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系統識別號 U0002-1306200620280800
中文論文名稱 氰基架橋鑭系-過渡金屬錯合物之合成、晶體構造與磁性之研究
英文論文名稱 Synthesis , Crystal Structures and Magnetic Properties of Cyano-Bridged Lanthanide-Transition Metal Complexes
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 化學學系碩士班
系所名稱(英) Department of Chemistry
學年度 94
學期 2
出版年 95
研究生中文姓名 黃雅楓
研究生英文姓名 Ya-Feng Huang
學號 693170721
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2006-06-01
論文頁數 223頁
口試委員 指導教授-魏和祥
委員-王瑜
委員-王伯昌
中文關鍵字 鑭系金屬錯合物  氰基架橋錯合物  磁性性質  晶體結構 
英文關鍵字 Lanthanide Complexes  Cyano-Bridged Complexes  Magnetic Propecties  Crystal Structure 
學科別分類 學科別自然科學化學
中文摘要 本論文主要合成鑭系金屬的普魯士藍錯合物,得到9個以CN為架橋基4f-3d雙金屬錯合物及其單晶結構,[Tb(DMF)4(H2O)4Fe(CN)6]•H2O (1)、[Dy(DMF)3(o-phen)(H2O)3Fe(CN)6]•H2O (2)、[Er(DMF)3(o-phen)(H2O)3Fe(CN)6]•H2O (3)、[Nd(DMF)4(H2O)4Co(CN)6]•H2O (4)、[Sm(DMF)3(o-phen)(H2O)Fe(CN)6]2•4H2O•MeOH (5)、[Nd(DMF)2(MeOH)2(H2O)2Fe(CN)6]2 (6)、[Sm(bpy)(H2O)4Fe(CN)6]n•4nH2O•1.5n(bpy) (7)、[Pr(H2O)3Fe(CN)6]•2H2O (8)、
[Dy(H2O)2Fe(CN)6]•2H2O (9),其中發現第一個像鑽石網狀構造的三維結構錯合物8、9。在溫度範圍( 2 - 300 K )測得這些透過CN架橋連接鑭系與過渡金屬錯合物的變溫磁化率,其分子內的磁作用表現,則伴隨著鑭系金屬離子4f軌域上電子數不同與結構改變而表現反鐵磁性或鐵磁性偶合作用。
英文摘要 Nine novel cyano-bridged 4f-3d-metal complexes, [Tb(DMF)4(H2O)4Fe(CN)6]•H2O (1),
[Dy(DMF)3(o-phen)(H2O)3Fe(CN)6]•H2O (2), [Er(DMF)3(o-phen)(H2O)3Fe(CN)6]•H2O (3),
[Nd(DMF)4(H2O)4Co(CN)6]•H2O (4), [Sm(DMF)3(o-phen)(H2O)Fe(CN)6]2•4H2O•MeOH (5), [Nd(DMF)2(MeOH)2(H2O)2Fe(CN)6]2 (6), [Sm(bpy)(H2O)4Fe(CN)6]n•4nH2O•1.5n(bpy) (7),
[Pr(H2O)3Fe(CN)6]•2H2O (8),
[Dy(H2O)2Fe(CN)6]•2H2O (9), have been prepared and X-ray structural characterization. We found that complexes 8 and 9 are the first examples of 3-D structure with diamond-like network. The temperature ( 2 - 300 K ) dependence of magnetic susceptibility measurements of these Ln3+-NC-Fe3+ complexes shown that the antiferro- or ferromagnetic interactions between 3d and 4f are corresponding to their electron configuration of 4fn and structural features of Complexes (1) ~ (9).
