本研究合成出雙硬化型環氧甲基丙烯酸酯(EMA)，並加入氧化石墨烯(GO)或經乙二醇還原之還原石墨烯(rGO)，製備出EMA/GO、EMA/rGO複合薄膜，期望提高抗腐蝕能力。研究因此分為三個部分，第一部分是將雙酚A型環氧樹脂(DGEBA)與甲基丙烯酸(MAA)利用開環酯化的方式製備出末端分別帶有環氧基及雙鍵的雙硬化型環氧甲基丙烯酸酯(EMA)，利用FTIR以及NMR進行結構鑑定，並分別計算出環氧基轉化率為55.7%以及51.5%。第二部分是以Hummer 法合成出氧化石墨烯，再利用乙二醇還原製備出還原石墨烯(rGO)，以SEM、TEM、FTIR以及Raman進行型態及結構鑑定，利用XRD進行結晶度測試，以及TGA測試含氧官能基團含量。第三部分是將不同含量的填料(GO、rGO)添加至EMA中，製備出雙硬化型環氧甲基丙烯酸酯複合材料(EMA/GO、EMA/rGO)，利用TGA及DSC探討熱性質，之後以旋轉塗佈的方式將複合材料塗佈在冷軋不銹鋼(CRS)上，進行抗腐蝕性質、接觸角以及硬度測試。從實驗結果可得知，EMA本身就具有良好的抗腐蝕性質，其防腐蝕效率(C.P.E.)高達98.5%，而在EMA/GO系統中，可發現添加GO更進一步提升材料之抗腐蝕能力，腐蝕電位進一步上升；至於EMA/rGO系統中，腐蝕電流則是大幅下降，推測是因為rGO延長氧氣接觸鋼片的路徑，造成腐蝕電流下降，添加到2phr時，C.P.E.上升到99.4%，因此可知道EMA/GO以及EMA/rGO系統皆可提升抗腐蝕能力。

In this study, we successfully synthesized the dual-curable epoxymethacrylate (EMA) containing epoxide group and double dond from the reaction of diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA) and methacrylic acid (MAA). The structure of EMA was investigated by FTIR and NMR. The epoxy conversion rate was 55.7% and 51.5% that calculated by FTIR and NMR. Besides, graphene oxide (GO) was prepared by Hummers’ method. Then we utilized ethylene glycol (EG) to reduce GO (rGO) selectively. SEM, TEM, FTIR, XRD and TGA were employed to characterize the morphology, chemical and structural changes the GO and rGO. Finally, EMA composites were prepared at different weight contents of fillers (GO or rGO).
The results showed that composites containing GO or rGO promoted hydrophobicity. And we invented the corrosion potential increased with GO content. In the EMA/rGO composites system, the corrosion protection efficiency (C.P.E.) increased from 97.6% to 99.2%. Therefore, EMA/GO and EMA/rGO composites could improve the corrosion resistance.

目錄
中文摘要	I
 Abstract II
 圖目錄 VI
 表目錄 X
 一、緒論 1
 二、文獻回顧 2
2-1 環氧樹脂 2
2-1-1 簡介 2
2-1-2 反應機制 3
2-1-3 紫外光應化樹脂 5
