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系統識別號 U0002-1108201410572800
中文論文名稱 雙硬化型環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯複合材料製備及性質
英文論文名稱 Preparation and properties of dual-curable epoxyacrylate/graphene oxide composites
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 化學工程與材料工程學系碩士班
系所名稱(英) Department of Chemical and Materials Engineering
學年度 102
學期 2
出版年 103
研究生中文姓名 徐千凢
研究生英文姓名 Cian-Fan Shyu
學號 601400392
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2014-07-14
論文頁數 121頁
口試委員 指導教授-董崇民
委員-林正嵐
委員-蘇宇傑
中文關鍵字 環氧丙烯酸酯  氧化石墨烯  抗腐蝕性  複合材料 
英文關鍵字 epoxyacrylate  graphene oxide  corrosion resistance  composites 
學科別分類
中文摘要 本研究藉由提高氧化石墨烯(GO)的氧化程度並添加於雙硬化型環氧丙烯酸酯樹脂(EA),利用GO上的含氧官能基與EA增加彼此之間相容性,經過光、熱硬化後,製備出環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯(EA/GO)複合材料薄膜。

本實驗分為三部份:第一部份為等莫爾數的丙烯酸和丙二酚型環氧樹脂藉著酯化反應以合成出光熱雙硬化型環氧丙烯酸酯樹脂(EA),以FTIR及NMR進行結構鑑定,兩者測出之環氧基轉化率分別為51.8和53.0%。第二部份以Hummers’method製備出氧化石墨烯,以反應溫度控制氧化程度,由SEM及TEM作形態分析,以FTIR、Raman及XRD進行結構及結晶度鑑定,以及利用TGA測試有機官能基含量。第三部份則將不同比例GO添加於EA中,經光、熱硬化後製備出環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯(EA/GO)複合材料薄膜。以刮膜方式成膜,並由SEM進行形態分析、以FTIR探討反應性以及利用TGA和DSC測試熱性質;最後選擇旋轉塗佈方式在鋼片上塗佈一層EA/GO薄膜,以OM作形態分析可發現其與鋼片基材形成光滑致密薄膜,可作為物理屏障的保護塗層;並探討不同GO比例下,針對腐蝕電位/腐蝕電流、接觸角、硬度以及附著力進行測試;測試結果在3 phr GO含量的EA/GO有最高的腐蝕電位-357 mV、接觸角比純EA提高了13.5%、硬度為6H以及為附著力為5B等級。

未來希望改質GO使其具有碳-碳雙鍵而能與環氧丙烯酸酯樹脂產生化學鍵結,如此可增強複合材料的機械性質和抗腐蝕性。或者,將GO還原成疏水性質更高的GP,期望形成良好的物理屏障以延緩水氣或腐蝕介質滲透,達到抗腐蝕效果。
英文摘要 In this study, we synthesized one epoxide group at one end and one vinyl bond at the other end through the reaction of DGEBA and AA, obtaining dual-curable epoxyacrylate (EA). Structure of EA was characterized by NMR and FTIR. Their epoxy conversion rate was 51.8 and 53.0%, respectively. Subsequently, graphene oxide (GO) was prepared by Hummers’ method and characterized by SEM, FTIR, Raman and TAG. Finally, the EA resin was added with the GO at different compositions in addition to the reactive diluent and curing agents. After UV- and thermo-cure, the EA/GO composites were then subjected to the tests of hardness, adhesion and anti-corrosion.
The results showed that the addition of GO into the EA could increase the hydrophobicity of the coating and the hardness of the coating could reach 6H for the EA/GO film at 3 phr GO. In addition, the coating of EA/GO on the cold roll steel could protect the metal from corrosion where the corrosion potential increased and the corrosion current decreased with the GO content.
We hope to modify GO to produce chemical bonding with epoxy acrylate resin. Alternatively, the GO is reduced to GP, expected to form a good physical barrier to retard moisture or corrosive media penetration, reaching corrosion resistance.
