一般的有機材料熱穩定性與硬度等物理化學性質有程度上的限制，而無機材料的延展性差且成本昂貴，如果能將有機與無機材料均勻混合，使兩者能達到互補的效果，將材料複合使得具備有機/無機材料的優點，即可廣泛的應用在各產業上。
    本研究是以環氧樹脂(Epoxy resin)為基礎，與末端氫氧基的聚二甲基矽氧烷(OH-terminiated PDMS)、四乙氧基矽烷(TEOS)以及末端雙鍵的聚二甲基矽氧烷，分別以溶膠凝膠法以及紫外光硬化法進行聚合反應。所合成的產物分別以FT-IR光譜確定開環反應成功，以TGA、DSC來探討聚合物的熱性質。以膠含量來測試混成材料的架橋程度及對水與乙醇的吸收損失率測試作為材料的物理性質探討。最後以SEM來觀察奈米粒子的大小，以及相態分布狀況，綜合比較各系列在混成的效率以及表現。

The Organic-Inorganic hybrid materials, become to promise new applications in many fields, such as mechanics,optics, electronics and biology. In order to prepare hybrid
materials with the size of inorganic particle on the nano scale, we use the developed method to synthesize the Eopxy/PDMS and Eopxy/TEOS hybrid materials. 
   In this study, we specially via Sol-Gel Process Triethoxy silane terminated on epoxy resins (TESEP) were synthesized by a ring-opening reaction of epoxy resin with 3-aminopropyl triethoxysilane. In sol-gel process
treatment, TESEP reacted with the hydroxyl terminated PDMS to obtain the organic/inorganic hybridized materials. The morphology of these hybridized materials was investigated by a scanning electronic microscopy (SEM) and thermal properties was measured by a thermogravimetric analyzer (TGA)

總目錄

中文摘要………………………………………Ⅰ
英文摘要………………………………………Ⅱ
圖目錄…………………………………………Ⅴ
表目錄…………………………………………Ⅷ

第一章  緒論

前言………………………………………………………1

第二章  文獻回顧簡介

2-1環氧樹脂發展…………………………………………3
2-2有機無機混成奈米複合材料…………………………5
2-3二甲基矽氧烷以及含矽氧烷環氧樹脂………………7
2-4 溶膠凝膠法(Sol-Gel process) ……………………9

第三章 研究動機…………………………………………10

第四章 實驗部分

4-1藥品試劑………………………………………………12
4-2儀器裝置………………………………………………14
4-3環氧樹脂環氧當量測定法(EEW: equivalent epoxy weight)………………………………………………………………15
4-4 Epoxy-APTES（EPAES）的合成………………………17
4-5 由溶膠凝膠法合成……………………………………19
4-6自由基硬化型環氧樹脂之合成(UV-Epoxy的合成)……21
4-7 自由基硬化型環氧樹脂與末端雙鍵之聚矽氧烷合成……………………………………………………………23
4-8薄膜的製備………………………………………………24
4-9 材料性質測試方法……………………………………24