論文目次 目 錄
目錄.............................................. І
圖索引........................................... IV
表索引........................................... Ⅹ

第一章 緒論.................................... 1
1-1. 前言.............................................. 1
1-2. 分子磁性材料..................................... 3
1-3. CN– 架橋基配位................................... 8
1-4. [MIII(CN)6]3– 共振式............ ............... 10

1-5. 光激發.......................................... 12
1-6. 普魯士藍錯合物.................................. 14
1-7. 鑭系金屬[M(CN)6]3-錯合物......................... 19
1-8. 研究動機及目的.................................. 24
第二章 實驗與數據分析......................... 25
2-1. 合成............................................ 25
2-1-1. 合成錯合物.................................. 25
2-1-2. 使用試劑.................................... 26
2-1-3. 雙金屬錯合物之合成方法...................... 27
2-2. 物質分析與物化性測定............................ 31
2-2-1. 使用儀器.................................... 31
2-3. 原理與數據處理.................................. 32
2-3-1. 紅外線光譜.................................. 32
2-3-2. 元素分析數值................................ 35
2-3-3. 晶體結構解析................................ 36
2-3-4. 磁性........................................ 37
第三章 結果與討論............................. 41
3-1. 異雙核.......................................... 41
3-1-1. [Tb(DMF)4(H2O)4Fe(CN)6]•H2O (1) ............... 42
3-1-2. [Dy(DMF)3(o-phen)(H2O)2Fe(CN)6]•H2O (2) ... ... 51
3-1-3. [Er(DMF)3(o-phen)(H2O)2Fe(CN)6]•H2O (3) ....... 60
3-1-4. [Nd(DMF)4(H2O)4Co(CN)6]•H2O (4) .............. 69
3-2. 環狀四核........................................ 78
3-2-1. [Sm(DMF)3(o-phen)(H2O)Fe(CN)6]2•4H2O•MeOH (5) ..79
3-2-2. [Nd(DMF)2(MeOH)2(H2O)2Fe(CN)6]2 (6) .......... 88
3-3. 一維結構錯合物.................................. 97
3-3-1. [Sm(bpy)(H2O)4Fe(CN)6]n•4nH2O•1.5n(bpy) (7) ... 98
3-4. 三維結構錯合物...................................108
3-4-1. [Pr(H2O)3Fe(CN)6]•2H2O (8) ................... 109
3-4-2. [Dy(H2O)2Fe(CN)6]•2H2O (9) ................... 118
3-5. 鑭系金屬比較................................... 129
3-5-1. Ce ........................................ 131
3-5-2. Pr ......................................... 134
3-5-3. Nd ......................................... 137
3-5-4. Sm ........................................ 139
3-5-5. Tb ........................................ 143
3-5-6. Dy ........................................ 144
3-5-7. Ho ........................................ 147
3-5-8. Er ......................................... 150
3-6. 合成方法與結構變化............................. 153
第四章 DyFe(CN)6奈米粒子.................... 155
4-1. 奈米材料....................................... 156
4-1-1. 奈米材料的定義與特性........................ 156
4-1-2. 界面活性劑微胞與逆微胞...................... 158
4-2. 實驗........................................... 159
4-2-1. 實驗藥品................................... 159
4-2-2. 實驗步驟................................... 159
4-3. 結果討論....................................... 161
4-3-1. 奈米粒子的製備............................. 161
4-3-2. 粒徑大小分布............................... 162
第五章 結論.................................. 167
參考文獻...................................... 169
附錄A 單晶結構原始資料表及鍵長(Å)與鍵角(°) ... 175
附錄B 變溫磁性數據原始資料................... 210

圖 索 引
圖1-2-1. 磁作用表現圖................................4
圖1-3-1. [BIII(CN)6]3– 形成雙金屬複錯合物之三維架構.....9
圖1-4-1. [Fe(CN)6]3- 共振穩定式.......................10
