淡江大學覺生紀念圖書館 (TKU Library)
進階搜尋


下載電子全文限經由淡江IP使用) 
系統識別號 U0002-1201200908332300
中文論文名稱 (I)應用幾丁聚醣結合SPME來處理及分析水中有機氯殺蟲劑(II)使用HFM-SPME分析牛奶中有機氯殺蟲劑
英文論文名稱 (I)Application of chitosan beads combined with SPME for the determination and treatment of organochlorine pesticides in water(II)Using hollow fiber membrane-protected SPME to determine the of organochlorine pesticides in bovine milk
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 化學學系碩士班
系所名稱(英) Department of Chemistry
學年度 97
學期 1
出版年 98
研究生中文姓名 王成一
研究生英文姓名 Chang-I Wang
學號 695160464
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2009-01-09
論文頁數 259頁
口試委員 指導教授-薛文發
委員-門立中
委員-吳俊弘
中文關鍵字 固相微萃取法  有機氯殺蟲劑  頂空採樣  直接浸入採樣  中空纖維薄膜  蟹殼  幾丁聚醣  牛奶 
英文關鍵字 Solid phase microextraction(SPME)  Organochlorine pesticides  Headspace mode  Direct immersion mode  Hollow fiber membrane-protected  Crab shell  Chitosan  Milk 
學科別分類 學科別自然科學化學
中文摘要 第一部分:
本研究使用固相微萃取法(簡稱SPME)結合蟹殼(Crab shell)與幾丁聚醣(Chitosan)來分析及處理水中之有機氯殺蟲劑(Organochlorine pesticides)。二次大戰後,有機氯殺蟲劑成為防治病蟲害與消滅傳染病的對最大利器,但不易分解之特性,卻是造成今日生態環境殘留問題的主因。現有針對有機氯殺蟲劑的處理與去除,多採用物理吸附及生物轉化、分解等方式。本研究則利用具多孔性之生物高分子蟹殼與幾丁聚醣,來處理水樣中有機氯殺蟲劑之殘留。所使用之有機氯殺蟲劑包含α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、Heptachlor、Aldrin、Heptachlor epoxide isomer B、α-Endosulfan、4,4'-DDE、Dieldrin、Endrin、β-Endosulfan、4,4'-DDD、Endrin aldehyde、Endosulfan sulfate、4,4'- DDT、Endrin ketone與Methoxychlor等十八種。
將經蟹殼與幾丁聚醣處理後之水樣,利用65 μm PDMS/DVB纖維針,以頂空(Headspace)與直接浸入(Direct immersion)兩種方式對同一樣品採樣,並以氣相層析儀(GC)搭配電子捕獲偵測器(ECD)進行分析與偵測。實驗結果發現,含有機氯殺蟲劑(2.8 ng)之水樣經蟹殼處理後,其中十七種殺蟲劑之去除率可達100%;含有機氯殺蟲劑(2.8 ng)的水樣經幾丁聚醣處理後,其中十六種殺蟲劑之去除率可達100%,另外一種達99.3%。因此,蟹殼、幾丁聚醣對於水中有機氯殺蟲劑之處理,不僅效果顯著且兼具多樣性,亦因蟹殼成本低廉、取得容易,就環保觀點來說,確實可以加以應用與開發;而結合固相微萃取法不同的採樣方式,對於分析揮發性相對較低的有機氯殺蟲劑,更能夠提供完整的結果。

第二部分:
本研究使用中空纖維薄膜保護式固相微萃取法(Hollow fiber membrane-protected SPME,簡稱HFM-SPME)來分析牛奶中之有機氯殺蟲劑(Organochlorine pesticides)。有機氯殺蟲劑雖已禁用多年,但不易分解與親脂性之特性,於生物體之脂肪、血液、尿液、糞便、精液和母奶仍能發現其蹤跡。本研究將利用65 μm PDMS/DVB纖維針,以HFM-SPME方式對牛奶樣品採樣,並結合氣相層析儀(GC)搭配電子捕獲偵測器(ECD)進行分析與偵測,來建立一套精確且有效的分析方法。實驗中所使用之有機氯殺蟲劑包含α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、Heptachlor、Aldrin、Heptachlor epoxide isomer B、α-Endosulfan、4,4'-DDE、Dieldrin、Endrin、β-Endosulfan、4,4'-DDD、Endrin aldehyde、Endosulfan sulfate、4,4'- DDT、Endrin ketone與Methoxychlor等十八種。
HFM-SPME最佳化條件之測試,包括萃取溫度、萃取時間、鹽類濃度與pH值。實驗結果發現,最佳化之萃取溫度為100℃、萃取時間為60分鐘、鹽類濃度為1%(w/v)、pH值則為6.6。而在此條件下,採樣含有機氯殺蟲劑之零脂牛奶,可萃取到16種;採樣含有機氯殺蟲劑之全脂牛奶,則可萃取到11種。由此可知,中空纖維薄膜與SPME的搭配使用,不僅達到對含複雜基質的樣品萃取,更能保護萃取纖維針,延長使用時間。
英文摘要 Part. I
A new method for analyzing and treatment of organochlorine pesticides (OCPs) in water by solid-phase microextraction (SPME) combined with crab shell and chitosan as an adsorbent is described. The OCPs can effectively control almost all kinds of pests including insect, fungi, rodent, etc. However, they continue to be detected in both biological and environmental samples worldwide because of their persistent and bioaccumulative properties. The present study is the first to use porous biopolymer crab shell and chitosan as an adsorbent for removal of the 18 kinds of OCPs remaining in the water samples. The OCPs standards in the study, including α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、Heptachlor、Aldrin、Heptachlor epoxide isomer B、α-Endosulfan、4,4'-DDE、Dieldrin、Endrin、β-Endosulfan、4,4'-DDD、Endrin aldehyde、Endosulfan sulfate、4,4'- DDT、Endrin ketone and Methoxychlor.
