第一部分：
    本研究是利用固相微萃取法(簡稱SPME)來分析水中人工合成除蟲菊酯系殺蟲劑(Pyrethroids pesticides)。研究的對象有畢芬寧(Bifenthrin)、賽洛寧(λ-Cyhalothrin)、百滅寧(Permethrin) 、賽扶寧(Cyfluthrin) 、第滅寧(Deltamethrin)等五種除蟲菊酯殺蟲劑，此五種也是台灣目前最常用的殺蟲劑。分析方法是利用65 μm PDMS/DVB纖維針，以頂空萃取方式，結合氣相層析儀(GC)搭配電子捕獲偵測器(ECD)來進行人工合成除蟲菊酯殺蟲劑分析。實驗過程並探討SPME萃取之最佳化條件。
    SPME萃取最佳化條件之測試，包括萃取溫度、萃取時間、鹽類濃度與pH值。實驗結果發現，最佳化之萃取溫度為100℃、萃取時間為60分鐘、鹽類濃度為1%(w/v)NaCl、pH值則為4。在此條件下，採樣水中含人工合成除蟲菊酯殺蟲劑可以達到最佳的萃取量。

第二部分：
    牛乳加熱時會放出揮發性硫化物，此硫化物即為加熱臭，並影響飲用牛奶的風味。硫化物的來源為β-乳球蛋白經熱裂解而產生。本研究利用頂空式固相微萃取(Headspace Solid phase microextraction, HS-SPME)和薄膜保護浸入式固相微萃取法(Hollow fiber membrane-protected solid-phase microextraction, HFM-SPME) 結合氣體層析儀/無火焰式硫化學發光偵測器(Gas chromatography/ Fameless Sulfur chemiluminescence detection) 來分析和偵測牛奶中揮發性的硫化物。此方法為一套快速、精確且有效的分析方法。
    研究方法分三個部分來探討：(1)零脂和全脂牛奶加熱所產生硫化物的種類；(2)建立牛奶中硫化物的檢量線，包括甲硫醇、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫； (3)影響SPME採樣的萃取溫度、萃取時間、鹽類添加與pH值之參數探討。
    由實驗結果顯示，零脂牛奶中硫化物含量分別為甲硫醇3.06~4.11 ng/mL，二甲基硫0.05 ng/mL，二甲基二硫 0.01~0.02 ng/mL和二甲基三硫0.01 ng/mL；全脂牛奶中含甲硫醇0.45 ng/mL，二甲基硫0.08~0.11 ng/mL，二甲基二硫0.02ng/mL和 二甲基三硫0.01 ng/mL 。

Part I.
  A method for analyzing of pyrethroid pesticides in water solution by solid-phase microextraction (SPME) and gas chromatography (GC) is described. Five kinds of pyrethroid pesticides, including Bifenthrin, λ-Cyhalothrin, Permethrin, Cyfluthrin and Deltamethrin were determined. These were once widely used to control insects for crop production in Taiwan. Experimental design was achieved by using 65 μm polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB) SPME fiber and used the HS-SPME mode to extract the pyrethroid pesticides from water sample and determined by GC with ECD . The influence of the extraction process was also studied and optimized.
HS-SPME experimental parameters such as extraction temperature, extraction time, salt concertation and pH values were investigated and optimized. From our experimental results show that the optimized conditions were : 60 min extraction at 100℃, 1% NaCl content and pH 4 for pyrethroid pesticides in water solution.

Part II.
  Many volatile compounds generated during the thermal processing of milk have been related to stable, sulfurous and cooked flavor in milk. Volatile sulfides were derived from the sulfhydryl groups of β-lactoglobulin for the “cabbagey” and “cooked” flavor in heated milk; however, their analysis has been a challenge due to their high reactivity, high volatility, and low sensory threshold (sensitive limit). To quantitative determination of volatile sulfur compounds (VSCs) in milk by headspace (HS-SPME) and hollow fiber membrane-protected solid-phase microextraction (HFM-SPME) with Gas chromatography-Flameless Sulfur chemiluminescence detection (GC-Flameless SCD) was investigated in this study. This method provides a very simple and fast technique.