論文目次 目錄
中文摘要I
AbstractIII
圖目錄VII
表目錄XI
一、緒論1
二、文獻回顧2
2-1環氧樹脂2
2-1-1簡介2
2-1-2環氧樹脂的特性及性能4
2-1-3環氧樹脂的修飾6
2-1-4環氧樹脂的應用7
2-2氧化石墨烯/石墨烯8
2-2-1氧化石墨烯/石墨烯的簡介 8
2-2-2氧化石墨烯/石墨烯製備方法11
2-2-3氧化石墨烯/石墨烯未來應用15
2-2-4有機/無機複合材料16
2-3金屬的腐蝕及防腐17
2-3-1腐蝕原理17
2-3-2腐蝕形態20
2-3-3防蝕機制24
三、實驗步驟30
3-1實驗流程與架構30
3-2實驗藥品32
3-3實驗步驟36
3-3-1合成方法36
3-3-1-1光/熱硬化型環氧丙烯酸酯樹脂合成製備36
3-3-1-3氧化石墨烯與石墨烯製備39
3-3-1-4環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯複合材料薄膜製備43
3-3-1-5防腐蝕環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯複合材料薄膜製備45
3-3-2結構分析與性質測試47
3-3-2-1化學結構鑑定(FT-IR、NMR、Raman、XPS)47
3-3-2-2形態學分析(SEM、TEM、OM)48
3-3-2-3結晶構造分析(XRD)50
3-3-2-4熱性質(TGA、DSC)50
3-3-2-5抗腐蝕性測試(電化學分析)51
3-3-2-6親疏水性測試 (Contact angle)53
3-3-2-7硬度測試 (鉛筆式硬度測試)54
3-3-2-8附著力測試器55
3-3-2-9穿透度測試(紫外光-可見光光譜儀)56
3-3-3實驗儀器58
四、結果與討論63
4-1光/熱硬化型環氧丙烯酸酯樹脂的合成與結構鑑定63
4-1-1結構鑑定及轉化率(FT-IR)63
4-1-2結構鑑定及轉化率(NMR)66
4-2石墨/氧化石墨烯形態與結構鑑定69
4-2-1形態分析(SEM、TEM)69
4-2-2結構鑑定(FTIR、Raman)73
4-2-2-1結構鑑定之傅氏紅外線吸收光譜儀(FTIR)73
4-2-2-2結構鑑定之拉曼光譜圖(Raman spectra)75
4-2-3結晶構造分析(XRD)77
4-2-4熱穩定性(TGA)80
4-3環氧丙烯酸樹脂/氧化石墨烯複合薄膜製備之形態與結構鑑定82
4-3-1形態學分析(SEM)82
4-3-2結構鑑定(FT-IR)86
4-3-3熱性質(TGA、DSC)88
4-4防腐蝕環氧丙烯酸酯樹脂/氧化石墨烯複合材料薄膜製備之形態與結構鑑定92
4-4-1形態分析(OM)92
4-4-2抗腐蝕性測試(電化學分析)95
4-4-3親疏水性測試 (Contact angle)101
4-4-4附著性測試 (Crosscut Adhesion Test)104
4-4-5硬度測試 (Pencil Hardness)107
4-4-6穿透率測試109
五、結論113
Part I.光/熱硬化型環氧丙烯酸酯樹脂之合成113
Part II.石墨/氧化石墨烯形態與結構鑑定 113
Part III-1.環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯薄膜之結構與熱性質114
Part III-2.環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯薄膜之抗腐蝕性質114
六、建議115
七、參考文獻116

圖目錄
圖2-1、環氧樹脂合成機制2
圖2-2、Bisphenol A 環氧樹脂的化學結構單體3
圖2-3、環氧樹脂的應用[5]8
圖2-4、碳的同素異形體[6]9
圖2-5、氧化石墨烯的製備簡示圖:(1) 將天然石墨粉墨經氧化。(2) 將氧化石墨烯均勻分散於溶劑中[12]10
圖2-6、氧化石墨烯還原法示意流程圖13
圖2-7、石墨烯脫層法示意流程圖13
圖2-8、金屬基板CVD成長法示意流程圖14
圖2-9、石墨烯材料可能應用領域[8]15
圖2-10、電化學反應極化測量示意圖(Ref:參考電極、WE:工作電極以及AUX:輔助電極)19
圖2-11、塔佛圖19
圖2-12、各式腐蝕形態示意圖[26]22
圖3-1、實驗流程與步驟31
圖3-2、光/熱硬化型環氧丙烯酸酯樹脂合成裝置示意圖 36
圖3-3、光/熱硬化型環氧丙烯酸樹脂合成製備實驗流程 37
圖3-4、光/熱硬化劑製備流程圖 38
圖3-5、氧化石墨烯(GOT4/GOT30)製備流程圖39