We use the 65μm PDMS/DVB fibers and two ways sampling, headspace mode and direct immersion mode, to extract the OCPs from the treatment water samples. Finally, we inject the sample to the GC/ECD for analysis. According to experiments, the water samples after crab shell treatment, we find that seventeen kinds of OCPs can be effectively treatment to 100 % (2.8 ng). The water samples after chitosan treatment, we also find that sixteen kinds of OCPs can be effectively treatment to 100 % (2.8 ng), and the other one is 99.3 %. In this study, we present here the use of crab shell and chitosan have good result and multiplicity concurrently for the removal of OCPs present in water samples. It is easy for the crab shell to obtain and cheap cost, from the environmental protection view, can really use and develop.

Part. II
A method for analyzing of organochlorine pesticides (OCPs) in bovine milk by hollow fiber membrane-protected solid-phase microextraction (HFM-SPME) is described. Although most of OCPs have been banished from use for many years, they are still detected in organism adipose tissue, blood, urine, feces, sperm and breast milk because of their great chemical stability and lipid solubility. In this study, we use the 65μm PDMS/DVB SPME fibers and hollow fiber membrane-protected mode to extract the OCPs from bovine milk samples. After the sampling, then inject the sample to the GC/ECD for analysis. There are 18 kinds of OCPs standards in the study, including α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、Heptachlor、Aldrin、Heptachlor epoxide isomer B、α-Endosulfan、4,4'-DDE、Dieldrin、Endrin、β-Endosulfan、4,4'-DDD、Endrin aldehyde、Endosulfan sulfate、4,4'- DDT、Endrin ketone and Methoxychlor.
HFM-SPME experimental parameters such as extraction temperature, extraction time, salt concentration and pH values were investigated and optimized. According to experiments, we choose that 100 ℃extraction temperature, 60 min extraction time, 1 %(w/v) salt concentration and pH 6.6 for the best response in HFM extraction mode. In this optimal parameters, we find that sixteen kinds of OCPs can be effectively extracted in skim milk samples and eleven kinds of OCPs in whole milk samples. We present here that HFM-SPME was an efficient pretreatment method and have good results for complex matrices samples.
論文目次 目 錄
壹、緒論 1
一、前言 1
二、環境荷爾蒙 5
三、農藥-有機氯殺蟲劑 9
四、有機氯殺蟲劑之去除 21
五、甲殼類物質 23
(一)、幾丁聚合物-幾丁質(chitin)與幾丁聚醣(Chitosan)之起源 23
(二)、幾丁質(chitin)與幾丁聚醣(Chitosan)之結構與晶型 24
(三)、幾丁聚合物-幾丁質與幾丁聚醣的製備 25
(四)、幾丁聚醣的特性 30
(五)、幾丁聚合物之主要應用 32
六、有機氯殺蟲劑的萃取方法 34
七、固相微萃取法 36
(一)、固相微萃取法(Solid phase microextraction, SPME)簡介 36
(二)、固相微萃取法之萃取方式 38
(三)、固相微萃取法之原理 41
(四)、影響固相微萃取法萃取效率之實驗因子 43
八、牛奶的簡介 50
(一)、牛奶組成 50
(二)、牛乳於各種處理之化學變化 54
(三)、有機氯殺蟲劑與牛奶之關係 57
九、氣相層析儀 59
十、氣相層析儀-管柱的選擇 59
十一、電子捕獲偵測器(Electron Capture Detector, ECD) 62
(一)、ECD之構造與偵測原理 62
(二)、Carrier gas種類與反應機構 63
(三)、ECD之性質 65
(四)、物質捕捉電子之反應機構 67
十二、本實驗的目的 71


PART I. 應用幾丁聚醣結合SPME來處理及分析水中有機氯殺蟲劑
貳、實驗部份 72
一、儀器與藥品 72
二、殺蟲劑標準品的配製與分析 74
(一)、殺蟲劑標準品配置 74
(二)、殺蟲劑標準品的分析 74
(三)、GC/ECD分析條件 74
三、樣品的採樣及處理 74
(一)、SPME之前處理 74
(二)、SPME採樣流程--HS-SPME & DI-SPME 76
(三)、SPME採樣 76
(四)、GC/ECD分析條件 77
(五)、水中殺蟲劑使用蟹殼處理 77
(六)、水中殺蟲劑使用幾丁聚醣處理 78
(七)、實驗流程圖 79
參、結果與討論 83
一、有機氯殺蟲劑標準品的分析及圖譜的建立 83
二、水中有機氯殺蟲劑之分析 84
(一)、SPME 纖維針空白實驗 84
(二)、去離子水的空白試驗 85
(三)、SPME萃取水中有機氯殺蟲劑的效率 85
三、使用蟹殼與幾丁聚醣處理水中有機氯殺蟲劑 88
(一)、蟹殼之前處理及空白試驗 88
(二)、蟹殼之水中有機氯殺蟲劑的處理 89
(三)、幾丁聚醣之前處理及空白試驗 90
(四)、幾丁聚醣之水中有機氯殺蟲劑的處理 92
四、探討蟹殼與幾丁聚醣處理水中有機氯殺蟲劑的效能 93
(一)、蟹殼(幾丁聚醣)之去除率 93
(二)、探討蟹殼與幾丁聚醣處理水中有機氯殺蟲劑的吸附容量 94
肆、結論 97



PART II. 使用HFM-SPME分析牛奶中有機氯殺蟲劑
伍、實驗部份 152
一、儀器與藥品 152
二、殺蟲劑標準品的配製與分析 153
(一)、殺蟲劑標準品配置 153
(二)、殺蟲劑標準品的分析 154
(三)、GC/ECD分析條件 154
三、樣品的採樣及處理 154
(一)、SPME之前處理 154
(二)、SPME採樣流程--中空纖維管保護式(HFM-SPME) 154
(三)、SPME採樣 155
(四)、實驗流程圖 156
(五)、GC/ECD分析條件 158
(六)、牛奶中有機氯殺蟲劑使用HFM-SPME方式萃取 158
陸、結果與討論 160
一、有機氯殺蟲劑標準品的分析 160
二、牛奶中有機氯殺蟲劑之分析 160
(一)、SPME 纖維針空白實驗 160
(二)、牛奶的空白試驗 161
(三)、影響HFM-SPME萃取牛奶中有機氯殺蟲劑因素之探討 168
柒、結論 179
捌、參考資料 243
玖、附錄 250

表 目 錄
表1-1-1、國內禁用有機氯殺蟲劑之類別/禁用時間/一般水體容許量 4
表1-2-1、環境荷爾蒙的分類 8
表1-3-1、有機氯殺蟲劑的基本物化性質 10
表1-3-2、有機氯殺蟲劑的基本物化性質 11
表1-3-3、有機氯殺蟲劑的基本物化性質 12
表1-5-1、幾丁聚合物之發現史 23
表1-5-2、幾丁質及幾丁聚醣之應用 32
表1-7-3、市售之不同種類塗覆靜相及其應用範圍 45
表1-7-4、應用於固相微萃取法之攪拌方式與優缺點 45
表1-8-1、歐盟對於乳品之有機氯殺蟲劑最大殘留量之限制 58
表1-8-2、世界各國家之牛奶受有機氯殺蟲劑污染之情況(mg/kg) 58
表1-9-1、毛細管柱常見塗覆靜相之性質及其適用之分析物 61
表1-10-1、ECD常用的Radiation source之特性 64
表1-10-2、ECD 對各種化合物感應的比較 67
表1-10-3、親電子化合物與熱電子反應後的主要產物 70
表2-3-1、SPME各種fiber的前處理和操作條件 75
表3-1-1、各有機氯殺蟲劑標準品的滯留時間 134
表3-2-1、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以HS-SPME採樣含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 135
