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系統識別號 U0002-1101200714595400
中文論文名稱 應用固相微萃取法配合蟹殼與幾丁聚醣來分析及處理水中有機氯殺蟲劑
英文論文名稱 Evaluation of solid phase microextraction (SPME) method combined with crab shell and chitosan as adsorbents for the determination and treatment of organochlorine pesticides in water
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 化學學系碩士班
系所名稱(英) Department of Chemistry
學年度 95
學期 1
出版年 96
研究生中文姓名 洪東巽
研究生英文姓名 Tung-Hsun Hong
學號 693170267
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2007-01-05
論文頁數 161頁
口試委員 指導教授-薛文發
委員-薛文發
委員-門立中
委員-林志城
中文關鍵字 固相微萃取法  蟹殼  幾丁聚醣  有機氯殺蟲劑 
英文關鍵字 Solid phase microextraction  Crab shell  Chitosan  Organochlorine pesticides 
學科別分類 學科別自然科學化學
中文摘要 本研究使用固相微量萃取法(簡稱SPME)配合蟹殼與幾丁聚醣來分析及處理水中的有機氯殺蟲劑(Organochlorine pesticides)。一般有機氯殺蟲劑存在水中的濃度很低,因此分析前需要有濃縮的步驟。固相微量萃取法是一種簡單、快速和沒有使用溶劑的微量萃取技術。我們選用100μm PDMS、65μm PDMS/DVB纖維針並以頂空的方式進行水中有機氯殺蟲劑的採樣,並以電子捕獲偵測器(GC/ECD)進行偵測。本研究使用的有機氯殺蟲劑有十八種。
蟹殼(Crab shell)與幾丁聚醣(Chitosan)屬生物高分子,具有多孔性,因此可用來吸附水中的有機氯殺蟲劑,而達到處理之目的。實驗結果含有機氯殺蟲劑的水經蟹殼處理後,其中十一種殺蟲劑之去除率可達100%,另外三種達93~99%。含有機氯殺蟲劑的水經幾丁聚醣處理後,其中十二種殺蟲劑之去除率可達100%,另外一種達97%。蟹殼、幾丁聚醣處理效果顯著,但是蟹殼成本低廉、取得容易,以環保觀點來說,確實可以加以應用與開發。
英文摘要 In the study, we developed a method for analyzing and treatment of organochlorine pesticides in water by solid-phase microextraction(SPME) combined with crab shell and chitosan as an adsorbent. Organochlorine pesticides(OCPs) are generally found in water at ppt levels, however, a preconcentration step prior to the chromatographic analysis is necessary. SPME is rapid, simple and solvent-free and sensitive technique. We use the 100μm PDMS、65μm PDMS/DVB fibers and headspace SPME(HS-SPME) method to extract the OCPs in water. After the sampling, we inject the sample to the GC/ECD for analysis. In the study. we analyzed the eighteen OCPs from water samples.
Crab shell and chitosan are polymers of glucosamine, they have the absorbance characterstics and chitosan also chelate with metal ions, so they can be used as the materials for the pesticides treatments. The water samples after crab shell treatment, we find that eleven kinds of OCPs can be effectively treatment to 100%, and the other three kinds are 93~99%. The water samples after chitosan treatment, we find that twelve kinds of OCPs can be effectively treatment to 100%, and the other one is 97%. According to experimental, the crab shell and chitosan have good result. It is easy for the crab to have cheap shell cost, obtain, as to environmental protection view, can really use and develop.
