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系統識別號 U0002-0908201014301100
中文論文名稱 以AOT 逆微胞系統製備有機凝膠及二氧化鈦奈米粒子之結構與性質研究
英文論文名稱 Structures and properties of organogels and TiO2 nanoparticles prepared using AOT reverse micelles
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 化學工程與材料工程學系碩士班
系所名稱(英) Department of Chemical and Materials Engineering
學年度 98
學期 2
出版年 99
研究生中文姓名 賴柏翔
研究生英文姓名 Po-Hsiang Lai
學號 697400371
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2010-07-20
論文頁數 92頁
口試委員 指導教授-賴偉淇
委員-鄭廖平
委員-陳信龍
委員-童世煌
中文關鍵字 丁二酸二辛酯磺酸鈉  逆微胞  小角度X 光散射儀  麥斯威爾模數 
英文關鍵字 AOT  reverse micelle  SAXS  maxwell model 
學科別分類
中文摘要 本研究分二部份,首先探討高濃度丁二酸二辛酯磺酸鈉(AOT)/油性溶劑/水 逆微胞(reverse micelles)的相行為、流變性質及結構;接著將AOT 逆微胞視為微型反應器,使四異丙氧基鈦烷(TTIP)在逆微胞水相進行反應,製備二氧化鈦奈米粒子並應用於光觸媒。
高濃度AOT 溶於正己烷,並加入水,形成逆微胞系統。改變AOT 濃度、水含量(wo 值)及不同碳數的油相溶劑,觀察系統相行為與利用流變儀、SAXS 與OM 儀器分析並探討系統的性質及結構。經由結果得知,18 m AOT〜72 m AOT(wo=2)為半透明gel-like,經由流變頻率掃描顯示為多重鬆弛模數(Multi relaxation model),其結構為圓柱體六角最密堆積結構,然而AOT 濃度越高,圓柱體的半徑會越小,而且gel-like 的黏彈性質也越強。固定AOT 濃度為72 m,當wo=2〜6 時,結構皆為圓柱體六角最密堆積結構,而wo 值越高,圓柱體半徑就會越大,gel-like 的黏彈性質會變弱;當wo=7〜11 時,相態為透明gel-like,而多重鬆弛模數會轉換成單一鬆弛模數(Single relaxation model;Maxwell model),結構則是圓柱體六角最密堆積和層狀的共存結構;當wo 值超過12,則會形成高黏性流體,是層狀結構。固定72 m AOT(wo=2),改變不同碳數的油相溶劑,皆是半透明gel-like 且結構為圓柱體六角最密堆積排列,圓柱體半徑也無明顯差異,只是gel-like 的黏彈性質會改變。
四乙丙氧基鈦烷(TTIP)在AOT 逆微胞中進行水解縮合反應製備二氧化鈦奈米粒子,經過不同高溫燒結形成結晶性二氧化鈦,然後利用TGA、FTIR、XRD、BET及SEM 分析二氧化鈦的性質與結構,並且對於亞甲基藍進行光催化實驗。經由結果得知,燒結溫度800 oC 具有銳鈦礦與金紅石共存的結晶型態,而且相同燒結溫度下,wo=1 有最大比表面積,使的燒結溫度800 oC 與wo=1 的組合,具有最好的光催化性質。
英文摘要 We study the phase behavior, rheology and structure by adding water to organic solutions of sodium bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate (AOT) at high concentrations. We regard the AOT reverse micelles as microreactor, and then titanium dioxide (TiO2) particles has been produced by the reaction of titanium isopropoxide (TTIP) in AOT reverse micelles and applied to photocatalyst.