表3-2-2、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以DI-SPME採樣含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 136
表3-2-3、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以HS-SPME採樣含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 137
表3-2-4、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以DI-SPME採樣含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 138
表3-2-5、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 採樣含有機氯殺蟲劑之17 ml去離子水 139
表3-3-1、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 採樣:經活化後之蟹殼所處理的去離子水空白試驗與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰(採樣次數=8) 140
表3-3-2、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 以HS-SPME採樣經蟹殼處理含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 141
表3-3-3、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以DI-SPME採樣經蟹殼處理含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 142
表3-3-4、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 以HS-SPME採樣經蟹殼處理含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 143
表3-3-5、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 以DI-SPME採樣經蟹殼處理含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 144
表3-3-6、使用65 μm PDMS/DVB Fiber採樣:經活化後之幾丁聚醣所處理的去離子水空白試驗與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰 145
表3-3-7、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以HS-SPME採樣經幾丁聚醣處理含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 146
表3-3-8、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 以DI-SPME採樣經幾丁聚醣處理含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 147
表3-3-9、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以HS-SPME採樣經幾丁聚醣處理含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 148
表3-3-10、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 以DI-SPME採樣經幾丁聚醣處理含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水 149
表3-4-1、水中殺蟲劑使用65 μm PDMS/DVB Fiber採樣所得的總面積、經蟹殼處理過的水中殺蟲劑並扣除空白試驗所得的波峰總面積與去除率的比較 150
表3-4-2、水中殺蟲劑使用65 μm PDMS/DVB Fiber採樣所得的總面積、經幾丁聚醣處理過的水中殺蟲劑並扣除空白試驗所得的波峰總面積與去除率的比較 151
表6-1-1、直接注射含10 ng 有機氯殺蟲劑標準品於GC/ECD分析之波峰面積與R.S.D.(n=3) 232
表6-2-1、使用65 μm PDMS/DVB fiber採樣零脂牛奶之空白實驗層析圖中與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰 233
表6-2-2、使用65 μm PDMS/DVB fiber採樣全脂牛奶之空白實驗層析圖中與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰 234
表6-2-3、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同溫度時,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之回收率(n=3) 235
表6-2-4、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同溫度時,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之回收率(n=3) 236
表6-2-5、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同萃取時間,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之回收率(n=3) 237
表6-2-6、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同萃取時間,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之回收率(n=3) 238
表6-2-7、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同鹽類濃度,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之回收率(n=3) 239
表6-2-8、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同鹽類濃度,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之回收率(n=3) 240
表6-2-9、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同pH值,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之回收率(n=3) 241
表6-2-10、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同pH值,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之回收率(n=3) 242

圖 目 錄
圖1-3-1、DDT與其類似物結構圖 14
圖1-3-2、HCH與其異構物結構圖 16
圖1-3-3、Endosulfan與其類似物結構圖 18
圖1-3-4、阿特靈與其類似物結構圖 19
圖1-3-5、Heptachlor與其類似物結構圖 19
圖1-5-1、幾丁質結構 24
圖1-5-2、幾丁聚醣結構 24
圖1-5-3、幾丁質之結晶構型 25
圖1-5-4、以蝦、蟹殼製備幾丁質的流程圖 28
圖1-5-5、製備幾丁聚醣的流程圖 29
圖1-5-6、掃描式電子顯微鏡(SEM)圖放大10,000倍 (A)蟹殼顆粒;(B)幾丁聚醣 31
圖1-7-1、固相微萃取過程與氣/液相層析儀之脫附系統 36
圖1-7-2、固相微萃取裝置圖 37
圖1-7-3、萃取方式(a)直接固相微萃取法(DI-SPME) (b)頂空固相微萃 取法(HS-SPME) (c)中空纖維薄膜固相微萃取法(HFM-SPME) 37
圖1-7-4、分析物直接與衍生化試劑進行衍生化反應,再由SPME進行萃取;(A)頂空萃取(B)直接浸入萃取。 40
圖1-7-5、先以SPME萃取分析物後,再將萃取針暴露在衍生化試劑中進行衍生化反應。 40
圖1-7-6、先以SPME萃取衍生化試劑後,再將萃取針暴露在含分析物之樣品中進行萃取與衍生化反應。 40
圖1-8-1、脂肪球經均勻化後之電子顯微鏡圖 51
圖1-8-2、脂肪球構造 51
圖1-8-3、(A)鹽析效應;(B)鹽溶效應 56
圖1-10-1、電子捕獲偵測器(ECD)示意圖 62
圖1-10-2、不同載流氣體對ECD response的影響 63
圖1-10-3、ECD使用脈衝式電壓(voltage pulse去除殘留熱電子示意圖) 66
圖1-10-4、脈衝式電壓與直流電壓所得的response線性關係之比較 66
圖1-10-5、反應機構 I~IV之位能曲線圖 69
圖1-10-6、偵測器溫度和response的關係圖 69
圖2-3-1、水中殺蟲劑使用蟹殼(幾丁聚醣)處理之流程圖 79
圖2-3-2、蟹殼(幾丁聚醣)對水中殺蟲劑之吸附容量測試流程圖 80
圖2-3-3、固相微萃取法裝置圖(A)頂空採樣(加熱);(B)直接浸入式採樣 81
圖2-3-4、水中殺蟲劑使用蟹殼處理吸附管柱裝置 (A)去除率測試(B)吸附容量測試 82
圖2-3-5、水中殺蟲劑使用幾丁聚醣處理吸附管柱裝置 (A)去除率測試(B)吸附容量測試 82
圖3-1-1、直接注射1 μl(0.4 ng/μl)有機氯殺蟲劑標準品到GC/ECD的層析圖 99
圖3-2-1、100 μm PDMS與65 μm PDMS/DVB纖維針分別採樣含5 μl有機氯殺蟲劑的17 ml去離子水(頂空與直接浸入)總波鋒面積比較 100
圖3-2-2、65 μm PDMS/DVB SPME纖維針於GC/ECD的空白試驗層析圖 100