第五章 結果討論

5-1濕氣硬化型環氧樹脂與3-胺丙基三甲氧基矽之合成…29

5-2自由基硬化型環氧樹脂之合成…………………………29

5-3膠含量乙醇與水的吸收損失率以及硬度等性質的探討…30

5-4熱重分析(Thermal Gravity Analysis, TGA)…………39

5-5微差掃描熱卡儀測試(Differential Scanning Calorimeter DSC)………………………………………………………………43

5-6掃描式電子顯微鏡[Scanning electronic microscopy(SEM)……………………………………………………………………44

第六章 結論………………………………………………………47

第七章 參考文獻…………………………………………………48



圖目錄

SchemeⅠ EPAES的合成流程圖…………………………………18

SchemeⅡ 環氧樹脂/PDMS複合材料合成流程圖 ………………19

SchemeⅢ 環氧樹脂/四乙氧基矽烷複合流程圖………………20

SchemeⅣ 自由基硬化型環氧樹脂的合成………………………22

SchemeⅤ 環氧樹脂與末端雙鍵之聚矽氧烷合成流程圖………23

Figure 2-1 Matsukawa和Hasegawa所研究的含矽環氧樹脂……8

Figure 2-2  S. S. LEE與S. C. KIM所使用的環氧樹脂………8

Figure 2-3 矽烷氧化合物之水解縮合反應……………………9

Figure 4-1 接觸角測量示意圖…………………………………28


Figure 4-2 環氧樹脂寡聚合物之FT-IR光譜圖………………53

Figure 4-3  APTES開環之FT-IR光譜圖………………………54

Figure 4-4 自由基硬化型環氧樹脂之FT-IR光譜圖…………55

Figure 4-5 APTES之FT-IR光譜圖………………………………56

Figure 4-6聚二甲基矽氧烷寡聚物之FT-IR光譜圖……………57

Figure 5-1 無酸催化情況下膠含量表現………………………31

Figure 5-2 有添加HCl 0.1N催化之膠含量……………………32

Figure 5-3  TEOS/Epoxy混成之膠含量………………………33
Figure 5-4  vinyl PDMS/Epoxy混成之膠含量………………34

Figure 5-5  PDMS/Epoxy於氮氣條件之熱重分析圖…………58

Figure 5-6  PDMS/Epoxy混成於氮氣條件之重量損失微分曲線圖…………………………………………………………………59

Figure 5-7  TEOS/Epoxy於氮氣條件之熱重分析圖…………60

Figure 5-8  TEOS/Epoxy於氮氣條件之重量損失微分曲線圖…………………………………………………………………61

Figure 5-9   vinyl PDMS/Epoxy於氮氣條件之熱重分析圖…………………………………………………………………62

Figure 5-10  vinyl PDMS/Epoxy於氮氣條件之重量損失微分曲線圖…………………………………………………………………63

Figure 5-11  PDMS/Epoxy於空氣條件之熱重分析圖………64

Figure 5-12  PDMS/Epoxy於空氣條件之重量損失微分曲線圖…………………………………………………………………65

Figure 5-13  TEOS/Epoxy於空氣條件之熱重分析圖………66

Figure 5-14  TEOS/Epoxy於空氣條件之重量損失微分曲線圖…………………………………………………………………67

Figure 5-15  vinyl PDMS/Epoxy於空氣條件之熱重分析圖…………………………………………………………………68

Figure 5-16  vinyl PDMS/Epoxy於空氣條件之重量損失微分曲線圖…………………………………………………………………69

Figure 5-17  PDMS/Epoxy與vinyl/PDMS熱重分析比較圖…………………………………………………………………70

Figure 5-18  三系列之熱重分析圖…………………………71

Figure 5-19  PDMS/Epoxy以10℃/min升溫速率之DSC圖…………………………………………………………………72

Figure 5-20  PDMS/Epoxy以20℃/min升溫速率之DSC圖……73

Figure 5-21  Epoxy-APTES反應聚合SEM圖……………………74

Figure 5-22  PDMS/Epoxy 之SEM圖……………………………75

Figure 5-23  酸催化反應後PDMS/Epoxy=1.5 之SEM圖………76

Figure 5-24  酸催化反應後PDMS/Epoxy=2之SEM圖……………77

Figure 5-25  酸催化反應後PDMS/Epoxy=3之SEM圖……………78

Figure 5-26  TEOS/Epoxy=0.3之 SEM圖………………………79
 
Figure 5-27  TEOS/Epoxy=1之 SEM圖…………………………80

Figure 5-28  TEOS/Epoxy=1.5之SEM圖…………………………81

Figure 5-29  TEOS/Epoxy=1.5之SEM圖(200k)…………………82

Figure 5-30  TEOS/Epoxy=2 SEM圖……………………………83

Figure 5-31  TEOS/Epoxy=3 SEM圖……………………………84

Figure 5-32  TEOS/Epoxy=3 SEM圖(50K)………………………85

Figure 5-33  紫外光硬化型環氧樹脂SEM圖……………………86

Figure 5-34   vinyl PDMS/Epoxy = 1phr之 SEM圖……………87

Figure 5-35  vinyl PDMS/Epoxy = 20phr之 SEM圖……………88


表目錄

表5-1 PDMS/Epoxy，TEOS/Epoxy之膠含量……………………30

表5-2 vinyl PDMS/Epoxy之膠含量……………………………30

表5-3 三系列對乙醇/水的吸收損失率…………………………35

表5-4 PDMS/Epoxy在有無催化反應下之對乙醇/水吸收損失率……………………………………………………………………36

表5-5 添加PDMS與TEOS兩系列的對乙醇/水的吸收損失率……………………………………………………………………37

表5-6 vinyl PDMS/Epoxy之接觸角………………………………38

表5-7 PDMS/Epoxy與TEOS/Epoxy之硬度…………………………39

表5-8 Vinyl PDMS/Epoxy之硬度…………………………………39

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