High concentration AOT in hexane mixes with water to form reverse micelles. Change in AOT concentration, water content (wo value) and different number of carbon chain solvent. We observed the behavior and used rheometer, SAXS and OM analyze properies and structures. By the result, 18 m AOT〜72 m AOT(wo=2) show translucent gel-like, multi relaxation model, and hexagonally closed-packed cylindrical structure. With the increase of AOT concentrations, the radius of cylinder decrease and the viscoelastic properties of gel-like becomes strongly. As AOT concentration is a constant, wo=2〜6, the structures are hexagonally closed-packed cylindrical structure. With value of wo increasing, the radius of cylinder increases and the viscoelastic properties of gel-like becomes weakly, wo = 7〜11, show transparent gel-like, maxwell model, and the structure is coexistence of hexagonally closed-packed cylindrical and lamellae structure. The value of wo is more than 12, the gel-like is converted into a high viscosity solution, which belong lamellae structure. In different number of carbon chain solvent, we found these gel-like are translucent and the structure belonged to hexagonally closed-packed cylindrical structure. However, the radius of cylinder was no significant difference, but the viscoelastic properties were different.
TiO2 nanoparticles were prepared by hydrosis and condensation of TTIP in the AOT reverse micelles. TiO2 at different calcination temperature, their properties have been investigated by TGA, FTIR, XRD, BET and SEM. In this research, as wo=1, TiO2 have coexistence of anatase and rutile in calcination temperature at 800 oC and the largest specific surface area, so its have best photocatalytic properties.
論文目次 總目錄
中文摘要 I
英文摘要 II
總目錄 IV
表目錄 VI
圖目錄 VII
第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2研究目的 2
1-2-1 AOT/親油性溶劑/水之逆微胞系統 2
1-2-2 AOT/正己烷/水之製備二氧化鈦奈米粒子 3
第二章 理論基礎與文獻回顧 4
2-1界面活性劑介紹 4
2-2 界面活性劑的基本性質 6
2-2-1 界面吸附性 6
2-2-2 界面膜形成性及排列性 6
2-2-3 界面張力降低性 6
2-2-4 微胞形成性 6
2-3逆微胞(reverse micelle) 8
2-4 逆微胞的自我組裝行為 9
