第一部分：
    本研究使用固相微萃取法(簡稱SPME)結合蟹殼(Crab shell)與幾丁聚醣(Chitosan)來分析及處理水中之有機氯殺蟲劑(Organochlorine pesticides)。二次大戰後，有機氯殺蟲劑成為防治病蟲害與消滅傳染病的對最大利器，但不易分解之特性，卻是造成今日生態環境殘留問題的主因。現有針對有機氯殺蟲劑的處理與去除，多採用物理吸附及生物轉化、分解等方式。本研究則利用具多孔性之生物高分子蟹殼與幾丁聚醣，來處理水樣中有機氯殺蟲劑之殘留。所使用之有機氯殺蟲劑包含α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、Heptachlor、Aldrin、Heptachlor epoxide isomer B、α-Endosulfan、4,4'-DDE、Dieldrin、Endrin、β-Endosulfan、4,4'-DDD、Endrin aldehyde、Endosulfan sulfate、4,4'- DDT、Endrin ketone與Methoxychlor等十八種。
    將經蟹殼與幾丁聚醣處理後之水樣，利用65 μm PDMS/DVB纖維針，以頂空(Headspace)與直接浸入(Direct immersion)兩種方式對同一樣品採樣，並以氣相層析儀(GC)搭配電子捕獲偵測器(ECD)進行分析與偵測。實驗結果發現，含有機氯殺蟲劑(2.8 ng)之水樣經蟹殼處理後，其中十七種殺蟲劑之去除率可達100％；含有機氯殺蟲劑(2.8 ng)的水樣經幾丁聚醣處理後，其中十六種殺蟲劑之去除率可達100％，另外一種達99.3％。因此，蟹殼、幾丁聚醣對於水中有機氯殺蟲劑之處理，不僅效果顯著且兼具多樣性，亦因蟹殼成本低廉、取得容易，就環保觀點來說，確實可以加以應用與開發；而結合固相微萃取法不同的採樣方式，對於分析揮發性相對較低的有機氯殺蟲劑，更能夠提供完整的結果。

第二部分：
    本研究使用中空纖維薄膜保護式固相微萃取法(Hollow fiber membrane-protected SPME，簡稱HFM-SPME)來分析牛奶中之有機氯殺蟲劑(Organochlorine pesticides)。有機氯殺蟲劑雖已禁用多年，但不易分解與親脂性之特性，於生物體之脂肪、血液、尿液、糞便、精液和母奶仍能發現其蹤跡。本研究將利用65 μm PDMS/DVB纖維針，以HFM-SPME方式對牛奶樣品採樣，並結合氣相層析儀(GC)搭配電子捕獲偵測器(ECD)進行分析與偵測，來建立一套精確且有效的分析方法。實驗中所使用之有機氯殺蟲劑包含α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、Heptachlor、Aldrin、Heptachlor epoxide isomer B、α-Endosulfan、4,4'-DDE、Dieldrin、Endrin、β-Endosulfan、4,4'-DDD、Endrin aldehyde、Endosulfan sulfate、4,4'- DDT、Endrin ketone與Methoxychlor等十八種。
    HFM-SPME最佳化條件之測試，包括萃取溫度、萃取時間、鹽類濃度與pH值。實驗結果發現，最佳化之萃取溫度為100℃、萃取時間為60分鐘、鹽類濃度為1%(w/v)、pH值則為6.6。而在此條件下，採樣含有機氯殺蟲劑之零脂牛奶，可萃取到16種；採樣含有機氯殺蟲劑之全脂牛奶，則可萃取到11種。由此可知，中空纖維薄膜與SPME的搭配使用，不僅達到對含複雜基質的樣品萃取，更能保護萃取纖維針，延長使用時間。

Part. I
A new method for analyzing and treatment of organochlorine pesticides (OCPs) in water by solid-phase microextraction (SPME) combined with crab shell and chitosan as an adsorbent is described. The OCPs can effectively control almost all kinds of pests including insect, fungi, rodent, etc. However, they continue to be detected in both biological and environmental samples worldwide because of their persistent and bioaccumulative properties. The present study is the first to use porous biopolymer crab shell and chitosan as an adsorbent for removal of the 18 kinds of OCPs remaining in the water samples. The OCPs standards in the study, including α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、Heptachlor、Aldrin、Heptachlor epoxide isomer B、α-Endosulfan、4,4'-DDE、Dieldrin、Endrin、β-Endosulfan、4,4'-DDD、Endrin aldehyde、Endosulfan sulfate、4,4'- DDT、Endrin ketone and Methoxychlor.