2-1-4 環氧樹脂應用 6
2-2 氧化石墨烯/石墨烯 7
2-2-1 氧化石墨烯/石墨烯之簡介 7
2-2-2 製備方式 8
2-2-3 氧化石墨烯/石墨烯之應用 12
2-3 金屬的腐蝕與防蝕 13
2-3-1 腐蝕原理 13
2-3-2 腐蝕形態 15
2-3-3 腐蝕速率量測 18
2-3-4 防蝕機制 20
 三、實驗步驟 25
3-1 實驗流程與架構 25
3-2 實驗藥品 27
3-3 實驗儀器 32
3-4 實驗步驟 36
3-4-1 光/熱硬化型環氧甲基丙烯酸酯之製備 36
3-4-2 光/熱硬化劑製備 37
3-4-3 環氧甲基丙烯酸酯薄膜製備 37
3-4-4 氧化石墨烯製備 39
3-4-5 還原石墨烯製備 40
3-4-6 環氧甲基丙烯酸酯複合薄膜製備	41
3-4-7 防腐蝕環氧甲基丙烯酸酯複合薄膜製備 42
3-5 結構分析與性質測試 43
3-5-1 化學結構鑑定 (FT-IR、NMR、Raman) 43
3-5-2 形態學分析 (SEM、TEM、OM) 44
3-5-3 結晶構造分析(XRD) 44
3-5-4 性質測試 45
 四、結果與討論 47
4-1 雙硬化型環氧甲基丙烯酸酯樹脂之合成與結構鑑定 47
4-1-1 化學結構鑑定及轉化率 (FTIR) 47
4-1-2 化學結構鑑定及轉化率 (NMR) 49
4-2 氧化石墨烯/還原石墨烯形態及其結構分析 53
4-2-1 形態分析(SEM、TEM) 53
4-2-2 結構鑑定(FTIR、Raman) 55
4-2-3 結晶構造分析(XRD) 59
4-2-4 熱穩定性(TGA) 60
4-3 環氧甲基丙烯酸酯複合薄膜之其結構與性質分析 62
4-3-1 結構分析(FTIR-ATR)	62
4-3-2 形態學分析(SEM) 65
4-3-3 熱性質分析 (TGA、DSC) 67
4-4 防腐蝕環氧甲基丙烯酸酯複合薄膜之其結構與性質分析 72
4-4-1 型態分析(OM) 72
4-4-2 抗腐蝕性測試 74
4-4-3 親疏水性測試(Contact angle) 88
4-4-4 鉛筆硬度測試 91
 五、結論 92
 六、參考文獻 94
 七、附錄 99
7-1 奈米銀線之文獻回顧 99
7-2 還原石墨烯/奈米銀線實驗步驟 102
7-2-1 實驗流程與架構 102
7-2-2 實驗藥品 103
7-2-3 實驗步驟 104
7-2-4 結構分析與測試 106
7-3 結果與討論 108
7-3-1 奈米銀線之型態及其結構分析 108
7-3-2 還原石墨烯/奈米銀線複合材料之型態及其結構與性質分析 110
7-4 結論 115
7-5 參考資料 116


圖目錄
圖 2-1 Diglycidyl ether of bisphenol-A(DGEBA)環氧樹脂之合成機制與其特性 2
圖 2-2 雙鍵自由基聚合反應圖 5
圖 2-3 環氧樹脂應用之整理[10] 6
圖 2-4 碳之同素異形體結構示意圖[11] 7
圖 2-5 graphene以及graphene複合材料文獻之數量統整[12] 8	
圖 2-6 GO結構示意圖[20] 10
圖 2-7 石墨氧化成氧化石墨烯之結構示意圖[21]	10
圖 2-8 鐵的簡化Pourbaix圖[31] 13
圖 2-9 腐蝕型態示意圖[32]	17
圖 2-10 陽極極化測試裝置圖[33] 19
圖 2-11 Tafel 圖[33] 19
圖 2-12 銅與表面帶有石墨烯的銅之電位極化曲線圖[35] 23
圖 2-13 銅與表面帶有石墨烯的銅之Bode圖[35] 23
圖 3-1 實驗流程架構圖 26
圖 3-2 環氧甲基丙烯酸酯結構式 36
圖 3-3雙硬化型環氧甲基丙烯酸酯樹脂之實驗流程	 36
圖 3-4 雙硬化型環氧甲基丙烯酸酯樹脂薄膜製備流程圖 38
圖 3-5 雙硬化型環氧甲基丙烯酸酯樹脂薄膜示意圖 38
圖 3-6 氧化石墨烯之流程圖	39
圖 3-7 氧化石墨烯之結構式[21] 39
圖 3-8 還原石墨烯之實驗流程圖 40
圖 3-9 環氧甲基丙烯酸酯複合薄膜流程圖 41
圖 3-10 環氧甲基丙烯酸酯複合薄膜塗佈鋼片製備流程圖 42
圖 3-11 抗腐蝕性質測試裝置示意圖 46