There are three parts to study in this research, including (1) The sulfur compounds generated during the thermal processing of skim and whole milk. (2) Calibration curves were established from standard solution for methanethiol (MeSH), dimethyl sulfide (DMS), dimethyl disulfide (DMDS) and dimethyl trisulfide (DMDS). (3) HS-SPME experimental parameters such as extraction temperature, extraction time, salt concertation and pH value were investigated.
From our experimental results, the concentrations of sulfur compounds in skim milk were 3.06~4.11 ng/mL for MeSH, 0.05 ng/mL for DMS, 0.01~0.02 ng/mL for DMDS, 0.01 ng/mL for DMTS and the concentrations of sulfur compounds in whole milk were for 0.45 ng/mL MeSH, 0.08~0.11 ng/mL for DMS, 0.02 ng/mL for DMDS, 0.01 ng/mL for DMTS, respectively.

目錄
Part I、使用HS-SPME結合氣體層析儀來分析水中除蟲菊酯殺蟲劑之最佳化條件探討
壹、緒論...................................................1
 一、前言..................................................1
 二、農藥－除蟲菊酯殺蟲劑..................................4
    (一)、農藥之分類.......................................4
    (二)、合成除蟲菊酯殺蟲劑之簡介.........................4
    (三)、合成除蟲菊酯與人體、環境之關係..................15
 三、人工合成除蟲菊酯殺蟲劑之萃取方法.....................19
    (一)、SPME的簡介......................................22
    (二)、SPME的萃取方法..................................24
    (三)、SPME之原理......................................26
    (四)、影響SPME萃取效率之變因..........................28
 四、氣體層析儀連接電子捕獲偵測器(GC/ECD).................32
    (一)、管柱的選擇......................................32
    (二)、電子捕獲偵測器..................................36
 五、實驗目的.............................................45
貳、實驗部分..............................................46
 一、儀器與藥品...........................................46
 二、殺蟲劑標準品的配置與分析.............................47
    (一)、殺蟲劑標準品配置................................47
    (二)、殺蟲劑標準品的分析..............................47
    (三)、GC/ECD分析條件..................................48
 三、採樣的樣品及處理.....................................48
    (一)、SPME之前處理....................................48
    (二)、SPME採樣流程....................................49
 四、實驗流程圖...........................................51
參、結果與討論............................................52
 一、使用PDMS/DVB萃取(包括HS-SPME&DI-SPME方法)及其回收率之探討........................................................52
    (一)、人工合成除蟲菊酯殺蟲劑標準品GC/ECD圖譜的建立....52
    (二)、水中人工合成除蟲菊酯殺蟲劑之分析................53
 二、HS-SPME萃取最佳化條件之探討..........................55
    (一)、SPME fiber的選擇................................56
    (二)、萃取溫度........................................56
    (三)、萃取時間........................................57
    (四)、添加鹽類濃度....................................58
    (五)、pH值變化........................................60
    (六)、最佳化條件測試結果探討..........................61
肆、結論..................................................63
 
Part II、應用頂空及薄膜保護式固相微萃取結合GC/Flameless SCD來偵測與定量奶品中含硫化物
壹、緒論..................................................94
 一、前言.................................................94