We use the 65μm PDMS/DVB fibers and two ways sampling, headspace mode and direct immersion mode, to extract the OCPs from the treatment water samples. Finally, we inject the sample to the GC/ECD for analysis. According to experiments, the water samples after crab shell treatment, we find that seventeen kinds of OCPs can be effectively treatment to 100 % (2.8 ng). The water samples after chitosan treatment, we also find that sixteen kinds of OCPs can be effectively treatment to 100 % (2.8 ng), and the other one is 99.3 %. In this study, we present here the use of crab shell and chitosan have good result and multiplicity concurrently for the removal of OCPs present in water samples. It is easy for the crab shell to obtain and cheap cost, from the environmental protection view, can really use and develop.

Part. II
A method for analyzing of organochlorine pesticides (OCPs) in bovine milk by hollow fiber membrane-protected solid-phase microextraction (HFM-SPME) is described. Although most of OCPs have been banished from use for many years, they are still detected in organism adipose tissue, blood, urine, feces, sperm and breast milk because of their great chemical stability and lipid solubility. In this study, we use the 65μm PDMS/DVB SPME fibers and hollow fiber membrane-protected mode to extract the OCPs from bovine milk samples. After the sampling, then inject the sample to the GC/ECD for analysis. There are 18 kinds of OCPs standards in the study, including α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、Heptachlor、Aldrin、Heptachlor epoxide isomer B、α-Endosulfan、4,4'-DDE、Dieldrin、Endrin、β-Endosulfan、4,4'-DDD、Endrin aldehyde、Endosulfan sulfate、4,4'- DDT、Endrin ketone and Methoxychlor. 
HFM-SPME experimental parameters such as extraction temperature, extraction time, salt concentration and pH values were investigated and optimized. According to experiments, we choose that 100 ℃extraction temperature, 60 min extraction time, 1 %(w/v) salt concentration and pH 6.6 for the best response in HFM extraction mode. In this optimal parameters, we find that sixteen kinds of OCPs can be effectively extracted in skim milk samples and eleven kinds of OCPs in whole milk samples. We present here that HFM-SPME was an efficient pretreatment method and have good results for complex matrices samples.