圖3-2-3、去離子水使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HS-SPME採樣的空白實驗層析圖 101
圖3-2-4、去離子水使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以DI-SPME採樣的空白實驗層析圖 101
圖3-2-5、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含5 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) 102
圖3-2-6、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含5 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) 102
圖3-2-7、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) 103
圖3-2-8、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第二次) 103
圖3-2-9、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第三次) 104
圖3-2-10、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第四次) 104
圖3-2-11、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第五次) 105
圖3-2-12、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第六次) 105
圖3-2-13、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第七次) 106
圖3-2-14、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第八次) 106
圖3-2-15、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次) 107
圖3-2-16、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第二次) 107
圖3-2-17、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第三次) 108
圖3-2-18、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第四次) 108
圖3-2-19、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第五次) 109
圖3-2-20、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第六次) 109
圖3-2-21、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第七次) 110
圖3-2-22、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第八次) 110
圖3-2-23、65 μm PDMS/DVB 纖維針以頂空、直接浸入方式連續採樣5 μl殺蟲劑溶於17 ml去離子水之波峰面積比較 111
圖3-2-24、65 μm PDMS/DVB 纖維針以頂空、直接浸入方式連續採樣7 μl殺蟲劑溶於17 ml去離子水之波峰面積比較 111
圖3-3-1、蟹殼經活化後使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HS-SPME採樣去離子水的空白試驗之層析圖 112
圖3-3-2、蟹殼經活化後使用65μm PDMS/DVB纖維針以DI-SPME採樣去離子水的空白試驗之層析圖 112
圖3-3-3、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取5 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖 113
圖3-3-4、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取5 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖 113
圖3-3-5、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次) 114
圖3-3-6、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次) 114
圖3-3-7、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次) 115
圖3-3-8、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次) 115
圖3-3-9、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次) 116
圖3-3-10、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次) 116
圖3-3-11、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次) 117
圖3-3-12、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次) 117
圖3-3-13、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次) 118
圖3-3-14、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次) 118
圖3-3-15、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次) 119
圖3-3-16、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次) 119
圖3-3-17、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次) 120
圖3-3-18、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次) 120
圖3-3-19、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次) 121
圖3-3-20、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次) 121
圖3-3-21、幾丁聚醣經活化後使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HS-SPME採樣去離子水的空白試驗之層析圖 122
圖3-3-22、幾丁聚醣經活化後使用65μm PDMS/DVB纖維針以DI-SPME採樣去離子水的空白試驗之層析圖 122
圖3-3-23、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取5 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖 123
圖3-3-24、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取5 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖 123
圖3-3-25、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次) 124
圖3-3-26、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次) 124
圖3-3-27、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次) 125
圖3-3-28、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次) 125
圖3-3-29、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次) 126
圖3-3-30、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次) 126
圖3-3-31、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次) 127
圖3-3-32、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次) 127
圖3-3-33、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次) 128
圖3-3-34、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次) 128
圖3-3-35、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次) 129
圖3-3-36、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次) 129
圖3-3-37、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次) 130
圖3-3-38、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次) 130