圖3-6、氧化石墨烯(GOT4/GOT30) 之化學結構式40
圖3-7、修飾氧化石墨烯(mGO)裝置示意圖41
圖3-8、修飾氧化石墨烯(mGO)製備流程圖41
圖3-9、修飾氧化石墨烯(mGO) 之化學結構式42
圖3-10、石墨烯製備流程圖43
圖3-11、石墨烯(GP) 之化學結構43
圖3-12、環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯(修飾氧化石墨烯)複合材料薄膜製備流程圖 44
圖3-13、環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯(EA/GO, 0.5phr)複合材料薄膜示意圖 45
圖3-14、環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯(修飾氧化石墨烯)複合材料薄膜之化學結構式 45
圖3-15、防腐蝕環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯複合材料薄膜製備流程圖46
圖3-16、定電流電位分析儀及三電極法裝置示意圖52
圖3-17、親疏水性的表面示意圖 53
圖3-18、三菱鉛筆式硬度計54
圖3-19、附著力ISO 試驗等級判別55
圖3-20、環氧丙烯酸酯/氧化石墨烯複合材料薄膜於玻璃基材的製備流程圖57
圖3-21、紫外光輸出能量光譜圖 59
圖4-1、丙二酚型環氧樹脂(DGEBA)、丙烯酸(AA)及環氧丙烯酸酯樹脂(EA) 之傅氏紅外線吸收光譜(FT-IR)圖64
圖4-2、環氧樹脂(DGEBA)、丙烯酸(AA)和環氧丙烯酸酯樹脂(EA)之氫譜(1H-NMR)圖67
圖4-3、(a)10k倍率下之石墨,(b)、(c)為2k及10k倍率下之GOT4,(d)、(e) 為2k及10k倍率下之GOT30的場放射掃瞄式電子顯微鏡圖71
圖4-4、(a)15k倍率下之石墨、(b)、(c)為60k及80k倍率下之GOT4、(d)、(e) 為60k及80k倍率下之GOT30的場發射高解析穿透式電子顯微鏡圖72
圖4-5、Graphite、GOT4及GOT30之傅氏紅外線吸收光譜(FT-IR)圖74
圖4-6、GOT4及GOT30之拉曼光譜(Raman)圖76
圖4-7、Graphite、GOT4及GOT30之X光繞射分析圖79
圖4-8、Graphite、GOT4及GOT30之熱重分析圖81
圖4-9、不同含量的EA/GO複合材料薄膜在1k倍率下表面的場放射掃瞄式電子顯微鏡圖:(a)0、(b)0.5、(c)1、(d)1.5、(e)2、(f)3 phr GO含量84
圖4-10、不同含量的EA/GO複合材料薄膜在1k倍率下淬斷面的場放射掃瞄式電子顯微鏡圖:(a)0、(b)0.5、(c)1、(d)1.5、(e)2、(f)3 phr GO含量85
圖4-11、不同氧化石墨烯含量的EA/GO複合材料薄膜經光硬化後之傅氏紅外線吸收光譜(ATR)圖87
圖4-12、不同氧化石墨烯含量的EA/GO複合材料薄膜再經熱硬化後之傅氏紅外線吸收光譜(ATR)圖87
圖4-13、傅氏紅外線吸收光譜(ATR)圖:(a) GO、(b) EA resin before cure、(c) cured EA film、(d) cured EA/GO film,GO 含量3 phr. 88
圖4-14、不同氧化石墨烯含量的EA/GO複合材料薄膜之熱穩定性圖(TGA)89
圖4-15、不同氧化石墨烯含量的EA/GO複合材料薄膜之DSC圖90
圖4-16、(a)CRS鋼片基材拋光處理後、(b) CRS鋼片基材經過電化學測試過後、及(c) CRS鋼片塗佈EA不完全、(d) CRS鋼片塗佈EA均勻完整之光學顯微鏡圖(目鏡10倍、物鏡5倍)93
圖4-17、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜之光學顯微鏡圖:(a)0、(b)0.5、(c)1、(d)1.5、(e)2、(f)3 phr GO含量(目鏡10倍、物鏡5倍,塗佈條件:塗佈量為300 uL及轉速:第一轉為1500 rpm/10 s及第二轉為3000 rpm/30 s) 94
圖4-18、經過光、熱硬化後的之EA/GO (3 phr)複合材料薄膜之光學顯微鏡圖(目鏡10倍,物鏡20倍,塗佈條件:塗佈量為300 uL及轉速:第一轉為1500 rpm/10 s及第二轉為3000 rpm/30 s) 95
圖4-19、裸露鋼片基材經電化學測試(3.5 wt%鹽水溶液)前後示意圖 98