目      錄
壹、緒論		1
一、前言	1
二、環境荷爾蒙	5
三、農藥-有機氯殺蟲劑	9
四、有機氯殺蟲劑之去除	21
五、甲殼類物質	23
(一)、幾丁聚合物-幾丁質(chitin)與幾丁聚醣(Chitosan)之起源	23
(二)、幾丁質(chitin)與幾丁聚醣(Chitosan)之結構與晶型	24
(三)、幾丁聚合物-幾丁質與幾丁聚醣的製備	25
(四)、幾丁聚醣的特性	30
(五)、幾丁聚合物之主要應用	32
六、有機氯殺蟲劑的萃取方法	34
七、固相微萃取法	36
(一)、固相微萃取法(Solid phase microextraction, SPME)簡介	36
(二)、固相微萃取法之萃取方式	38
(三)、固相微萃取法之原理	41
(四)、影響固相微萃取法萃取效率之實驗因子	43
八、牛奶的簡介	50
(一)、牛奶組成	50
(二)、牛乳於各種處理之化學變化	54
(三)、有機氯殺蟲劑與牛奶之關係	57
九、氣相層析儀	59
十、氣相層析儀－管柱的選擇	59
十一、電子捕獲偵測器（Electron Capture Detector, ECD）	62
(一)、ECD之構造與偵測原理	62
(二)、Carrier gas種類與反應機構	63
(三)、ECD之性質	65
(四)、物質捕捉電子之反應機構	67
十二、本實驗的目的	71


PART I. 應用幾丁聚醣結合SPME來處理及分析水中有機氯殺蟲劑
貳、實驗部份	72
一、儀器與藥品	72
二、殺蟲劑標準品的配製與分析	74
(一)、殺蟲劑標準品配置	74
(二)、殺蟲劑標準品的分析	74
(三)、GC/ECD分析條件	74
三、樣品的採樣及處理	74
(一)、SPME之前處理	74
(二)、SPME採樣流程--HS-SPME & DI-SPME	76
(三)、SPME採樣	76
(四)、GC/ECD分析條件	77
(五)、水中殺蟲劑使用蟹殼處理	77
(六)、水中殺蟲劑使用幾丁聚醣處理	78
(七)、實驗流程圖	79
參、結果與討論	83
一、有機氯殺蟲劑標準品的分析及圖譜的建立	83
二、水中有機氯殺蟲劑之分析	84
(一)、SPME 纖維針空白實驗	84
(二)、去離子水的空白試驗	85
(三)、SPME萃取水中有機氯殺蟲劑的效率	85
三、使用蟹殼與幾丁聚醣處理水中有機氯殺蟲劑	88
(一)、蟹殼之前處理及空白試驗	88
(二)、蟹殼之水中有機氯殺蟲劑的處理	89
(三)、幾丁聚醣之前處理及空白試驗	90
(四)、幾丁聚醣之水中有機氯殺蟲劑的處理	92
四、探討蟹殼與幾丁聚醣處理水中有機氯殺蟲劑的效能	93
(一)、蟹殼(幾丁聚醣)之去除率	93
(二)、探討蟹殼與幾丁聚醣處理水中有機氯殺蟲劑的吸附容量	94
肆、結論		97



PART II. 使用HFM-SPME分析牛奶中有機氯殺蟲劑
伍、實驗部份	152
一、儀器與藥品	152
二、殺蟲劑標準品的配製與分析	153
(一)、殺蟲劑標準品配置	153
(二)、殺蟲劑標準品的分析	154
(三)、GC/ECD分析條件	154
三、樣品的採樣及處理	154
(一)、SPME之前處理	154
(二)、SPME採樣流程--中空纖維管保護式(HFM-SPME)	154
(三)、SPME採樣	155
(四)、實驗流程圖	156
(五)、GC/ECD分析條件	158
(六)、牛奶中有機氯殺蟲劑使用HFM-SPME方式萃取	158
陸、結果與討論	160
一、有機氯殺蟲劑標準品的分析	160
二、牛奶中有機氯殺蟲劑之分析	160
(一)、SPME 纖維針空白實驗	160
(二)、牛奶的空白試驗	161
(三)、影響HFM-SPME萃取牛奶中有機氯殺蟲劑因素之探討	168
柒、結論		179
捌、參考資料	243
玖、附錄		250
 
表 目 錄
表1-1-1、國內禁用有機氯殺蟲劑之類別/禁用時間/一般水體容許量	4
表1-2-1、環境荷爾蒙的分類	8
表1-3-1、有機氯殺蟲劑的基本物化性質	10
表1-3-2、有機氯殺蟲劑的基本物化性質	11
表1-3-3、有機氯殺蟲劑的基本物化性質	12
表1-5-1、幾丁聚合物之發現史	23
表1-5-2、幾丁質及幾丁聚醣之應用	32
表1-7-3、市售之不同種類塗覆靜相及其應用範圍	45
表1-7-4、應用於固相微萃取法之攪拌方式與優缺點	45
表1-8-1、歐盟對於乳品之有機氯殺蟲劑最大殘留量之限制	58
表1-8-2、世界各國家之牛奶受有機氯殺蟲劑污染之情況(mg/kg)	58
表1-9-1、毛細管柱常見塗覆靜相之性質及其適用之分析物	61
表1-10-1、ECD常用的Radiation source之特性	64
表1-10-2、ECD 對各種化合物感應的比較	67
表1-10-3、親電子化合物與熱電子反應後的主要產物	70
表2-3-1、SPME各種fiber的前處理和操作條件	75
表3-1-1、各有機氯殺蟲劑標準品的滯留時間	134
表3-2-1、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以HS-SPME採樣含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	135
表3-2-2、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以DI-SPME採樣含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	136
表3-2-3、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以HS-SPME採樣含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	137
表3-2-4、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以DI-SPME採樣含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	138
表3-2-5、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 採樣含有機氯殺蟲劑之17 ml去離子水	139
表3-3-1、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 採樣:經活化後之蟹殼所處理的去離子水空白試驗與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰(採樣次數=8)	140
表3-3-2、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 以HS-SPME採樣經蟹殼處理含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	141
表3-3-3、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以DI-SPME採樣經蟹殼處理含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	142
表3-3-4、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 以HS-SPME採樣經蟹殼處理含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	143
表3-3-5、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 以DI-SPME採樣經蟹殼處理含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	144
表3-3-6、使用65 μm PDMS/DVB Fiber採樣:經活化後之幾丁聚醣所處理的去離子水空白試驗與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰	145
表3-3-7、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以HS-SPME採樣經幾丁聚醣處理含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	146