圖3-3-39、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次) 131
圖3-3-40、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次) 131
圖3-4-1、蟹殼經活化後,使用65 μm PDMS/DVB纖維針以DI-SPME採水樣品之層析圖(吸附容量測試) 132
圖3-4-2、幾丁聚醣經活化後,使用65 μm PDMS/DVB纖維針以DI-SPME採水樣品之層析圖(吸附容量測試) 133
圖5-3-1、HFM-SPME萃取牛奶中有機氯殺蟲劑之流程圖 156
圖5-3-2、中空纖維保護式固相微萃取法萃取牛奶中有機氯殺蟲劑裝置圖(A)完整裝置;(B)中空纖維管部分 157
圖6-2-1、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(25℃) 180
圖6-2-2、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(70℃) 180
圖6-2-3、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(80℃) 181
圖6-2-4、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(90℃) 181
圖6-2-5、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(100℃) 182
圖6-2-6、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(25℃) 183
圖6-2-7、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(70℃) 183
圖6-2-8、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(80℃) 184
圖6-2-9、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(90℃) 184
圖6-2-10、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(100℃) 185
圖6-2-11、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(30分鐘) 186
圖6-2-12、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(40分鐘) 186
圖6-2-13、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(50分鐘) 187
圖6-2-14、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(60分鐘) 187
圖6-2-15、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(30分鐘) 188
圖6-2-16、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(40分鐘) 188
圖6-2-17、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(50分鐘) 189
圖6-2-18、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(60分鐘) 189
圖6-2-19、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度0 %) 190
圖6-2-20、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度1 %) 190
圖6-2-21、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度5 %) 191
圖6-2-22、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度10 %) 191
圖6-2-23、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度20 %) 192
圖6-2-24、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度0 %) 193
圖6-2-25、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度1 %) 193
圖6-2-26、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度5 %) 194
圖6-2-27、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度10 %) 194
圖6-2-28、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度20 %) 195
圖6-2-29、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH2) 196
圖6-2-30、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH4) 196
圖6-2-31、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH6) 197
圖6-2-32、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH6.6) 197
圖6-2-33、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH8) 198
圖6-2-34、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH10) 198
圖6-2-35、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH2) 199
圖6-2-36、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH4) 199
圖6-2-37、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH6) 200
圖6-2-38、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH6.6) 200
圖6-2-39、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH8) 201
圖6-2-40、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH10) 201
圖6-2-41、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(25 ℃) 202
圖6-2-42、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(70 ℃) 202
圖6-2-43、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(80 ℃) 203
圖6-2-44、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(90 ℃) 203
圖6-2-45、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(100 ℃) 204
圖6-2-46、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同溫度時,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之平均回收率比較(n=3) 205
圖6-2-47、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(25 ℃) 206
圖6-2-48、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(70℃) 206
圖6-2-49、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(80 ℃) 207
圖6-2-50、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(90 ℃) 207
圖6-2-51、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(100 ℃) 208
圖6-2-52、使用65μm PDMS/DVB fiber於不同溫度時,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17ml全脂牛奶之平均回收率比較(n=3) 209
圖6-2-53、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(30分鐘) 210
圖6-2-54、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(40分鐘) 210
圖6-2-55、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(50分鐘) 211
圖6-2-56、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(60分鐘) 211
圖6-2-57、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同萃取時間時,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之平均回收率比較(n=3) 212