論文目次 目 錄
壹、緒論…………………………………………………………………1
貳、實驗部份……………………………………………………………51
一、儀器與藥品………………………………………………………51
二、殺蟲劑標準品的配製與分析……………………………………52
(一)殺蟲劑準品的配置………………………………………52
(二)殺蟲劑標準品的分析……………………………………52
(三)GC/ECD分析條件…………………………………………52
三、樣品的採樣及處理………………………………………………53
(一)SPME之前處理……………………………………………53
(二)SPME採樣流程……………………………………………54
(三)SPME採樣水中殺蟲劑……………………………………55
(四)GC/ECD分析條件…………………………………………55
(五)水中殺蟲劑使用蟹殼處理………………………………55
(六)水中殺蟲劑使用幾丁聚醣處理…………………………56
(七)實驗流程圖………………………………………………57
參、結果與討論…………………………………………………………59
一、殺蟲劑標準品的分析及圖譜的建立……………………………59
二、使用電子捕捉偵測器分析水中有機氯殺蟲劑…………………59
(一)SPME纖維針空白試驗……………………………………59
(二)去離子水的空白試驗……………………………………60
(三)SPME萃取水中有機氯殺蟲劑的效率……………………60
三、使用蟹殼與幾丁聚醣處理水中有機氯殺蟲劑…………………61
(一)蟹殼部份之前處理及空白試驗…………………………61
(二)蟹殼部份之水中有機氯殺蟲劑的處理…………………62
(三)幾丁聚醣部份之前處理及空白試驗……………………63
(四)幾丁聚醣部份之水中有機氯殺蟲劑的處理……………64
四、探討蟹殼與幾丁聚醣處理水中有機氯殺蟲劑的效能…………65
(一)蟹殼部份之去除率………………………………………65
(二)幾丁聚醣部份之去除率…………………………………65
肆、結論…………………………………………………………………67
伍、參考資料…………………………………………………………159

表 目 錄
表一、國內禁用農藥之時間與類別……………………………………3
表二、一般水體有機氯農藥之容許量…………………………………4
表三、有機氯殺蟲劑的基本物化性質…………………………………9
表四、固相萃取中有機溶劑相對極性大小……………………………24
表五、不同SPME靜相材質種類及適用之分析物質……………………30
表六、毛細管柱常見塗覆靜相之性質及其適用之分析物……………42
表七、ECD常用的放射性源之特性……………………………………45
表八、ECD 對各種化合物感應的比較…………………………………47
表九、親電子化合物與熱電子反應後的主要產物……………………49
表十、SPME各種fiber的前處理和操作條件…………………………54
表十一、有機氯殺蟲劑標準品的滯留時間…………………………139
表十二、100μm PDMS纖維針頂空採樣5μl殺蟲劑溶於17ml去離子水………………………………………………………………………140
表十三、100μm PDMS纖維針頂空採樣7μl殺蟲劑溶於17ml去離子水………………………………………………………………………141
表十四、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣5μl殺蟲劑溶於17ml去離子水………………………………………………………………………142
表十五、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣7μl殺蟲劑溶於17ml去離子水………………………………………………………………………143
表十六、100μm PDMS纖維針頂空採樣蟹殼空白試驗層析圖中與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰………………………………144
表十七、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣蟹殼空白試驗層析圖中與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰……………………………144
表十八、100μm PDMS纖維針頂空採樣經蟹殼處理含5μl殺蟲劑溶於17ml去離子水…………………………………………………………145
表十九、100μm PDMS纖維針頂空採樣經蟹殼處理含7μl殺蟲劑溶
於17ml去離子水………………………………………………………146
表二十、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣經蟹殼處理含5μl殺蟲
劑溶於17ml去離子水…………………………………………………147
表二十一、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣經蟹殼處理含7μl殺蟲劑溶於17ml去離子水……………………………………………………148
表二十二、100μm PDMS纖維針頂空採樣幾丁聚醣空白試驗層析圖
中與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰……………………149
表二十三、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣幾丁聚醣空白試驗層
析圖中與殺蟲劑標準品有相同滯留時間(tR)的波峰………………149
表二十四、100μm PDMS纖維針頂空採樣經幾丁聚醣處理含5μl殺蟲劑溶於17ml去離子水……………………………………………………150
表二十五、100μm PDMS纖維針頂空採樣經幾丁聚醣處理含7μl殺蟲劑溶於17ml去離子水……………………………………………………151
表二十六、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣經幾丁聚醣處理含5μl殺蟲劑溶於17ml去離子水………………………………………………152
表二十七、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣經幾丁聚醣處理含7μl殺蟲劑溶於17ml去離子水………………………………………………153
表二十八之一、水中殺蟲劑由100μm PDMS纖維針頂空採樣所得的總面積、經處理過的水中殺蟲劑並扣除空白試驗所得的波峰總面積與去除率的比較……………………………………………………………154
表二十八之二、水中殺蟲劑由65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣所得的總面積、經處理過的水中殺蟲劑並扣除空白試驗所得的波峰總面積與去除率的比較…………………………………………………………155
表二十九之一、水中殺蟲劑由100μm PDMS纖維針頂空採樣所得的總面積、經處理過的水中殺蟲劑並扣除空白試驗所得的波峰總面積與去除率的比較……………………………………………………………156
表二十九之二、水中殺蟲劑由65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣所得的總面積、經處理過的水中殺蟲劑並扣除空白試驗所得的波峰總面積與去除率的比較…………………………………………………………157
表三十、100μm PDMS纖維針頂空採樣經蟹殼處理水中殺蟲劑的去
除率……………………………………………………………………158