表3-3-8、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 以DI-SPME採樣經幾丁聚醣處理含5 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	147
表3-3-9、使用65 μm PDMS/DVB Fiber以HS-SPME採樣經幾丁聚醣處理含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	148
表3-3-10、使用65 μm PDMS/DVB Fiber 以DI-SPME採樣經幾丁聚醣處理含7 μl殺蟲劑之17 ml去離子水	149
表3-4-1、水中殺蟲劑使用65 μm PDMS/DVB Fiber採樣所得的總面積、經蟹殼處理過的水中殺蟲劑並扣除空白試驗所得的波峰總面積與去除率的比較	150
表3-4-2、水中殺蟲劑使用65 μm PDMS/DVB Fiber採樣所得的總面積、經幾丁聚醣處理過的水中殺蟲劑並扣除空白試驗所得的波峰總面積與去除率的比較	151
表6-1-1、直接注射含10 ng 有機氯殺蟲劑標準品於GC/ECD分析之波峰面積與R.S.D.(n=3)	232
表6-2-1、使用65 μm PDMS/DVB fiber採樣零脂牛奶之空白實驗層析圖中與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰	233
表6-2-2、使用65 μm PDMS/DVB fiber採樣全脂牛奶之空白實驗層析圖中與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰	234
表6-2-3、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同溫度時，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之回收率(n=3)	235
表6-2-4、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同溫度時，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之回收率(n=3)	236
表6-2-5、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同萃取時間，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之回收率(n=3)	237
表6-2-6、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同萃取時間，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之回收率(n=3)	238
表6-2-7、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同鹽類濃度，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之回收率(n=3)	239
表6-2-8、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同鹽類濃度，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之回收率(n=3)	240
表6-2-9、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同pH值，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之回收率(n=3)	241
表6-2-10、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同pH值，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之回收率(n=3)	242
 
圖 目 錄
圖1-3-1、DDT與其類似物結構圖	14
圖1-3-2、HCH與其異構物結構圖	16
圖1-3-3、Endosulfan與其類似物結構圖	18
圖1-3-4、阿特靈與其類似物結構圖	19
圖1-3-5、Heptachlor與其類似物結構圖	19
圖1-5-1、幾丁質結構	24
圖1-5-2、幾丁聚醣結構	24
圖1-5-3、幾丁質之結晶構型	25
圖1-5-4、以蝦、蟹殼製備幾丁質的流程圖	28
圖1-5-5、製備幾丁聚醣的流程圖	29
圖1-5-6、掃描式電子顯微鏡(SEM)圖放大10,000倍               (A)蟹殼顆粒；(B)幾丁聚醣	31
圖1-7-1、固相微萃取過程與氣/液相層析儀之脫附系統	36
圖1-7-2、固相微萃取裝置圖	37
圖1-7-3、萃取方式(a)直接固相微萃取法(DI-SPME) (b)頂空固相微萃 取法(HS-SPME) (c)中空纖維薄膜固相微萃取法(HFM-SPME)	37
圖1-7-4、分析物直接與衍生化試劑進行衍生化反應，再由SPME進行萃取；(A)頂空萃取(B)直接浸入萃取。	40
圖1-7-5、先以SPME萃取分析物後，再將萃取針暴露在衍生化試劑中進行衍生化反應。	40
圖1-7-6、先以SPME萃取衍生化試劑後，再將萃取針暴露在含分析物之樣品中進行萃取與衍生化反應。	40
圖1-8-1、脂肪球經均勻化後之電子顯微鏡圖	51
圖1-8-2、脂肪球構造	51
圖1-8-3、(A)鹽析效應；(B)鹽溶效應	56
圖1-10-1、電子捕獲偵測器(ECD)示意圖	62
圖1-10-2、不同載流氣體對ECD response的影響	63
圖1-10-3、ECD使用脈衝式電壓(voltage pulse去除殘留熱電子示意圖)	66
圖1-10-4、脈衝式電壓與直流電壓所得的response線性關係之比較	66
圖1-10-5、反應機構 I~IV之位能曲線圖	69
圖1-10-6、偵測器溫度和response的關係圖	69
圖2-3-1、水中殺蟲劑使用蟹殼(幾丁聚醣)處理之流程圖	79
圖2-3-2、蟹殼(幾丁聚醣)對水中殺蟲劑之吸附容量測試流程圖	80
圖2-3-3、固相微萃取法裝置圖(A)頂空採樣(加熱)；(B)直接浸入式採樣	81
圖2-3-4、水中殺蟲劑使用蟹殼處理吸附管柱裝置                     (A)去除率測試(B)吸附容量測試	82
圖2-3-5、水中殺蟲劑使用幾丁聚醣處理吸附管柱裝置                 (A)去除率測試(B)吸附容量測試	82
圖3-1-1、直接注射1 μl(0.4 ng/μl)有機氯殺蟲劑標準品到GC/ECD的層析圖	99
圖3-2-1、100 μm PDMS與65 μm PDMS/DVB纖維針分別採樣含5 μl有機氯殺蟲劑的17 ml去離子水(頂空與直接浸入)總波鋒面積比較	100
圖3-2-2、65 μm PDMS/DVB SPME纖維針於GC/ECD的空白試驗層析圖	100
圖3-2-3、去離子水使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HS-SPME採樣的空白實驗層析圖	101
圖3-2-4、去離子水使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以DI-SPME採樣的空白實驗層析圖	101
圖3-2-5、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含5 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)	102
圖3-2-6、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含5 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)	102
圖3-2-7、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)	103
圖3-2-8、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第二次)	103
圖3-2-9、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第三次)	104
圖3-2-10、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第四次)	104