圖6-2-58、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(30分鐘) 213
圖6-2-59、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(40分鐘) 213
圖6-2-60、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(50分鐘) 214
圖6-2-61、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(60分鐘) 214
圖6-2-62、使用65μm PDMS/DVB fiber於不同時間時,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17ml全脂牛奶之平均回收率比較(n=3) 215
圖6-2-63、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類0 %) 216
圖6-2-64、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類1 %) 216
圖6-2-65、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類5 %) 217
圖6-2-66、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類10 %) 217
圖6-2-67、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類20 %) 218
圖6-2-68、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同鹽類濃度時,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之平均回收率比較(n=3) 219
圖6-2-69、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類0 %) 220
圖6-2-70、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類1 %) 220
圖6-2-71、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類5 %) 221
圖6-2-72、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類10 %) 221
圖6-2-73、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類20 %) 222
圖6-2-74、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同鹽類濃度時,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之平均回收率比較(n=3) 223
圖6-2-75、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH2) 224
圖6-2-76、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH4) 224
圖6-2-77、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH6) 225
圖6-2-78、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH6.6) 225
圖6-2-79、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH8) 226
圖6-2-80、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH10) 226
圖6-2-81、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同pH值時,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之平均回收率比較(n=3) 227
圖6-2-82、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH2) 228
圖6-2-83、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH4) 228
圖6-2-84、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH6) 229
圖6-2-85、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH6.6) 229
圖6-2-86、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH8) 230
圖6-2-87、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH10) 230
圖6-2-88、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同pH值時,採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之平均回收率比較(n=3) 231
參考文獻 1.Derouiche, A.; Driss, M. R.; Morizur, J. P.; Taphanel, M. H. J. Chroma-togr. A 2007, 1138, 231-243
2.行政院環保署, 台灣地區持久性有機污染物POPs風險管理研討會論文集, 2001年5月
3.王正雄, 淺談環境荷爾蒙-干擾動物內分泌之化學物質, 環境檢驗雙月刊, 1999, 第二十四期
4.陳永仁, 環境荷爾蒙管制, 財團法人孫運璿學術基金會, 2001年11月
5.王正雄, 持久性有機污染物經食物鏈之生物累積與濃縮, 環境檢驗雙月刊, 2001, 第三十六期
6.Guillette, L. J. Cent Eur J Public Health 2000, 8, 34-35
7.行政院環境保護署環境檢驗所, 頭前溪、朴子溪水質、底泥及魚貝類累積毒監測分析及研究, 環境檢驗雙月刊, 1999, 第二十六期
8.Sun, F.; Lin, F. Y.; Wong, S. S.; Li, G. C. J. Food Drug Anal. 2000, 8, 103-111
9.Chao, H. R.; Wang, S. L.; Lin, T. C.; Chung, X. H. Chemosphere 2006, 62, 1774-1785
10.Wang, C. H.; Liu, C. J. Food Drug Anal. 2000, 8, 149-158
11.行政院環保署環境檢驗所, 環境調查研究年報, 2004, 11~2006, 13
12.林慶文, 乳品加工學, 華香園出版社:台北市信義區, 2004
13.Li, G.C., Wu, L.J., Flanagan, M. Plant Prot. Bull. 1983, 25, 191–203
14.Chao, H. R.; Wang, S. L.; Lin, T. C.; Chung, X. H. Chemosphere 2006, 62, 1774–1785
15.USEPA(U.S.Envrionment petection Agency), Endocrine Disruptor Screening Program (EDSP), http://www.epa.gov/scipoly/oscpendo/pubs/edspoverview/primer.htm
16.OECD(Organisation for Economic Co-operation and Development), Summary Report of the 1996 OECD Questionnaire on Endocrine Disrupting Substances, 2001
17.Keith, L. H. Pure & Appl. Chem. 1998, 70, 2319-2326
18.Paris, F.; Jeandel, C.; Servant, N.; Sultan, C. Environ. Res. 2006, 100, 39-43
19.行政院環境保護署,毒性化學物質運送管理辦法修訂,2007年1月
20.王正雄, 環境荷爾蒙—地球村二十一世紀之熱門課題, 環境檢驗雙月刊, 2000, 第29期
21.凌永健, 工業所產生的環境荷爾蒙物質及管制, 環境荷爾蒙研討會,2000年1月
22.謝再添, 殺蟲劑化學分類及其特性, 行政院農委會藥毒所-農藥及植物保護知能研習會, 2004年3月
23.徐聖煦, 農藥化學, 正中書局: 台北縣新店市, 1978
24.Woods,A. Pest Control: A Survey, McGraw-Hill, London, 1974.
25.Kay, I. T.; Snell, B. K. Chemicals for agriculture in basic organic chemi-stry, John Wiley & Sons, New York, 1975.
26.中華民國環保署毒理資料庫, http://www.epa.gov.tw
27.美國國家醫學圖書館資料庫(TOXNET), http://toxnet.nlm.nih.gov
28.Linden, T. V. Chem. Ber. 1912, 45, 231-247Mullins, L. J. Chem. Rev. 1954, 54, 289-323
29.Ramulu, U. S. S. Chemistry of Insecticides and Fungicides, Oxford & IBH Publishing Co., 1979.