2-5 界面活性劑的應用 20
2-5-1 原油開採 20
2-5-2 重金屬的萃取 21
2-5-3 工業清潔劑 21
2-5-4 燃料 22
2-5-5 化妝品與製藥 22
2-5-6 製備多孔性高分子材料 23
2-5-7 製備奈米粒子 24
2-6 光觸媒催化原理 35
第三章 實驗 37
3-1 實驗藥品 37
3-2 實驗儀器 38
3-3 實驗流程 41
3-3-1 AOT/親油性溶劑/水系統 41
3-3-2 逆微胞製備二氧化鈦粉體 43
第四章 結果與討論 46
4-1 AOT/正己烷/水之自我組裝系統 46
4-1-1 AOT/正己烷/水之相行為 46
4-1-2 AOT/正己烷/水(wo=2)之AOT 濃度變化的分析 48
4-1-3 72 m AOT/正己烷/水之wo 值變化的分析 54
4-1-4 72 m AOT/親油性溶劑/水(wo=2)之不同親油性溶劑的分析 62
4-2 AOT/正己烷/水/TTIP 之二氧化鈦粉體 66
4-2-1 0.2 m AOT/正己烷/水(wo=1)/TTIP(R=2)之改變燒結溫度 66
4-2-2 0.2 m AOT/正己烷/水/TTIP(R=2)之改變wo 值 74
第五章 結論 88
第六章 參考文獻 90

表目錄
表2-1 AOT/環己烷/水(不同wo及R 值)之結晶尺寸、表面積及光催化性質表 29
表2-2 TritonX-100/異辛烷/水(R=2),不同wo 值和ST-01 結晶尺寸及表面積表 32
表2-3 TritonX-100/異辛烷/水(R=2),不同wo 值和ST-01 之燒結前後分解速率常數及二氧化碳生成速率表 32
表2-4 RM-TiO2/不同基材和SG-TiO2/鋁之光催化活性和光致親水性表 35
表3-1 AOT/正己烷/水之成份表 42
表3-2 改變wo 值及燒結溫度之樣品表 45
表4-1 不同AOT 濃度(wo=2)與tR、dspacing、r 之關係表 50
表4-2 72 m AOT(wo=0〜6)與tR、dspacing、r 之關係表 57
表4-3 72 m AOT(wo=7〜11)與Gp、tR 之關係表 57
表4-4 AOT/親油性溶劑/水之相行為、流變性質及結構表 65
表4-5 wo=1 和不同燒結溫度之結晶尺寸、光催化效率與k 值表 69
表4-6 燒結溫度800 oC 和不同wo 值之銳鈦礦與金紅石重量百分比率表 77
表4-7 燒結溫度800 oC 和不同wo 值之比表面積表 77
表4-8 燒結溫度700 oC〜900 oC 和不同wo 值之光催化效率與k 值表 78

圖目錄
圖1-1 AOT 結構圖 1
圖1-2 AOT/正己烷/水之結構三相圖 2
圖1-3 逆微胞法製備二氧化鈦流程圖 3
圖2-1 界面活性劑基本結構示意圖 4
圖2-2 (a)CTAB;(b)AOT;(c)Lecithin;(d)TX-100 界面活性劑之結構圖 5
圖2-3 界面活性劑在界面上之吸附圖 6
圖2-4 微胞形成示意圖 7
圖2-5 微胞形成結構(a)球狀;(b)圓柱狀;(c)六角形堆積 8
圖2.6 (a)微胞及(b)逆微胞 示意圖 9
圖2-7 卵磷脂逆微胞結構變化 9
圖2-8 Single relaxation model(Maxwell model)之流變頻率掃描圖 10
圖2-9 Multi relaxation model 之流變頻率掃描圖 11
圖2-10 EHAC 之結構圖 11
圖2-11 固定60 oC 及0.06 M EHAC,cS/cD 與 tR、Gp 之關係圖 12
圖2-12 固定60 oC 及cS/cD=0.5,EHAC 濃度與 tR、Gp 之關係圖 12
圖2-13 固定0.06 M EHAC和0.03 M 柳酸鈉,改變溫度之流變頻率掃描圖 13
圖2-14 固定0.06 M EHAC 和0.03 M 柳酸鈉,1/T 與Lc/le 之關係圖 13
圖2-15 SDC 結構圖 14
圖2-16 固定0.1 M 卵磷脂/環己烷,B0 值與黏度之關係圖 14
圖2-17 0.1 M 卵磷脂/環己烷/B0=0.35、0.45 之流變頻率掃描圖 15
圖2-18 固定0.1 M 卵磷脂/環己烷,B0 值與Gp、tR 之關係圖 15
圖2-19 固定0.1 M 卵磷脂/環己烷,不同B0 值之SANS 圖 16
圖2-20 固定0.01 M AOT/環己烷,不同SDC 濃度之流變頻率掃描圖 16
圖2-21 不同AOT+SDC 濃度(SDC : AOT=0.2)之流變頻率掃描圖 17
圖2-22 固定0.02 M AOT/環己烷,不同SDC 濃度之SANS 圖 17
圖2-23 AOT/SDC/環己烷形成逆微胞之圓球和圓柱體共存圖 18
圖2-24 0.3 M AOT/0.3 M 對-氯酚/異辛烷和加入水(wo=4)之SAXS 圖 19