圖3-2-11、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第五次)	105
圖3-2-12、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第六次)	105
圖3-2-13、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第七次)	106
圖3-2-14、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第八次)	106
圖3-2-15、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)	107
圖3-2-16、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第二次)	107
圖3-2-17、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第三次)	108
圖3-2-18、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第四次)	108
圖3-2-19、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第五次)	109
圖3-2-20、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第六次)	109
圖3-2-21、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第七次)	110
圖3-2-22、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取水中含7 μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第八次)	110
圖3-2-23、65 μm PDMS/DVB 纖維針以頂空、直接浸入方式連續採樣5 μl殺蟲劑溶於17 ml去離子水之波峰面積比較	111
圖3-2-24、65 μm PDMS/DVB 纖維針以頂空、直接浸入方式連續採樣7 μl殺蟲劑溶於17 ml去離子水之波峰面積比較	111
圖3-3-1、蟹殼經活化後使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HS-SPME採樣去離子水的空白試驗之層析圖	112
圖3-3-2、蟹殼經活化後使用65μm PDMS/DVB纖維針以DI-SPME採樣去離子水的空白試驗之層析圖	112
圖3-3-3、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取5 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖	113
圖3-3-4、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取5 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖	113
圖3-3-5、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次)	114
圖3-3-6、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次)	114
圖3-3-7、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次)	115
圖3-3-8、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次)	115
圖3-3-9、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次)	116
圖3-3-10、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次)	116
圖3-3-11、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次)	117
圖3-3-12、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次)	117
圖3-3-13、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次)	118
圖3-3-14、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次)	118
圖3-3-15、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次)	119
圖3-3-16、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次)	119
圖3-3-17、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次)	120
圖3-3-18、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次)	120
圖3-3-19、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次)	121
圖3-3-20、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次)	121
圖3-3-21、幾丁聚醣經活化後使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HS-SPME採樣去離子水的空白試驗之層析圖	122
圖3-3-22、幾丁聚醣經活化後使用65μm PDMS/DVB纖維針以DI-SPME採樣去離子水的空白試驗之層析圖	122
圖3-3-23、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取5 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖	123
圖3-3-24、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取5 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖	123
圖3-3-25、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次)	124
圖3-3-26、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次)	124
圖3-3-27、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次)	125
圖3-3-28、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次)	125
圖3-3-29、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次)	126
圖3-3-30、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次)	126
圖3-3-31、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次)	127
圖3-3-32、65 μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次)	127
圖3-3-33、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次)	128
圖3-3-34、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次)	128
圖3-3-35、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次)	129