 二、牛奶的簡介...........................................96
    (一)、牛奶組成........................................96
 三、牛乳的化學變化......................................102
 四、現行牛奶中硫化物的萃取方法..........................113
 五、氣相層析儀連接無火焰式硫化學發光偵測器分析硫化物....116
    (一)、管柱的選擇.....................................116
    (二)、偵測器的選擇...................................118
    (三)、無火燄式硫化學發光偵測器.......................124
 六、實驗目的............................................128
貳、實驗部分.............................................129
 一、儀器與藥品..........................................129
 二、硫化物檢量線的建立..................................130
    (一)、硫化物標準品配置...............................130
    (二)、硫化物檢量線濃度配置...........................131
    (三)、硫化物的分析...................................131
    (四)、GC/Flameless SCD分析條件.......................132
 三、採樣的樣品及處理....................................132
    (一)、SPME之前處理...................................132
    (二)、SPME採樣：HS-SPME & HFM-SPME...................133
 四、實驗流程圖..........................................135
参、結果與討論...........................................136
 一、研究零脂和全脂牛奶加熱所產生硫化物的種類............136
    (一)、硫化物標準品的分析及GC/Flameless SCD圖譜的建立.136
    (二)、牛奶中基質的測定(統一瑞穗全脂).................137
    (三)、以65μm PDMS/DVB萃取17 mL統一瑞穗鮮乳的GC/ Flameless SCD層析圖......................................137
 二、建立牛奶中含硫化物的檢量線..........................141
    (一)、硫化物檢量線 ..................................141
    (二)、牛奶中硫化物的含量.............................143
 三、影響SPME萃取參數之探討..............................145
    (一)、萃取溫度.......................................146
    (二)、萃取時間.......................................150
    (三)、鹽類添加.......................................153
    (四)、調整樣品pH值...................................156
    (五)、影響SPME萃取的探討.............................159
肆、結論.................................................162
伍、參考資料.............................................203
陸、附錄.................................................211

 
表目錄
Part I
表1-1、國內禁用有機氯殺蟲劑之類別/禁用時間/一般水體容許量。3
表1-2、五種合成除蟲菊酯的基本物化性質。....................9
表1-3、美國環保署(US EPA)與國際癌症研究中心(IARC)之致癌物分類。......................................................16
表1-4、農藥有效成份及其毒性 (節錄並整理)。................17
表1-5、殘留農藥安全容許量標準表 (節錄並整理)。............18
表1-6、商業化可用之SPME材質種類。.........................24
表1-7、毛細管柱依滯留相的塗覆方式之分類。.................33
表1-8、毛細管柱常見塗覆靜相之性質及其適用之分析物。.......35
表1-9、ECD 對各種化合物感應的比較。.......................40
表1-10、親電子化合物與熱電子反應後的主要產物。............43
表1-11、電子捕獲偵測器輻射源的性質。......................44
表1-12、SPME各種fiber的前處理和操作條件。.................49
表1-13、直接注射含1μL人工合成除蟲菊酯殺蟲劑標準品於GC/ECD分析之滯留時間、波峰面積與R.S.D.值。........................89
表1-14、使用65μm PDMS/DVB分別以HS和DI萃取五種除蟲菊酯的萃取率。......................................................89
表1-15、使用65μm PDMS/DVB Fiber於不同溫度下採樣水中殺蟲劑標準品之萃取率。............................................90
表1-16、使用65μm PDMS/DVB Fiber於不同時間下採樣水中殺蟲劑標準品之萃取率。…………………………………………………………90
表1-17、使用65μm PDMS/DVB Fiber於不同鹽類濃度下採樣水中殺蟲劑標準品之萃取率。……………………………………………………91