圖1-4-2. 雙核磁軌域作用圖...........................10
圖1-4-3(a). t2g eg正交作用圖.......................11
圖1-4-3(b). t2g重疊作用圖..........................11
圖1-5-1. Co[Fe(CN)6]經照光改變spin方向圖.............12
圖1-5-2. 逆磁Fe(II)-Co(III)照光形成鐵磁性Fe(III)-Co(II) .13
圖1-5-3. Ni(II)[Fe(II)(CN)5NO]光激發產生磁自旋偶合.......13
圖1-6-1. 普魯士藍的單位晶格圖.......................14
圖1-6-2. 普魯士藍分子軌域作用圖.....................15
圖1-6-3. [Nd(DMF)4(H2O)3(μ-CN)Fe(CN)5•H2O]磁性性質圖...18
圖1-7-1. [LaFe(CN)6∙5H2O] 結構圖.....................20
圖1-7-2 [SmFe(CN)6]異雙核錯合物單晶結構及Sm(Ⅲ)離子配位圖21
圖1-7-3. [SmFe]單晶結構及磁性性質圖.................21
圖1-7-4. [HoFe]單晶結構及磁性性質圖..................22
圖1-7-5 Gd(Ⅲ)及[Cr(CN)6]3-形成四核及一維鍊狀結構圖...22
圖1-7-6. [LnFe(CN)6]單晶結構圖[Ln = Sm、Gd、Dy] .....23
圖3-1-1-1. Complex (1)單晶結構圖.................44
圖3-1-1-2. Complex (1) Tb金屬中心九配位圖........45
圖3-1-1-3. Complex (1)單位晶格分子堆積圖.........46
圖3-1-1-4. Complex (1)分子間作用示意圖...........46
圖3-1-1-5.Complex(1)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖...49
圖3-1-1-6.Complex (1)與Complex (12) XAT比較圖.........49
圖3-1-1-7.Complex (1) 3-D分子間氫鍵作用圖.............50
圖3-1-2-1.Complex (2)單晶結構圖.......................53
圖3-1-2-2.Complex (2) Dy金屬中心八配位圖..............54
圖3-1-2-3.Complex (2)單位晶格堆積圖...................55
圖3-1-2-4.Complex (2)沿a軸觀察分子間作用圖...........55
圖3-1-2-5.Complex(2)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度作圖.....58
圖3-1-2-6.Complex (2)與Complex (13) XAT比較圖.........58
圖3-1-2-7.Complex (2) 3-D分子間氫鍵作用圖.............59
圖3-1-3-1.Complex (3)單晶結構圖.......................62
圖3-1-3-2.Complex (3) Er金屬中心八配位圖..............63
圖3-1-3-3.Complex (3)單位晶格堆積圖...................64
圖3-1-3-4.Complex (3)沿b軸觀察分子作用圖.............64
圖3-1-3-5.Complex(3)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖....67
圖3-1-3-6.Complex (3)及Complex (23) XAT比較圖.........67
圖3-1-3-7.Complex (3) 3-D分子間氫鍵作用圖.............68
圖3-1-4-1.Complex (4)單晶結構圖.......................71
圖3-1-4-2.Complex (4) Nd金屬中心九配位圖..............72
圖3-1-4-3.Complex (4)單位晶格分子堆積圖...............73
圖3-1-4-4.Complex (4)分子間作用示意圖.................73
圖3-1-4-5.Complex (4)莫耳磁化率與溫度乘對溫度(T)作圖.....76
圖3-1-4-6.Complex (18)與Complex (4)的XAT比較圖.......76
圖3-1-4-7.Complex (4) 3-D分子間氫鍵作用圖.............77
圖3-2-1-1.Complex (5)單晶結構圖.......................81
圖3-2-1-2.Complex (5) Sm金屬中心八配位圖..............82
圖3-2-1-3.Complex (5)單位晶格分子堆積圖...............83
圖3-2-1-4.Complex (5)分子間作用示意圖.................83
圖3-2-1-5.Complex (5)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖..86
圖3-2-1-6.Complex (5)與Complex (11) XAT比較圖.........86
圖3-2-1-7.Complex (5)網狀分子間氫鍵作用圖.............87
圖3-2-2-1.Complex (6)單晶結構圖.......................90
圖3-2-2-2.Complex (6) Nd金屬中心八配位圖..............91
圖3-2-2-3.Complex (6)單位晶格分子堆積圖...............92
圖3-2-2-4.Complex (6)分子間作用示意圖.................92
圖3-2-2-5.Complex (6)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖..95
圖3-2-2-6.Complex (6)與Complex (4) XAT比較圖..........95
圖3-2-2-7.Complex (6) 3-D分子間氫鍵作用圖.............96
圖3-3-1-1.Complex (7)單晶結構圖......................100
圖3-3-1-2.Complex (7) Sm金屬中心八配位圖.............101
圖3-3-1-3.Complex (7)單位晶格分子堆積圖..............102
圖3-3-1-4.Complex (7)一維鏈狀圖......................102
圖3-3-1-5.Complex (7)分子間作用示意圖................103
圖3-3-1-6.Complex (7)π-π堆疊作用示意圖.............104
圖3-3-1-7.Complex (7)莫耳磁化率與溫度乘對溫度(T)作圖....107
圖3-3-1-8.Complex (7)與Complex (11)的XAT比較圖......107
圖3-4-1-1.Complex (8)單晶結構圖......................111
圖3-4-1-2.Complex (8) Pr3+及[Fe(CN)6]3-配位環境結構圖..112