圖2-25 不同AOT/對-氯酚濃度(比值為1)之SAXS 圖 19
圖2-26 不同AOT/對-氯酚和不同油相之AFM 圖 20
圖2-27 有機膠構造的形成之示意圖 20
圖2-28 AOT/環己烷/水(R=2),改變wo 值之TGA 圖 26
圖2-29 AOT/環己烷/水(wo=10,R=2),不同燒結溫度之XRD 圖 27
圖2-30 AOT/環己烷/水(R=5),不同wo 值之TEM 圖 28
圖2-31 AOT/環己烷/水(wo=5),不同R 值之TEM 圖 28
圖2-32 TritonX-100/異辛烷/水(R=2),不同wo 值之XRD 圖 30
圖2-33 TritonX-100/異辛烷/水(R=2),不同wo 值之TEM 晶格圖和TEM 圖 31
圖2-34 RM-TiO2 燒結500 oC (1hr)在鋁基材之XPS 圖 33
圖2-35 RM-TiO2 燒結500 oC (1hr)在不同基材之XPS 圖 34
圖2-36 二氧化鈦接受紫外光能量使電子脫離示意圖 36
圖3-1 二氧化鈦清洗前後之FTIR 圖 43
圖4-1 不同AOT 濃度(wo=0)之樣品圖 47
圖4-2 不同wo 值(72 m AOT)之樣品圖 47
圖4-3 AOT/正己烷/水系統之三相圖 47
圖4-4 6 m〜12 m AOT/正己烷/水(wo=2)之流變頻率掃描圖 51
圖4-5 18 m〜72 m AOT/正己烷/水(wo=2)之流變頻率掃描圖 51
圖4-6 6 m〜12 m AOT/正己烷/水(wo=2)之SAXS 圖 52
圖4-7 18 m〜72 m AOT/正己烷/水(wo=2)之SAXS 圖 52
圖4-8 AOT和水在正己烷中之結構示意圖 52
圖4-9 6 m〜72 m AOT/正己烷/水(wo=2)之OM 圖 53
圖4-10 72 m AOT/正己烷/水(wo=0〜6)之流變頻率掃描圖 58
圖4-11 72 m AOT/正己烷/水(wo=7〜11)之流變頻率掃描圖 58
圖4-12 72 m AOT/正己烷/水(wo=12)之流變頻率掃描圖 58
圖4-13 72 m AOT/正己烷/水(wo=7)與Maxwell model 之擬合圖 59
圖4-14 72 m AOT/正己烷/水(wo=9)與Maxwell model 之擬合圖 59
圖4-15 72 m AOT/正己烷/水(wo=11)與Maxwell model 之擬合圖 59
圖4-16 72 m AOT/正己烷/水(wo=0〜6)之SAXS 圖 60
圖4-17 72 m AOT/正己烷/水(wo=7〜12)之SAXS 圖 60
圖4-18 AOT和水在正己烷中之結構示意圖 60
圖4-19 72 m AOT/正己烷/水(wo=0〜12)之OM 圖 61
圖4-20 72 m AOT/正己烷、正庚烷、異辛烷/水(wo=2)之流變頻率掃描圖 63
圖4-21 72 m AOT/正己烷、正庚烷、異辛烷/水(wo=2)之SAXS 圖 63
圖4-22 72 m AOT/油性溶劑/水(wo=2)之OM 圖 64
圖4-23 wo=1 與不同燒結溫度之TGA 圖 70
圖4-24 wo=1 與不同燒結溫度之XRD 圖 70
圖4-25 wo=1 與不同燒結溫度之FTIR 圖 70
圖4-26 wo=1 與不同燒結溫度之SEM 圖 71
圖4-27 wo=1 與不同燒結溫度之光降解亞甲基藍濃度UV 圖 72
圖4-28 wo=1 與不同燒結溫度之光降解亞甲基藍衰退曲線圖 73
圖4-29 不同wo 值(無燒結)之SEM 圖 79
圖4-30 燒結溫度800 oC 與不同wo 值之SEM 圖 80
圖4-31 不同wo 值(無燒結)之TGA 圖 81
圖4-32 燒結溫度700 oC 與不同wo 值之XRD 圖 81
圖4-33 燒結溫度800 oC 與不同wo 值之XRD 圖 82
圖4-34 燒結溫度900 oC 與不同wo 值之XRD 圖 82
圖4-35 燒結溫度800 oC 與不同wo 值之BET 圖 83
圖4-36 燒結溫度700 oC 與不同wo 值之光降解亞甲基藍濃度UV 圖 84
圖4-37 燒結溫度800 oC 與不同wo 值之光降解亞甲基藍濃度UV 圖 85
圖4-38 燒結溫度900 oC 與不同wo 值之光降解亞甲基藍濃度UV 圖 86
圖4-39 燒結溫度700 oC 與不同wo 值之光降解亞甲基藍衰退曲線圖 87
圖4-40 燒結溫度800 oC 與不同wo 值之光降解亞甲基藍衰退曲線圖 87
圖4-41 燒結溫度900 oC 與不同wo 值之光降解亞甲基藍衰退曲線圖 87
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