表三十一、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣經蟹殼處理水中殺蟲
劑的去除率……………………………………………………………158
表三十二、100μm PDMS纖維針頂空採樣經幾丁聚醣處理水中殺蟲
劑的去除率……………………………………………………………158
表三十三、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣經幾丁聚醣處理水中
殺蟲劑的去除率………………………………………………………158

圖 目 錄
圖一之ㄧ、十八種有機氯殺蟲劑結構圖………………………………7
圖一之二、十八種有機氯殺蟲劑結構圖………………………………8
圖二、索氏萃取裝置示意圖……………………………………………22
圖三、固相萃取法程序圖………………………………………………25
圖四、固相微萃取裝置圖………………………………………………26
圖五、幾丁質的結構……………………………………………………32
圖六、幾丁聚醣的結構…………………………………………………33
圖七、由蝦、蟹殼製造幾丁質的方法…………………………………35
圖八、幾丁聚醣的製備法………………………………………………36
圖九、掃描式電子顯微鏡(SEM)圖放大10,000倍(A) 蟹殼顆粒;(B) 幾丁聚醣…………………………………………………………………38
圖十、電子捕獲偵測器(ECD)示意圖…………………………………43
圖十一、The effect of carrier gas on ECD response…………44
圖十二、Movement of electrons during the voltage pluse
applied by the ECD……………………………………………………45
圖十三、比較使用脈衝式及直流式電壓所得的response之線性關係…………………………………………………………………………46
圖十四、偵測器溫度和response的關係圖……………………………48
圖十五、水中殺蟲劑經蟹殼處理之流程圖……………………………57
圖十六、水中殺蟲劑經幾丁聚醣處理之流程圖………………………58
圖十七、直接注射0.8μl有機氯殺蟲劑標準品到GC/ECD
的層析圖…………………………………………………………………68
圖十八、頂空採樣17ml含7μl殺蟲劑的去離子水三種纖維針平均值
比較………………………………………………………………………69
圖十九、100μm PDMS SPME纖維針於GC/ECD
的空白試驗層析圖………………………………………………………70
圖二十、65μm PDMS/DVB SPME纖維針於GC/ECD
的空白試驗層析圖………………………………………………………71
圖二十一、去離子水使用100μm PDMS SPME纖維針的空白實驗層析圖…………………………………………………………………………72
圖二十二、去離子水使用65μm PDMS/DVB SPME纖維針的空白實驗層析圖………………………………………………………………………73
圖二十三、HS-SPME萃取水中有機氯殺蟲劑裝置圖…………………74
圖二十四、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取水中含5μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)……………………………75
圖二十五、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含5μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)…………………………76
圖二十六、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl
有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)…………………77
圖二十七、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl
有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第二次)…………………78
圖二十八、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl
有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第三次)…………………79
圖二十九、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl
有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第四次)…………………80
圖三十、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第五次)………………………………81
圖三十一、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl
有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第六次)…………………82
圖三十二、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl
有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第七次)…………………83
圖三十三、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl
有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第八次)…………………84
圖三十四、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第一次)…………………………85
圖三十五、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第二次)…………………………86
圖三十六、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第三次)…………………………87
圖三十七、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第四次)…………………………88
圖三十八、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第五次)…………………………89
圖三十九、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第六次)…………………………90
圖四十、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第七次)……………………………91
圖四十一、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取水中含7μl有機氯殺蟲劑樣品的GC/ECD層析圖(採樣第八次)…………………………92
圖四十二、填充蟹殼處理水中殺蟲劑的吸附管柱裝置圖……………93
圖四十三、蟹殼經活化後使用100μm PDMS纖維針採樣去離子水的空白試驗之層析圖…………………………………………………………94