圖3-4-1-3.Complex (8)三維結構圖......................113
圖3-4-1-4.Complex (8) Pr金屬中心配位結構圖...........113
圖3-4-1-5.Complex (8)單位晶格堆積圖..................114
圖3-4-1-6.Complex (8)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖..117
圖3-4-1-7.Complex (8)與Complex (17) XAT比較圖........117
圖3-4-2-1.Complex (9)單晶結構圖......................120
圖3-4-2-2.Complex (9) Dy3+及[Fe(CN)6]3-配位環境結構圖...121
圖3-4-2-3.Complex (9)三維結構圖......................122
圖3-4-2-4.Complex (9) Dy金屬中心配位結構圖...........122
圖3-4-2-5.Complex (9)單位晶格堆積圖..................123
圖3-4-2-6.Complex (9)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖..127
圖3-4-2-7.Complex (9)與Complex (13) XAT比較圖........127
圖3-4-2-8.Complex (9)分子間氫鍵作用圖................128
圖3-5-1-1.Complex (15)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.132
圖3-5-1-2.Complex (10)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.132
圖3-5-1-3.Complex (15)與Complex (10) XAT比較圖.......133
圖3-5-2-1.Complex (16)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.135
圖3-5-2-2.Complex (17)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.135
圖3-5-2-3.Complex (15)與Complex (10) XAT比較圖.......135
圖3-5-2-4.三個Pr錯合物的XAT值比較圖...............136
圖3-5-3-1.Complex (18)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.138
圖3-5-3-2.三個Nd錯合物的XAT值比較圖..............138
圖3-5-4-1.Complex (19)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.140
圖3-5-4-2.Complex (11)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.141
圖3-5-4-3.Complex (19)與Complex (11) XAT比較圖.......141
圖3-5-4-4.四個Sm錯合物的XAT值比較圖..............142
圖3-5-5-1.Complex (1)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖..143
圖3-5-6-1.Complex (20)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.145
圖3-5-6-2.Complex (13)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.145
圖3-5-6-3.Complex (20)與Complex (13) XAT比較圖.......146
圖3-5-6-4.四個Dy錯合物的XAT值比較圖..............146
圖3-5-7-1.Complex (21)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.148
圖3-5-7-2.Complex (14)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.148
圖3-5-7-3.Complex (21)與Complex (14) XAT比較圖.......149
圖3-5-8-1.Complex (22)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.151
圖3-5-8-2.Complex (23)莫耳磁化率與溫度乘積對溫度(T)作圖.151
圖3-5-8-3.Complex (22)與Complex (23) XAT比較圖.......152
圖3-5-8-4.三個Er錯合物的XAT值比較圖...............152
圖3-6-1. 不同合成方法影響結構示意圖.............. 153
圖4-1. 綠色粉末磁性性質圖...................... 155
圖4-1-2-1. 微胞的結構示意圖................... 158
圖4-1-2-2. 逆微胞結構示意圖.................... 158
圖4-3-1-1.奈米溶液顏色變化圖(0.01 M ~ 0.05 M).. 161
圖4-3-1-2..奈米溶液顏色變化圖( 0.1 M ~ 0.13 M )....... 162
圖4-3-2-1.濃度 0.02 M 之SEM圖a ................. 163
圖4-3-2-2.濃度 0.02 M 之SEM圖b ................. 163
圖4-3-2-3.濃度 0.11 M 上層溶液之SEM圖a .......... 164
圖4-3-2-4.濃度 0.11 M 上層溶液之SEM圖b .......... 164
圖4-3-2-5.濃度 0.11 M 下層溶液之SEM圖a .......... 165
圖4-3-2-6.濃度 0.11 M 下層溶液之SEM圖b .......... 165
圖4-3-2-7.濃度 0.11 M 下層溶液之SEM圖c .......... 166
圖4-3-2-8.濃度 0.11 M 下層溶液之SEM圖d .......... 166


表 索 引
表1-6-1. 普魯士藍的錯合物的發展.......................16
表2-3-1-1.IR光譜吸收特性..............................34
表2-3-2-1.元素分析數值.................................35
表2-3-4-1.巴斯卡常數表.................................38
表2-3-4-2.理論XMT值相關數值..........................39
表3-1-1-1.Complex (1)的單晶基本資料.....................45
表3-1-1-2.Complex (1)主要鍵長與鍵角.....................47
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