圖 4-1 環氧樹脂(DGEBA)、甲基丙烯酸(MAA)以及環氧甲基丙烯酸酯樹脂(EMA)之FTIR光譜圖 48
圖 4-2 (a)環氧樹脂(DGEBA)、(b)甲基丙烯酸(MAA)以及反應後環氧甲基丙烯酸酯樹脂(EMA)之NMR氫譜圖 50
圖 4-3 (a)為GO於4.5k、(b)為GO於10k、(c)為rGO於10k倍率下之SEM圖 54
圖 4-4 (a)與(b)為GO，(c)與(d)為rGO之TEM圖	54
圖 4-5 (a) GO、(b) rGO之紅外線光譜圖 56
圖 4-6 GO、rGO之Raman光譜圖 58
圖 4-7 Graphite、GO及rGO之XRD圖 60
圖 4-8 Graphite、GO與rGO之TGA圖 61
圖 4-9 不同氧化石墨烯含量的EMA/GO複合薄膜經過光/熱硬化前後之傅氏紅外線吸收光譜(ATR)圖 63
圖 4-10 EMA/GO複合薄膜經過光/熱硬化前後之波數1800-700 cm-1傅氏紅外線吸收光譜(ATR)圖 63
圖 4-11 不同還原石墨烯含量的EMA/rGO複合薄膜經過光/熱硬化前後之傅氏紅外線吸收光譜(ATR)圖	64
圖 4-12 EMA/rGO複合薄膜經過光/熱硬化前後之波數1800-700 cm-1傅氏紅外線吸收光譜(ATR)圖 64
圖 4-13 EMA/GO薄膜在3k倍率下之SEM截面圖：GO含量分別為(a) 0, (b) 1, (c) 2, (d) 3 phr	66
圖 4-14 EMA/rGO薄膜在3k倍率下之SEM截面圖：rGO含量分別為(a) 0, (b) 1, (c) 2, (d) 3 phr	66
圖 4-15 不同含量的EMA/GO複合薄膜之熱重分析圖及其一次微分圖 67
圖 4-16不同含量的EMA/rGO複合薄膜之熱重分析圖及其一次微分圖 68
圖 4-17 不同氧化石墨烯含量的EMA/GO複合薄膜之DSC二次升溫圖，氮氣環境下，升溫速率為10oC/min。 70
圖 4-18 不同還原石墨烯含量的EMA/rGO複合薄膜之DSC二次升溫圖，氮氣環境下，升溫速率為10oC/min。 70
圖 4-19 EMA/GO薄膜之OM圖：GO含量分別為(a) 0, (b) 1, (c) 2, (d) 3 phr (目鏡10倍、物競5倍) 73
圖 4-20 EMA/rGO薄膜之OM圖：rGO含量分別為(a) 0, (b) 1, (c) 2, (d) 3 phr (目鏡10倍、物競5倍) 73
圖 4-21 EMA塗佈鋼片浸泡在不同濃度鹽水溶液與不同浸泡時間之Tafel圖 75
圖 4-22 塗佈EMA/GO-3 phr之鋼片浸泡在5 wt.% NaCl(aq)不同天數所得之Tafel圖 76
圖 4-23 不同濃度EMA之丙銅製膜液刮出之塗膜鋼片所測得之Tafel圖 77
圖 4-24 不同濃度EMA之丙銅製膜液經由旋轉塗佈方式塗佈鋼片之Tafel圖 79
圖 4-25 不同濃度EMA之丙銅製膜液經由旋轉塗佈方式塗佈鋼片之光學顯微鏡圖(目鏡10倍，物鏡5倍) 80
圖 4-26 利用旋轉塗佈方式製備出之純EMA塗膜鋼片在不同浸泡時間下所得到之Tafel圖，MEA溶解在丙酮中，濃度為70 wt.%，旋轉條件為1500 rpm/10 s，3000 rpm/30 s 81
圖 4-27 利用旋轉塗佈方式製成之EMA塗膜試片在不同掃描速率下的Tafel圖 82
圖 4-28利用旋轉塗佈方式製成之EMA塗膜試片反覆測量之Tafel圖，製膜液為70 wt.% EMA/acetone溶液，試片事先浸泡在5 wt.% NaCl(aq) 溶液中3小時，掃描電位範圍-0.54 V~0.05 V，掃描速率為0.01 V/s 84
圖 4-29 EMA/GO薄膜塗佈鋼片的Tafel圖(以接近平均值之樣品做為代表)，試片事先浸泡在5 wt.% NaCl(aq) 溶液中3小時，掃描電位範圍-0.54 V~0.05 V，掃描速率為0.01 V/s 86
圖 4-30 EMA/rGO薄膜塗佈鋼片的Tafel圖(以接近平均值之樣品做為代表)，試片事先浸泡在5 wt.% NaCl(aq) 溶液中3小時，掃描電位範圍-0.54 V~0.05 V，掃描速率為0.01 V/s 86