圖四十四、蟹殼經活化後使用65μm PDMS/DVB纖維針採樣去離子水的空白試驗之層析圖………………………………………………………95
圖四十五、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取5μl有機氯殺蟲
劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖………………………………96
圖四十六、65μm PDM/DVB纖維針使用HS-SPME萃取5μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖…………………………………97
圖四十七、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次)…………………98
圖四十八、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次)…………………99
圖四十九、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次)………………100
圖五十、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次)…………………101
圖五十一、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次)………………102
圖五十二、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次)………………103
圖五十三、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次)………………104
圖五十四、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次)………………105
圖五十五、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次)……………106
圖五十六、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次)……………107
圖五十七、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次)……………108
圖五十八、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次)……………109
圖五十九、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次)……………110
圖六十、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次)………………111
圖六十一、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次)……………112
圖六十二、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經蟹殼處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次)……………113
圖六十三、填充幾丁聚醣處理水中殺蟲劑的吸附管柱裝置圖……114
圖六十四、幾丁聚醣經活化後使用100μm PDMS纖維針採樣去離子水的空白試驗之層析圖…………………………………………………115
圖六十五、幾丁聚醣經活化後使用65μm PDMS/DVB纖維針採樣去離子水的空白試驗之層析圖………………………………………………116
圖六十六、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取過含5μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖………………………117
圖六十七、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取過含5μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖……………………118
圖六十八、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次)……119
圖六十九、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次)……120
圖七十、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次)………121
圖七十一、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次)……122
圖七十二、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次)……123
圖七十三、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次)……124
圖七十四、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次)……125
圖七十五、100μm PDMS纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次)……126
圖七十六、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第一次)…127
圖七十七、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第二次)…128
圖七十八、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第三次)…129
圖七十九、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第四次)…130
圖八十、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第五次)……131
圖八十一、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第六次)…132
圖八十二、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第七次)…133
圖八十三、65μm PDMS/DVB纖維針使用HS-SPME萃取過含7μl有機氯殺蟲劑的水樣品經幾丁聚醣處理之GC/ECD層析圖(採樣第八次)…134
圖八十四、100μm PDMS纖維針頂空採樣17ml含5μl殺蟲劑的去離子水與經蟹殼、幾丁聚醣處理之比較……………………………………135
圖八十五、100μm PDMS纖維針頂空採樣17ml含7μl殺蟲劑的去離子水與經蟹殼、幾丁聚醣處理之比較……………………………………136
圖八十六、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣17ml含5μl殺蟲劑的去離子水與經蟹殼、幾丁聚醣處理之比較………………………………137
圖八十七、65μm PDMS/DVB纖維針頂空採樣17ml含7μl殺蟲劑的去離子水與經蟹殼、幾丁聚醣處理之比較………………………………138
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