化鋁的特性影響  …………… 　41
      4.2.1    溫度對多孔氧化鋁的影響　……………………　41　    
4.2.2    濃度對多孔氧化鋁的影響  ……………………  44
      4.2.3    電壓對多孔氧化鋁的影響  ……………………  47
4.3     矽基材和鋁膜之間加入中介層鈦金屬的影響  …… 50
      4.3.1    加入中介層鈦(Ti)的電流影響  ………………  50
    4.4     四次陽極氧化處理的影響   ………………………  53
      4.4.1   硫酸參數之四次陽極氧化 ………………………  53
      4.4.2   草酸參數之四次陽極氧化  ……………………   56
      4.4.3   磷酸參數之四次陽極氧化  ……………………   59
    4.5     不同沉積鎳金屬的方法  …………………………   62
      4.5.1   熱蒸鍍沉積和濺鍍沉積  ………………………   62
      4.5.2   電化學沉積  ……………………………………   64
    4.6     鎳奈米柱的磁滯曲線  ……………………………   66
第五章    總結  …………………………………………………   67
第六章    參考文獻  ……………………………………………   68

表目錄
表 2.1 電壓大小和電流效應相關表 ……………………… 17
表 3.1 陽極氧化的參數表 ………………………………… 34
表 3.2 電鍍液的配置表 …………………………………… 35


圖目錄
圖 2.1 奈米維度和能隙圖 …………………………………… 3
圖 2.2 單晶體中各種不同的磁區結構圖 …………………… 7
圖 2.3 強磁性材料之磁化情形 ……………………………… 7
圖 2.4 陽極氧化鋁成長的化學反應示意圖 ………………… 11
圖 2.5 氧化鋁的孔洞形成過程示意圖 ……………………… 13
圖 2.6 多孔氧化鋁形成流程示意圖 ………………………… 14
圖 2.7 電流密度隨時間變化圖 ……………………………… 16
圖 2.8 氧化鋁生長和電流趨勢示意圖 ……………………… 16
圖 2.9 酸液種類的不同所產生的影響(PH 值)的趨勢圖 …… 18
圖 2.10 硫酸，草酸，磷酸為電解液所成長多孔氧化鋁的SEM圖 ……………………………………………………… 19
圖 2.11 (a)AAO/Au/Ti/Si 基板的SEM 圖(b)電沉積金屬鎳於AAO/Au/Ti/Si 基板的SEM 剖面圖 …………………… 21
圖 2.12 利用AAO 成長出奈米碳管的SEM 圖 ………………… 21
圖 2.13 (a)利用MnO2 奈米線合成的SEM 圖(b)利用MnO2 粉體合成的SEM 圖 ………………………………………… 22
圖 2.14 (a)AAO/Ti/Si 的SEM 剖面圖(b)金奈米線/Ti/Si 的SEM剖面圖 ……………………………………………… 23
圖 2.15 印壓法流程圖 ………………………………………… 24
圖 2.16 (a)沒有使用印壓法的SEM 圖(b)有使用印壓法的SEM圖 ……………………………………………………… 25
圖 2.17 使用離子束作圖案化的流程圖 ……………………… 26
圖 2.18 (a)利用聚焦離子束在鋁材上做規則圖案的SEM
圖,(b)利用(a)的基材做氧化處理後的SEM 圖,(c)為(b)的背視SEM 圖 …………………………………… 26
圖 2.19 氮化矽的圖案製作示意圖 …………………………… 27
圖 2.20 對已有圖案化的基板作氧化處理的SEM 圖 ………… 28
圖 2.21 二次陽極氧化示意圖 ………………………………… 28
圖 2.22 (a)一次陽極氧化俯視和剖面SEM 圖(b)二次陽極氧化俯視和剖面SEM 圖 …………………………………… 29
圖 3.1 實驗流程圖 …………………………………………… 30
圖 3.2 陽極氧化實驗裝置圖 ………………………………… 32
圖 4.1 一次陽極氧化處理 …………………………………… 38
圖 4.2 二次陽極氧化處理 …………………………………… 38
圖 4.3 一次陽極氧化處理後擴孔五分鐘 …………………… 39
圖 4.4 二次陽極氧化處理後擴孔五分鐘 …………………… 39
圖 4.5 移除氧化鋁 …………………………………………… 40
圖 4.6 負偏壓處理後剖面圖 ………………………………… 40
圖 4.7 不同溫度對陽極氧化電流的變化 …………………… 41
圖 4.8 不同溫度下進行草酸陽極處理後擴孔五分鐘(a)10℃(b)15℃(c)20℃ ……………………………………… 43
圖 4.9 不同溫度下單位面積孔洞數的變化圖 ……………… 43
圖 4.10 不同溫度下孔洞大小的變化圖 ……………………… 43
圖 4.11 不同濃度對陽極氧化電流的變化圖 ………………… 44
圖 4.12 不同濃度下進行草酸陽極處理後擴孔五分鐘(a)0.1M(b)0.3M(c)0.6M …………………………………… 46
圖 4.13 不同濃度下單位面積孔洞數的變化圖 …………… 46
圖 4.14 不同濃度下孔洞大小的變化圖 …………………… 46
圖 4.15 不同電壓對陽極氧化電流的變化 圖 ……………… 47
圖 4.16 不同電壓下進行草酸陽極處理後擴孔五分鐘(a)20V(b)40V(C)60V ……………………………………… 49
圖 4.17 不同電壓下單位面積孔洞數的變化圖 …………… 49
圖 4.18 不同電壓下孔洞大小的變化圖 …………………… 49
圖 4.19 Al/Ti/Si 和 Al/Si 的二次陽極氧化電流變化圖 … 51
圖 4.20 Al/Ti/Si 的一次陽極氧化 ………………………… 51
圖 4.21 Al/Ti/Si 的二次陽極氧化 ………………………… 52
圖 4.22 硫酸參數之孔洞大小對陽極氧化次數的變化圖 …… 53
圖 4.23 以1.7wt% 硫酸，20V，15℃為參數作陽極氧化處理(a)一次陽極氧化(b)二次陽極氧化(c)三次陽極氧化(d)四次陽極氧化 ……………………………………… 55
圖 4.24 草酸參數之孔洞大小對陽極氧化次數的變化圖 …… 56
圖 4.25 以0.3M 草酸，40V，15℃為參數作陽極氧化處理(a)一次陽極氧化(b)二次陽極氧化(c)三次陽極氧化(d)四次陽極化……………………………………… 58
圖 4.26 磷酸參數之孔洞大小對陽極氧化次數的變化圖…… 59
圖 4.27 以10wt% 磷酸，100V，15℃為參數作陽極氧化處理(a)一次陽極氧化(b)二次陽極氧化(c)三次陽極氧化(d)四次陽極氧化 …………………………………… 61
圖 4.28 熱蒸鍍鎳金屬於氧化鋁基板之剖面圖 …………… 62
圖 4.29 濺鍍鎳金屬於氧化鋁基板之剖面圖 ……………… 63
圖 4.30 Al/Ti/Si 作二次陽極氧化處理擴孔圖 …………… 64
圖 4.31 移除氧化鋁後之鎳奈米柱圖 ……………………… 65
圖 4.32 鎳奈米柱的磁滯曲線圖 …………………………… 66

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