表1-18、使用65μm PDMS/DVB Fiber於不同pH值下採樣水中殺蟲劑標準品之萃取率。…………………………………………………………91
表1-19、HS-SPME最佳化條件測試結果。.......................92

Part II
表2-1、牛乳中主要成分的含量。.............................96
表2-2、牛乳蛋白質中重要胺基酸組成。.......................98
表2-3、乳品工業中主要之殺菌處理分類。....................105
表2-4、四種硫化物的基本性質。............................111
表2-5、HFM-SPME和HF-LPME的優缺點比較。...................115
表2-6、分析揮發性硫化物所用的填充管柱。..................117
表2-7、適用於分析硫化物的毛細管管柱。....................118
表2-8、硫化學選擇性偵測器的特性比較。....................126
表2-9、五種硫化物的滯留時間。............................195
表2-10、二甲基硫的含量為0.56-6.52ng、二甲基二硫的含量0.17-0.70ng及二甲基三硫的含量為0.07-0.80 ng之校正曲線。.......196
表2-11、甲硫醇的含量為2.73~350 ng之校正曲線。............196
表2-12、未換ceramic tube前測定的統一瑞穗鮮乳中硫化物含量。.....................................................197
表2-13、未換ceramic tube前測定的林鳳營鮮乳中硫化物含量。.197
表2-14、更換ceramic tube後測定的統一瑞穗鮮乳中硫化物含量。.....................................................198
表2-15、更換ceramic tube後測定的林鳳營鮮乳中硫化物含量。.198
表2-16、使用65μm PDMS/DVB於不同溫度時，採樣17 mL零脂牛奶分別以HS與HFM萃取的硫化物總面積。..........................199
表2-17、使用65μm PDMS/DVB於不同溫度採樣17 mL全脂牛奶分別以HS與HFM萃取的硫化物總面積。..............................199
表2-18、使用65μm PDMS/DVB於不同時間採樣17 mL零脂牛奶分別以HS與HFM萃取的硫化物總面積。..............................200
表2-19、使用65μm PDMS/DVB於不同時間採樣17 mL全脂牛奶分別以HS與HFM萃取的硫化物總面積。..............................200
表2-20、使用65μm PDMS/DVB於添加不同鹽類濃度採樣17 mL零脂牛奶分別以HS與HFM萃取的硫化物總面積。......................201
表2-21、使用65μm PDMS/DVB於添加不同鹽類濃度採樣17 mL全脂牛奶分別以HS與HFM萃取的硫化物總面積。......................201
表2-22、使用65μm PDMS/DVB於調整不同pH值採樣17 mL零脂牛奶分別以HS與HFM萃取的硫化物總面積。..........................202
表2-23、使用65μm PDMS/DVB於調整不同pH值採樣17 mL全脂牛奶分別以HS與HFM萃取的硫化物總面積。..........................202

 
圖目錄
Part I
圖1-1、除蟲菊花內所含的六種天然除蟲菊酯之結構式。..........6
圖1-2、丙烯菊酯的結構式。..................................6
圖1-3、氰戊菊酯的結構式。..................................7
圖1-4、畢芬寧 (Bifenthrin)的結構。........................10
圖1-5、賽洛寧(λ-Cyhalothrin)的結構。.....................11
圖1-6、百滅寧(Permethrin)的結構。.........................12
圖1-7、順式-百滅寧(one cis enantiomer)的結構。............13
圖1-8、順式-百滅寧(the other cis enantiomer)的結構。......13
圖1-9、反式-百滅寧((1S)-trans-acid moiety)的結構。........13
圖1-10、賽扶寧(Cyfluthrin)的結構。........................13
圖1-11、第滅寧(Deltamethrin)的結構。......................14
圖1-12、固相微萃取過程與氣/液相層析儀之脫附系統。(A)HS-SPME萃取步驟；(B)DI-SPME萃取步驟；(C)在GC注射埠上進行熱脫附(D)使用SPME介面進行溶劑脫附。..................................22
圖1-13、固相微萃取針構造圖。..............................23
圖1-14、SPME萃取方式：(a)直接浸入固相微萃取法(DI-SPME)，(b)頂空固相微萃取法(HS-SPME)，(c)中空纖維薄膜保護萃取法(HFM-SPME)。...................................................25
圖1-15、SPME fiber的材質與極性大小。......................29
圖1-16、DB-5管柱內塗覆滯留相之結構。......................34
圖1-17、電子捕獲偵測器裝置圖。............................36
圖1-18、電子捕獲偵測器經電壓脈衝(voltage pluse)電子移動的過程。......................................................37
圖1-19、脈衝式電壓與直流電壓所得的response線性關係之比較。38
圖1-20、不同載流氣體對ECD response的影響。................39