圖3-3-36、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次)	129
圖3-3-37、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次)	130
圖3-3-38、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次)	130
圖3-3-39、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次)	131
圖3-3-40、65 μm PDMS/DVB纖維針使用DI-SPME萃取7 μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次)	131
圖3-4-1、蟹殼經活化後，使用65 μm PDMS/DVB纖維針以DI-SPME採水樣品之層析圖(吸附容量測試)	132
圖3-4-2、幾丁聚醣經活化後，使用65 μm PDMS/DVB纖維針以DI-SPME採水樣品之層析圖(吸附容量測試)	133
圖5-3-1、HFM-SPME萃取牛奶中有機氯殺蟲劑之流程圖	156
圖5-3-2、中空纖維保護式固相微萃取法萃取牛奶中有機氯殺蟲劑裝置圖(A)完整裝置；(B)中空纖維管部分	157
圖6-2-1、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(25℃)	180
圖6-2-2、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(70℃)	180
圖6-2-3、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(80℃)	181
圖6-2-4、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(90℃)	181
圖6-2-5、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(100℃)	182
圖6-2-6、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(25℃)	183
圖6-2-7、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(70℃)	183
圖6-2-8、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(80℃)	184
圖6-2-9、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(90℃)	184
圖6-2-10、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(100℃)	185
圖6-2-11、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(30分鐘)	186
圖6-2-12、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(40分鐘)	186
圖6-2-13、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(50分鐘)	187
圖6-2-14、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(60分鐘)	187
圖6-2-15、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(30分鐘)	188
圖6-2-16、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(40分鐘)	188
圖6-2-17、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(50分鐘)	189
圖6-2-18、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(60分鐘)	189
圖6-2-19、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度0 %)	190
圖6-2-20、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度1 %)	190
圖6-2-21、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度5 %)	191
圖6-2-22、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度10 %)	191
圖6-2-23、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度20 %)	192
圖6-2-24、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度0 %)	193
圖6-2-25、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度1 %)	193
圖6-2-26、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度5 %)	194
圖6-2-27、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度10 %)	194
圖6-2-28、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(鹽類濃度20 %)	195
圖6-2-29、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH2)	196
圖6-2-30、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH4)	196
圖6-2-31、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH6)	197
圖6-2-32、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH6.6)	197
圖6-2-33、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH8)	198
圖6-2-34、零脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH10)	198
圖6-2-35、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH2)	199
圖6-2-36、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH4)	199
圖6-2-37、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH6)	200
圖6-2-38、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH6.6)	200
圖6-2-39、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH8)	201
圖6-2-40、全脂牛奶使用65 μm PDMS/DVB 纖維針以HFM-SPME採樣的空白實驗層析圖(pH10)	201
圖6-2-41、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(25 ℃)	202
圖6-2-42、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(70 ℃)	202
圖6-2-43、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(80 ℃)	203
圖6-2-44、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(90 ℃)	203