30.Robert, W. S. Pesticides in the Environment, Marcel Dekker Inc., New York, 1971.
31.Kutz, F. W.; Wood, P. H.; Bottimore, D. P. Rev Environ Contam Toxicol. 1991, 120, 1-82
32.Takasuga, T.; Senthilkumar, K.; Tsuji, H.; Nagayama, J. Bull Environ Contam Toxicol. 2006, 76, 752-759
33.Columé, A.; Cárdenas, S.; Gallego, M.; Valcárcel, M. Rapid Commun Mass Spectrom. 2001, 15, 2007-2013
34.Zhao, G.; Xu, Y.; Li, W.; Han, G.; Ling, B. Sci Total Environ. 2007, 377, 179-191
35.Rignell-Hydbom, A.; Rylander, L.; Giwercman, A.; Jönsson, B. A.; Lindh, C.; Eleuteri, P.; Rescia, M.; Leter, G.; Cordelli, E.; Spano, M.; Hagmar, L. Environ Health Perspect. 2005, 113, 175-179
36.Mueller, J. F.; Harden, F.; Toms, L. M.; Symons, R.; Fürst, P. Chemos-phere. 2008, 70, 712-720
37.Hussain, S.; Arshad, M.; Saleem, M.; Khalid, A. Biodegradation 2007, 18, 731-740
38.Kwon, G. S.; Sohn, H. Y.; Shin, K. S.; Kim, E.; Seo, B. I. Appl. Microbiol. Biotechnol. 2005, 67, 845-850
39.Awasthi, N.; Singh, A. K.; Jain, R. K.; Khangarot, B. S.; Kumar, A. Appl. Microbiol. Biotechnol. 2003, 62, 279-283
40.Lee, S. E.; Kim, J. S.; Kennedy, I. R.; Park, J. W.; Kwon, G. S.; Koh, S. C.; Kim, J. E. J. Agric. Food Chem. 2003, 51, 1336-1340
41.Gupta, V. K.; Jainb, C. K.; Ali, I.; Chandra, S.; Agarwal, S. Water Res. 2002, 36, 2483-2490
42.Ratola, N.; Botelho, C.; Alves1, A. J. Chem. Technol. Biotechnol. 2003, 78, 347-351
43.Baczynski, T. P.; Grotenhuis, T.; Knipscheer, P. Chemosphere 2004, 55, 653-659
44.Aslan, S.; Türkman, A. Environ. Int. 2004, 30, 449-455
45.Bandala, E. R.; Octaviano, J. A.; Pastrana, P.; Torres, L. G. J. Environ.Sci. Heal. B 2006, 41, 553-569
46.Liyan, S.; Youcai, Z.; Guojian, W.; Bing, L.; Dongjie, N.; Xiaoli, C. J. Hazard. Mater. 2008, 151, 805-810
47.Liyan, S.; Youcai, Z.; Guojian, W.; Bing, L.; Dongjie, N.; Xiaoli, C. J. Hazard. Mater. 2007, 146, 289-294
48.Ru, J.; Liu, H.; Qu, J.; Wang, A.; Dai, R. J. Hazard. Mater. 2007, 141, 61-69
49.Liu, H.; Qu, J.; Dai, R.; Ru, J.; Wang, Z. Environ. Pollut. 2007, 147, 337-342
50.Ru, J.; Liu, H. J.; Qu, J. H.; Wang, A. M.; Dai, R. H.; Wang, Z. J. J. Environ. Sci. Health B 2007, 42, 53-61
51.Ke, R.; Wang, Z.; Huang, S.; Khan, S. U. Anal. Bioanal. Chem. 2007, 387, 2871-2879
52.Mishra, P. C.; Patel, R. K. J. Hazard. Mater. 2008, 152, 730-736
53.Sprynskyy, M.; Ligor, T.; Buszewski, B. J. Hazard. Mater. 2008, 151, 570-577
54.Sye, W. F.; Lu, L. C.; Tai, J. W.; Wang, C. I. Carbohydr. Polym. 2008, 72, 550-556
55.李錦楓、李坤海, 蝦蟹殼傳奇, 元氣齋出版社:台北市士林區, 2000
56.陳美惠、莊淑惠、吳志津, 食品工業月刊, 1999, 第31卷第10期
57.江晃榮、林玉媛, 生物科技的奇蹟甲殼質的強效, 世茂出版社:台北縣新店市, 1998
58.江晃榮、林玉媛, 生物科技的奇蹟甲殼質的強效, 世茂出版社:台北縣新店市, 2000
59.徐世昌, 生物型高分子-「幾丁質及幾丁聚醣」之介紹與應用,化工資訊, 2001, 第15期
60.陳榮輝, 幾丁質、幾丁聚醣的生產製造、檢測與應用, 科學發展月刊, 2001, 第29卷第10期
61.Hackman, R. H. J. Biol. Sci. 1954, 7, 168-178
62.吳豐智,幾丁質幾丁聚醣製備, 幾丁質幾丁聚醣生物科技應用研討會, 淡江大學, 台北, 2001年10月
63.陳澄河, 蝦蟹殼傳奇, 科學發展, 2003, 369, 62-67
64.陳錦坤、方炳勳、黃冬梨, 幾丁類物質於食品科技之應用, 幾丁質生物科技研討會, 淡江大學, 台北, 2006年6月
65.涂耀國、謝永堂, 幾丁類物質於奈米科技之應用, 幾丁質生物科技研討會, 淡江大學, 台北, 2006年6月