圖1-21、捕捉電子的反應機構I~IV之位能曲線圖：(A)non-dissociative I：aromatic hydrocarbons; aromatic carbonyls; -F, -Cl, -CH3, -CF3, -OCH3,-CN；(B) dissociative II：Cl, Br, I, aliphatics；(C) dissociative III：Cl, Br, I, aromatics；(D) dissociative IV：R-acetate............................41
圖1-22、偵測器溫度和ln KT3/2的關係圖：(A) non-dissociative I；(B) dissociative II； (C) dissociative III；(D) dissociative IV。.........................................42
圖1-23、頂空式固相微萃取(HS-SPME)流程。...................50
圖1-24、直接浸入式固相微萃取(DI-SPME)流程。...............50
圖1-25、以注射針注射1μL人工合成除蟲菊酯殺蟲劑標準品到GC/ECD的層析圖。................................................64
圖1-26、65μm PDMS/DVB纖維針於GC/ECD的空白試驗層析圖。....65
圖1-27、去離子水使用65μm PDMS/DVB纖維針以HS-SPME採樣的空白實驗GC/ECD層析圖。........................................66
圖1-28、去離子水使用65μmPDMS/DVB纖維針以DI-SPME採樣的空白實驗GC/ECD層析圖。..........................................66
圖1-29、以HS-SPME方式採樣17mL水中含5μL的人工合成除蟲菊酯殺蟲劑標準品的層析圖(採樣第一次；萃取溫度：70 ℃；萃取時間：30 min；pH：6.6) 。.......................................67
圖1-30、以HS-SPME方式採樣17mL水中含5μL的人工合成除蟲菊酯殺蟲劑標準品的層析圖 (採樣第八次；萃取溫度：70 ℃；萃取時間：30 min；pH：6.6) 。.......................................67
圖1-31、以DI-SPME方式採樣17mL水中含5μL的人工合成除蟲菊酯殺蟲劑標準品的層析圖 (採樣第一次；萃取溫度：25 ℃；萃取時間：30 min；pH：6.6) 。.......................................68
圖1-32、以DI-SPME方式採樣17mL水中含5μL的人工合成除蟲菊酯殺蟲劑標準品的層析圖 (採樣第八次；萃取溫度：25 ℃；萃取時間：30 min；pH：6.6) 。.......................................68
圖1-33、使用65μm PDMS/DVB以頂空方式連續萃取八次的分布圖。(萃取溫度70℃，萃取30分鐘，pH6.6)。.......................69
圖1-34、使用65μm PDMS/DVB以直接萃取方式連續萃取八次的面積分布圖。(萃取溫度25℃，萃取30分鐘，pH6.6)。.................69
圖1-35、使用65 μm CW/DVB 、65 μm PDMS/DVB與100 μm PDMS分別以HS-SPME採樣含10 μL人工合成除蟲菊酯殺蟲劑標準品的17mL去離子水之波峰總面積比較。....................................70
圖1-36、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(萃取條件：溫度25℃；時間30分鐘；pH6.6)。..............................................70
圖1-37、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) (萃取條件：溫度70℃；時間30分鐘；pH6.6)。................................71
圖1-38、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) (萃取條件：溫度80℃；時間30分鐘；pH6.6)。................................71
圖1-39、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) (萃取條件：溫度90℃；時間30分鐘；pH6.6)。................................72
圖1-40、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) (萃取條件：溫度100℃；時間30分鐘；pH6.6)。...............................72
圖1-41、不同採樣溫度，五種人工合成除蟲菊酯殺蟲劑的八次採樣面積中最高、最低與平均值 (採樣條件：萃取時間30分鐘；pH6.6)。73
圖1-42、萃取溫度不同，使用65μm PDMS/DVB fiber採樣含5μL人工合成除蟲菊酯殺蟲劑的17mL水樣之波峰面積比較(n=8)。.........74
圖1-43、萃取溫度為100℃，使用65μm PDMS/DVB fiber以頂空方式連續採樣八次的面積分布圖(萃取溫度100℃；萃取30分鐘；pH6.6)。..................................................74
圖1-44、使用65μm PDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(萃取條件：溫度100℃；時間30分鐘；pH6.6)。............................................75
圖1-45、使用65μm PDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) (萃取條件：溫度100℃；時間40分鐘；pH6.6)。...............................75
圖1-46、使用65μm PDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) (萃取條件：溫度100℃；時間50分鐘； pH6.6)。..............................76
圖1-47、使用65μm PDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) (萃取條件：溫度100℃；時間60分鐘； pH6.6)。..............................76