圖6-2-45、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(100 ℃)	204
圖6-2-46、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同溫度時，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之平均回收率比較(n=3)	205
圖6-2-47、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(25 ℃)	206
圖6-2-48、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(70℃)	206
圖6-2-49、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(80 ℃)	207
圖6-2-50、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(90 ℃)	207
圖6-2-51、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(100 ℃)	208
圖6-2-52、使用65μm PDMS/DVB fiber於不同溫度時，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17ml全脂牛奶之平均回收率比較(n=3)	209
圖6-2-53、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(30分鐘)	210
圖6-2-54、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(40分鐘)	210
圖6-2-55、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(50分鐘)	211
圖6-2-56、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(60分鐘)	211
圖6-2-57、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同萃取時間時，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之平均回收率比較(n=3)	212
圖6-2-58、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(30分鐘)	213
圖6-2-59、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(40分鐘)	213
圖6-2-60、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(50分鐘)	214
圖6-2-61、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(60分鐘)	214
圖6-2-62、使用65μm PDMS/DVB fiber於不同時間時，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17ml全脂牛奶之平均回收率比較(n=3)	215
圖6-2-63、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類0 %)	216
圖6-2-64、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類1 %)	216
圖6-2-65、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類5 %)	217
圖6-2-66、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類10 %)	217
圖6-2-67、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類20 %)	218
圖6-2-68、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同鹽類濃度時，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之平均回收率比較(n=3)	219
圖6-2-69、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類0 %)	220
圖6-2-70、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類1 %)	220
圖6-2-71、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類5 %)	221
圖6-2-72、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類10 %)	221
圖6-2-73、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(鹽類20 %)	222
圖6-2-74、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同鹽類濃度時，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之平均回收率比較(n=3)	223
圖6-2-75、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH2)	224
圖6-2-76、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH4)	224
圖6-2-77、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH6)	225
圖6-2-78、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH6.6)	225
圖6-2-79、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH8)	226
圖6-2-80、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取零脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH10)	226
圖6-2-81、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同pH值時，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml零脂牛奶之平均回收率比較(n=3)	227
圖6-2-82、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH2)	228
圖6-2-83、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH4)	228
圖6-2-84、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH6)	229
圖6-2-85、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH6.6)	229
圖6-2-86、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH8)	230
圖6-2-87、使用65 μm PDMS/DVB纖維針以HFM-SPME萃取全脂牛奶中含10 ng有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(pH10)	230
圖6-2-88、使用65 μm PDMS/DVB fiber於不同pH值時，採樣10 ng有機氯殺蟲劑溶於17 ml全脂牛奶之平均回收率比較(n=3)	231

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