66.吳豐智, 幾丁類物質於環保科技之應用, 幾丁質生物科技研討會, 淡江大學, 台北, 2006年6月
67.陳榮輝, 幾丁類物質於食品工業之應用, 幾丁質生物科技研討會, 淡江大學, 台北, 2006年6月
68.王三郎, 幾丁類物質於酵素科技之應用, 幾丁質生物科技研討會, 淡江大學, 台北, 2006年6月
69.Chunjie, Z.; Lu, B.; Huanxin, L.; Fei, L.; Chunhong, X. Arch. Pharm. Res. 2007, 30, 1558-1565
70.Basri, G.; Cengiz, U.; Omur, C.; Olgun, G.; Bekir, S. Reactive & Functional Polym. 2008, 68, 580-593
71.Lü, J.; Liu, J.; Wei, Y.; Jiang, K.; Fan, S.; Liu, J.; Jiang,G. J. Sep. Sci. 2007, 30, 2138-2143
72.Mercedes, B. P.; Ivan, I. G.; Maria, J. G. C.; Soledad, M. L.; Purificacion, L. M.; Dario, P. R. J. AOAC Int. 2008, 91, 174-180
73.Shrivas, K.; Wu, H. F. J. Sep. Sci. 2008, 31, 380-386
74.Huang, S. P.; Huang, S. D. J. Chromatogr. A 2007, 1176, 19-25
75.Consuelo, S. B.; Esther, M.; José, L. T. Talanta 2008, 74, 1211-1217
76.Vega, M. D.; Sosa, F. Z.; Santana, R. J. J.; Pocurull, A. E.; Borrull, B. F. Soil Sediment Contam. 2008, 17, 1-11
77.Wang, D.; Miao, X.; Li, Q. X. Arch. Environ Contam. Toxicol. 2008, 54, 211-218
78.Dean, J. R. Extraction Method for Environmental Analysis, John Wiley & Sons, UK, 1998
79.Pawliszyn, J. Application of Solid Phase Microextraction, RSC Chromotagraphy Monographs, UK, 1999
80.Kataoka, H.; Lord, H. L.; Pawliszyn, J. J. Chromatogr. A 2000, 880, 35-62
81.Zhang, Z.; Yang, M. J.; Pawliszyn, J. Anal Chem. 1994, 66, 844A
82.Stashenko, E. E.; Martínez, J. R. Trends Anal. Chem. 2004, 23, 553-561
83.Farajzadeh, M. A.; Hatami, M. J. Sep. Sci. 2003, 26, 802-808
84.Pawliszyn, J. Solid Phase Microextraction Theory and Practice, Wi-ley-VCH, New York, 1998
85.University of Guelph, Dairy Science and Technology education series. http://www.foodsci.uoguelph.ca/dairyedu/home.html
86.莊榮輝, 酵素化學實驗, http://juang.bst.ntu.edu.tw/M1230/content.htm
87.Hugumin, A. G.; Bradley, R. L. Jr. J. Dairy Sci. 1971, 54, 355-359
88.Subir, K. N.; Mukesh, K. R. Bull Environ. Contam. Toxicol 2008, 80, 5–9
89.Szyrwiʼnska, K.; Lulek, J. Chemosphere 2007, 66, 1895–1903
90.Maria, F. A.; Maria, L.; J., Pablo L.; Marta, L.; Carmen, G.J.; Rafael, C.; Thierry, D. Anal. Chim. Acta 2008, 617, 37-50
91.洪東巽, 應用固相微萃取法配合蟹殼與幾丁聚醣來分析及處理水中有機氯殺蟲劑, 碩士論文, 淡江大學化研所, 2007
92.Zlatkis, A.; Pool, C. F. Electron Capture Theory and Practice in Chromatography, Amsterdam Oxford, New York, 1981
93.Buffington, R.; Wilson, M. K. Detectors for Gas Chromatography – A Practical Primer, Hewlett-Packard Avondale Division: Avondale, PA, 1991
94.David, D. J. Gas Chromatographic Detectors, Wiley: New York, 1973, 92
95.Hammarstrand, K. Gas Chromatographic Analysis of Pesticides, Varian Associates: Palo Alto, Calif., 1975
96.何美儀, (I)利用高效能液相層析法建立山藥及山楂的化學指紋圖譜(II)應用固相微萃取法配合幾丁聚醣來分析及處理水中的有機氯殺蟲劑, 碩士論文, 淡江大學化研所, 2006
97.Patterson, P. L. J. Chromatogr. A 1977, 134, 25-37
98.Polo,M.; Gomez-Noya,G.; Quintana, J. B.; Llompart, M.; Garcia-Jares, C.; Cela,R. Anal. Chem. 2004, 76, 1054-1062
論文使用權限
  • 同意紙本無償授權給館內讀者為學術之目的重製使用,於2011-01-16公開。
  • 同意授權瀏覽/列印電子全文服務,於2011-01-16起公開。


  • 若您有任何疑問,請與我們聯絡!
    圖書館: 請來電 (02)2621-5656 轉 2281 或 來信