圖1-48、不同採樣時間，五種合成除蟲菊酯殺蟲劑的八次採樣面積中最高、最低與平均值 (採樣條件：萃取溫度100℃；pH6.6)。.....77
圖1-49、萃取時間不同，使用65μm PDMS/DVB fiber採樣含5μL人工合成除蟲菊酯殺蟲劑的17 mL水樣之波峰面積比較(n=8)。........78
圖1-50、萃取時間60分鐘，使用65μm PDMS/DVB fiber以頂空方式連續採樣八次的面積分布圖 (萃取溫度100℃；萃取60分鐘；pH6.6)。..................................................78
圖1-51、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) (萃取條件：溫度100℃；時間60分鐘；鹽類濃度：0%(w/v)；pH6.6)。............79
圖1-52、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) (萃取條件：溫度100℃；時間60分鐘；鹽類濃度：1%(w/v)；pH6.6)。............79
圖1-53、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) (萃取條件：溫度100℃；時間60分鐘；鹽類濃度：5%(w/v)；pH6.6)。............80
圖1-54、不同鹽類濃度，五種合成除蟲菊酯殺蟲劑的八次採樣面積中最高、最低與平均值 (採樣條件：萃取溫度100℃；萃取時間：60分鐘；pH6.6)。..............................................81
圖1-55、改變添加的鹽類濃度，使用65μm PDMS/DVB fiber採樣含5μL人工合成除蟲菊酯殺蟲劑的17 mL水樣之波峰面積比較(n=8)。...82
圖1-56、添加1% NaCl (W/V)下，使用65μm PDMS/DVB fiber以頂空方式連續採樣八次的面積分布圖(萃取溫度100℃；萃取60分鐘；添加1% NaCl；pH6.6)。.........................................82
圖1-57、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)(萃取條件：溫度100℃；時間60分鐘；鹽類濃度：1% (w/v)；pH 2)。............83
圖1-58、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)(萃取條件：溫度100℃；時間60分鐘；鹽類濃度：1% (w/v)；pH 4)。............83
圖1-59、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)(萃取條件：溫度100℃；時間60分鐘；鹽類濃度：1% (w/v)；pH 6)。............84
圖1-60、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)(萃取條件：溫度100℃；時間60分鐘；鹽類濃度：1% (w/v)；pH 6.6)。..........84
圖1-61、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)(萃取條件：溫度100℃；時間60分鐘；鹽類濃度：1%(w/v)；pH 8)。.............85
圖1-62、使用65μmPDMS/DVB纖維針以頂空方式萃取水中含5μL人工合成除蟲菊酯標準品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)(萃取條件：溫度100℃；時間60分鐘；鹽類濃度：1%(w/v)；pH 10)。............85
圖1-63、調整pH值，五種合成除蟲菊酯殺蟲劑的八次採樣面積中最高、最低與平均值 (採樣條件：萃取溫度100℃；萃取時間：60分鐘；鹽類濃度：1% NaCl (w/v) )。...........................86
圖1-64、改變pH，使用65μm PDMS/DVB fiber採樣含5μL人工合成除蟲菊酯殺蟲劑的17 mL水樣之波峰面積比較(n=8)。..............87
圖1-65、將水樣調整至pH 4下使用65μm PDMS/DVB fiber以頂空方式連續採樣八次的面積分布圖 (萃取溫度100℃；萃取60分鐘；添加1%鹽類；pH4)。..............................................87
圖1-66、樣品pH值對五種除蟲菊酯殺蟲劑萃取效率的影響。......88

Part II
圖2-1、脂肪球構造。......................................100
圖2-2、(A)鹽析效應；(B)鹽溶效應。........................103
圖2-3、β-乳球蛋白加熱變性過程。.........................108
圖2-4、甲硫胺酸(Methionine)行Strecker降解反應產生甲硫醇與二甲基二硫的反應機構。.....................................109
圖2-5、甲硫胺酸(Methionine)裂解產生甲硫醇與經過催化產生二甲基硫的反應。.............................................110
圖2-6、甲硫胺酸(Methionine)在含有核黃素存在下經照光產生甲硫醇、二甲基硫和二甲基二硫的過程。.........................110
圖2-7、以信號/量(response/quantity)作圖來表示偵測器的信號(detector response)：(A) Dynamic range；(B) Linear dynamic range。..................................................119
圖2-8、FPD裝置圖。.......................................121
圖2-9、PFPD的裝置圖。....................................122
圖2-10、硫化學發光偵測器的結構圖。.......................123
圖2-11、Flameless SCD的結構圖。..........................124
圖2-12、Flameless SCD的Burner示意圖。....................125