圖4-20、裸露鋼片基材與不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜經電化學測試後圖 98
圖4-21、未塗層鋼片基材(Bare)與不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜的電化學測試圖(Tafel plot) 99
圖4-22、不氧化石墨烯含量含量的EA/GO薄膜之水滴接觸角示意圖,GO含量(phr): (a)0、(b)0.5、(c)1、(d)1.5、(e)2、(f) 3. 102
圖4-23、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜之水滴接觸角關係圖 103
圖4-24、不同氧化石墨烯含量含量的EA/GO複合材料防腐蝕薄膜於不袗材上之附著力測試圖:(a)0、(b)1、(c)3 phr GO為全景圖及(d)0、(e)1、(f)3 phr GO為局部圖 105
圖4-25、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜於玻璃板上之附著力測試示意圖:(a)0、(b)1、(c)3 phr GO為全景圖及(d)0、(e)1、(f)3 phr GO為局部圖 106
圖4-26、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜硬度示意圖 108
圖4-27、含有3 phr氧化石墨烯的EA/GO薄膜經過鉛筆硬度測試後的光學顯微鏡圖(a) 6H硬度測試完、(b) 7H硬度測試完 109
圖4-28、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜透明度示意圖111
圖4-29、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜在可見光範圍的穿透率圖111
圖4-30、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜在入= 500 nm穿透率關係圖112

表目錄
表2-1、環氧樹脂的各式種類及化學結構[3,5] 4
表2-2、石墨烯製備方法[8] 11
表2-3、關於石墨烯/氧化石墨烯複合材料 16
表2-4、不同單位制下之等當量腐蝕速率數值比較表[24] 17
表2-5、國內五項因腐蝕及破損所造成的經濟損失[25] 23
表2-7、塗層種類及其特色 28
表3-1、反應物比例與反應溫度 37
表3-2、光/熱硬化劑製備配方 38
表3-3、UV曝光機(全燈/半燈)履帶速度與照度能量關係表 59
表3-4、細胞破碎機功能與規格 61
表4-1、丙二酚型環氧樹脂(DGEBA)、丙烯酸(AA)與環氧丙烯酸酯樹脂的傅氏紅外線吸收光譜(FT-IR)之官能基吸收峰 65
表4-2、丙二酚型環氧樹脂(DGEBA)、丙烯酸(AA)與環氧丙烯酸酯樹脂於NMR氫譜中的官能基吸收峰 68
表4-3、環氧丙烯酸酯樹脂由FTIR及NMR測出之轉化率 68
表4-4、Graphite、GOT4及GOT30的傅氏紅外線吸收光譜(FT-IR)之官能基吸收峰 75
表4-5、GOT4及GOT30之ID/IG比值 77
表 4-6、Graphite、GOT4及GOT30之X光繞射分析整理表 79
表 4-7、Graphite、GOT4及GOT30之殘餘量 81
表 4-8、不同氧化石墨烯含量的EA/GO複合材料薄膜之熱穩定性數據 90
表 4-9、不同氧化石墨烯含量的EA/GO複合材料薄膜之熱性質(DSC) 91
表 4-10、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜之電化學測試數據 99
表 4-11、關於不同複合材料之抗腐蝕性測試文獻整理 100
表4-12、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜之水滴接觸角數據 103
表4-13、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜於不同基材上的附著性測試數據 107
表4-14、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜之硬度測試數據 108
表4-15、不同氧化石墨烯含量的EA/GO薄膜在玻璃基材之膜厚及穿透度比較 112

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