圖 4-31 EMA薄膜之接觸角圖	88
圖 4-32 EMA/GO薄膜之接觸角，GO含量 (a) 1, (b) 2, (c) 3 phr ；EMA/rGO薄膜之接觸角，GO含量(d) 1, (e) 2, (f) 3 phr 89
圖 4-33 氧氣擴散示意圖[37] 90
圖 7-1 (A)五角形的奈米銀隨著銀離子的還原形成棒狀結構；(B)由於PVP的抑制(黑色部分為PVP)，使銀離子朝兩端還原；(C)五角形奈米銀之TEM圖[58] 99
圖 7-2 PVP吸附銀離子之反應式[59 100
圖 7-3 奈米銀線反應機構[60,61] 100
圖 7-4 還原石墨烯-奈米銀線實驗流程架構圖 102
圖 7-5奈米銀線實驗步驟圖 104
圖 7-6 氧化石墨烯/奈米銀線複合材料實驗步驟圖 105
圖 7-7 (a)與(b)分別為AgNWs在5k及50k倍率下之SEM圖 108
圖 7-8 Ag NWs之XRD圖 109
圖 7-9 (a) 2k、(b) 5k倍率下rGO/AgNWs 之SEM圖 110
圖 7-10 (a) GO、(b) rGO、(c) rGO/Ag NWs、(d) PVP之紅外線光譜圖 111
圖 7-11 rGO/Ag NWs複合材料之Raman圖 113
圖 7-12 GO、rGO、Ag NWs及rGO/Ag NWs之TGA圖 114


表目錄
表 2-1 不同石墨烯合成方式之尺寸與優缺點整理表[12] 11
表 3-1 合成環氧甲基丙烯酸酯(EMA)之反應物入料比例與反應條件 37
表 3-2光/熱硬化劑配方 37
表 4-1 環氧樹脂(DGEBA)、甲基丙烯酸(MAA)以及環氧甲基丙烯酸酯樹脂(EMA)之FTIR吸收峰整理 48
表 4-2 環氧樹脂(DGEBA)、甲基丙烯酸(MAA)與環氧甲基丙烯酸酯樹脂(EMA)在NMR氫譜中的官能基吸收峰 51
表 4-3 環氧甲基丙烯酸酯樹脂(EMA)經FTIR、NMR圖譜計算出之轉化率比較 52
表 4-4 GO/rGO之FTIR官能基吸收峰整理 56
表 4-5文獻GO之官能基吸收峰之整理[39,42-45]	57
表 4-6 GO及rGO之(ID/IG)比值 59
表 4-7 Graphite、GO、rGO之XRD分析整理表 59
表 4-8 不同含量的EMA/GO及EMA/rGO複合薄膜之熱穩定性數據 68
表 4-9不同氧化石墨烯含量的EMA/GO複合薄膜之玻璃轉移溫度(Tg) 71
表 4-10 不同還原石墨烯含量的EMA/rGO複合薄膜之玻璃轉移溫度(Tg) 71
表 4-11 EMA塗佈鋼片浸泡在不同濃度鹽水溶液與不同浸泡時間之腐蝕電位 75
表 4-12 塗佈EMA/GO-3 phr之鋼片浸泡在5 wt.% NaCl(aq)不同天數之腐蝕電位 76
表 4-13 不同濃度EMA之丙銅製膜液刮出之塗膜鋼片之腐蝕電位與電流整理表 78
表 4-14 不同濃度EMA之丙銅製膜液經由旋轉塗佈方式塗佈鋼片之腐蝕電位數據 79
表 4-15利用旋轉塗佈方式製備出之純EMA塗膜鋼片在不同浸泡時間下所得到之腐蝕電流整理 81
表 4-16 製膜液利用旋轉塗佈方式製成之EMA塗膜試片在不同掃描速率下的腐蝕電位值(製膜液：70 wt.% EMA/acetone溶液，旋轉塗佈條件：1500 rpm/ 10s，3000 rpm/ 30 s) 83
表 4-17 epoxy塗佈在鋼/鐵片上以不同掃描速率測試之文獻Tafel數據整理 83
表 4-18 EMA/GO以及EMA/rGO塗佈鋼片的電化學測試數據整理 87
表 4-19 環氧甲基丙烯酸酯複合薄膜之接觸角整理 90
表 4-20 不同GO或rGO含量的環氧甲基丙烯酸酯複合薄膜之硬度 91
表 7-1奈米銀線配方 104
表 7-2 Ag NWs結晶峰對照之晶面表 109
表 7-3 rGO、rGO /Ag NWs、PVP之FTIR官能基吸收峰整理	112
表 7-4 GO、rGO及rGO/Ag NWs之(ID/IG)比值 113
表 7-5 GO、rGO、Ag NWs及rGO/Ag NWs在600oC之殘餘量百分比 115

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