圖2-13、頂空式固相微萃取(HS-SPME)流程。..................134
圖2-14、薄膜保護浸入式微萃取(HFM-SPME)流程。.............134
圖2-15、以注射針注射(A)硫化氫、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫；(B)甲硫醇到GC/Flameless SCD的層析圖。..............164
圖2-16、使用65μmPDMS/DVB以HS-SPME方式採樣全脂牛奶的(A)GC/FID；(B)GC/Flameless SCD層析圖。......................165
圖2-17、以HS-SPME方式採樣17mL零脂牛奶的層析圖：(A)採樣第一次；(B)採樣第五次(萃取條件：溫度72℃；時間：35min；未添加鹽類pH:6.6)。..............................................166
圖2-18、以HFM-SPME方式採樣17mL零脂牛奶的層析圖：(A)採樣第一次；(B)採樣第五次(萃取條件：溫度25℃；時間：35min；未添加鹽類；pH:6.6)。............................................167
圖2-19、以HS-SPME方式採樣17mL全脂牛奶的層析圖：(A)採樣第一次；(B)採樣第五次(萃取條件：溫度72℃；時間：35min；未添加鹽類；pH:6.6)。............................................168
圖2-20、以HFM-SPME方式採樣17mL全脂牛奶的層析圖：(A)採樣第一次；(B)採樣第五次(萃取條件：溫度25℃；時間：35min；未添加鹽類；pH:6.6)。............................................169
圖2-21、比較統一瑞穗零脂和全脂牛奶的四種硫化物經五次萃取以(A)HS-SPME 方式；(B)HFM-SPME方式的總含量(HS萃取條件：溫度：72℃，時間：35min，未添加鹽類，pH：6.6；HFM萃取條件：溫度：25℃，時間：35min，未添加鹽類，pH：6.6)。................170
圖2-22、二甲基硫注入GC/Flameless SCD所得波峰面積與相對實際注入量取對數值的線性關係式及相關係數R值。..................171
圖2-23、二甲基二硫注入GC/Flameless SCD所得波峰面積與相對實際注入量取對數值的線性關係式及相關係數R值。................171
圖2-24、二甲基三硫注入GC/Flameless SCD所得波峰面積與相對實際注入量取對數值的線性關係式及相關係數R值。................172
圖2-25、甲硫醇注入GC/Flameless SCD所得波峰面積與相對實際注入量取對數值的線性關係式及相關係數R值。....................172
圖2-26、 零脂牛奶使用65μm PDMS/DVB fiber以(A) HS-SPME與(B) HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物波峰面積的分布圖 (HS：萃取溫度100℃，萃取35 min，不添加鹽類，未改變pH值； HFM：萃取溫度25℃，萃取35 min，不添加鹽類，未改變pH值)。............173
圖2-27、不同萃取溫度下，使用65μm PDMS/DVB fiber以HS-SPME加HFM-SPME方式連續採樣17 mL零脂牛奶五次所得之硫化物波峰總面積比較。...................................................174
圖2-28、 全脂牛奶使用65μm PDMS/DVB fiber以(A) HS-SPME與(B) HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物波峰面積的分布圖 (HS：萃取溫度100℃，萃取35 min，不添加鹽類，未改變pH值； HFM：萃取溫度25℃，萃取35 min，不添加鹽類，未改變pH值)。............175
圖2-29、不同萃取溫度下，使用65μm PDMS/DVB fiber以HS-SPME加HFM-SPME方式連續採樣17 mL全脂牛奶五次所得之硫化物波峰總面積比較。...................................................176
圖2-30、以HS-SPME和HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物的總面積比較：(A)零脂牛奶；(B)全脂牛奶(HS：萃取溫度100℃，萃取35 min，不添加鹽類，未改變pH值；HFM：萃取溫度25℃，萃取35 min，不添加鹽類，未改變pH值)。................................177
圖2-31、 零脂牛奶使用65μm PDMS/DVB fiber以(A) HS-SPME與(B) HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物波峰面積的分布圖 (HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，不添加鹽類，未改變pH值； HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，不添加鹽類，未改變pH值)。............178
圖2-32、不同萃取時間下，使用65μm PDMS/DVB fiber以HS-SPME加HFM-SPME方式連續採樣17 mL零脂牛奶五次所得之硫化物波峰總面積比較。...................................................179
圖2-33、 全脂牛奶使用65μm PDMS/DVB fiber以(A) HS-SPME與(B) HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物波峰面積的分布圖 (HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，不添加鹽類，未改變pH值； HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，不添加鹽類，未改變pH值)。............180
圖2-34、不同萃取時間下，使用65μm PDMS/DVB fiber以HS-SPME加HFM-SPME方式連續採樣17 mL全脂牛奶五次所得之硫化物波峰總面積比較。...................................................181
圖2-35、以HS-SPME和HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物的總面積比較：(A)零脂牛奶；(B)全脂牛奶(HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，不添加鹽類，未改變pH值；HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，不添加鹽類，未改變pH值)。................................182
圖2-36、 零脂牛奶使用65μm PDMS/DVB fiber以(A) HS-SPME與(B) HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物波峰面積的分布圖 (HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，添加5% NaCl，未改變pH值； HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，添加5% NaCl，未改變pH值)。...........183
圖2-37、添加不同鹽類濃度下，使用65μm PDMS/DVB fiber以HS-SPME加HFM-SPME方式連續採樣17 mL零脂牛奶五次所得之硫化物波峰總面積比較。............................................184
圖2-38、 全脂牛奶使用65μm PDMS/DVB fiber以(A) HS-SPME與(B) HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物波峰面積的分布圖 (HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，添加0% NaCl，未改變pH值； HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，添加0% NaCl，未改變pH值)。...........185
圖2-39、添加不同鹽類濃度下，使用65μm PDMS/DVB fiber以HS-SPME加HFM-SPME方式連續採樣17 mL全脂牛奶五次所得之硫化物波峰總面積比較。.............................................186
圖2-40、以HS-SPME和HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物的總面積比較：(A)零脂牛奶(HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，添加5% NaCl，未改變pH值；HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，添加5% NaCl，未改變pH值)；(B)全脂牛奶(HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，添加0% NaCl，未改變pH值；HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，添加0% NaCl，未改變pH值)。..........................187
圖2-41、 零脂牛奶使用65μm PDMS/DVB fiber以(A) HS-SPME與(B) HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物波峰面積的分布圖 (HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，未添加NaCl，pH4； HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，未添加NaCl，pH4)。...........................188
圖2-42、調整不同pH值，使用65μm PDMS/DVB fiber以HS-SPME加HFM-SPME方式連續採樣17 mL零脂牛奶五次所得之硫化物波峰總面積比較。...................................................189
圖2-43、 全脂牛奶使用65μm PDMS/DVB fiber以(A) HS-SPME與(B) HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物波峰面積的分布圖 (HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，未添加NaCl，pH4； HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，未添加NaCl，pH4)。..........................190
圖2-44、調整不同pH值，使用65μm PDMS/DVB fiber以HS-SPME加HFM-SPME方式連續採樣17 mL全脂牛奶五次所得之硫化物波峰總面積比較。...................................................191
圖2-45、以HS-SPME和HFM-SPME方式連續萃取五次所得硫化物的總面積比較：(A)零脂牛奶；(B)全脂牛奶(HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，未添加 NaCl，pH 4；HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，未添加 NaCl， pH 4)。........................................192
圖2-46、調整牛奶樣品pH對萃取效率的影響。.................193
圖2-47、影響SPME萃取牛乳的探討：(A)鹽類添加(HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，pH 6.6；HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，pH 6.6)；(B) pH改變(HS：萃取溫度100℃，萃取50 min，未添加 NaCl；HFM：萃取溫度25℃，萃取50 min，未添加 NaCl)。......194

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