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本論文電子全文於2015-08-09起於校外公開使用
本論文紙本於2015-08-09起公開使用

系統識別號	U0002-0508201013080100
DOI	10.6846/TKU.2010.00150
論文名稱(中文)	(A,Li)2Ti2O7 (A = Y、Gd) 固態電解質的製備與離子導電性研究
論文名稱(英文)	Preparation and ionic conductivity of (A,Li)2Ti2O7 (A = Y, Gd) solid electrolyte
第三語言論文名稱
校院名稱	淡江大學
系所名稱(中文)	化學學系碩士班
系所名稱(英文)	Department of Chemistry
外國學位學校名稱
外國學位學院名稱
外國學位研究所名稱
學年度	98
學期	2
出版年	99
研究生(中文)	謝欣諭
研究生(英文)	Shin-Yu Shieh
學號	697160603
學位類別	碩士
語言別	繁體中文
第二語言別
口試日期	2010-07-20
論文頁數	93頁
口試委員	指導教授 - 高惠春委員 - 黃炳照委員 - 許火順
關鍵字(中)	固態電解質焦綠石結構離子導體
關鍵字(英)	solid state electrolyte pyrochlore structure ionic conductivity lithium ion solid oxide fuel cell crystal structure
第三語言關鍵字
學科別分類
中文摘要	(A2-xLix)Ti2O7-x (A1LT, x = 0.04 – 0.11) (A = Y、Gd)，兩系列樣品分別在1150和1250 oC下燒結10 h。比較A1LT和 A2-xTi2O7 (AT)系列樣品的晶胞參數，發現在相同取代量x的情況下，A1LT系列的晶胞參數會大於AT系列的晶胞參數，這表示Li+成功的取代至A1LT樣品A site的位子。利用添加兩倍的Li2O至A1LT系列樣品，即為(A2-xLi3x)Ti2O7 (A3LT)系列，A3LT與A1LT在相同取代量x的條件下，會有相同的晶胞參數。因此，添加額外的Li2O可當作助熔劑的功用，藉由固態共熔點的產生而降低A3LT樣品的熔點，使A3LT材料獲得改善，且有較大的晶粒。添加Li2O當助熔劑至A1LT系列樣品和燒結時的溫度控制，可使(A2-xLix)Ti2O7-x (A1LT, x = 0.04 – 0.11) (A = Y 、Gd)系列在相同的燒結溫度(分別為1150和1250 oC 10 h)，樣品的相對緻密度均在90 % 以上。Y3LY系列中取代量為x = 0.06樣品在700 ℃時的導電度時為4.07 × 10-4S.cm-1;而根據報導指出，相較於Y2Ti2O7樣品在700度C的導電度為2.03X10-4S.cm-1，卻要以1600度C燒結。
英文摘要	Two series of (A2-xLix)Ti2O7-x (A1LT, x = 0.04 – 0.11) with A = Y and Gd were sintered at 1150 and 1250 oC respectively for 10 h in the static air atmosphere. Unit cell a-axis of the A1LT is longer than that of the A2-xTi2O7 (AT) with the same amount of x and the same A site cation, indicating a successful substitution of the Li+ ion into the A site of A1LT. Addition of extra Li2O (2x) into A1LT, the nominal composition becomes (A2-xLi3x)Ti2O7 (A3LT), which has the same unit cell a-axis as A1LT with the same amount of x. Therefore, the extra Li2O added in the A3LT is probably acting as a self flux to lower the melting point of the mixture. As a result, materials become more compact and grains grow bigger. Adding Li2O as a flux and the heating history is carefully controlled, compact samples of (A2-xLix)Ti2O7-x (A1LT, x = 0.04 – 0.11) with A = Y and Gd with relative density higher than 90% can be obtained at a temperature as low as 1150C and 1250C respectively. One compound of Y3LT with x=0.06 prepared at 1150C had an AC conductivity of 4.07 x10-4S/cm at 700C, the ionic conductivity is comparable to a Y2Ti2O7 prepared at 1600C that is 2.03x10-4 S/cm reported.
第三語言摘要
論文目次	目錄目錄І 圖索引Ⅲ 表索引Ⅸ 第一章緒論1 1-1 固體氧化物燃料電池(Solid Oxide Fuel Cell)1 1-2 固態電解質4 1-3 氧離子導體10 1-4 常用的固態氧化物電解質材料11 1-5 研究動機及目的12 第二章實驗13 2-1 藥品13 2-2 實驗流程14 2-3 樣品的物性分析14 2-3-1 X-光粉末繞射圖譜鑑定15 2-3-2 Rietveld精算法17 2-3-3 掃描式電子顯微鏡19 2-3-5 X-光吸收近邊緣光譜21 第三章結果與討論............................. 22 3-1 樣品單相鑑定..................................... 26 3-2 結構分析......................................... 42 3-3掃描式電子顯微鏡(SEM)............................. 54 3-4樣品緻密度........................................ 57 3-5交流阻抗分析(Ac Impedance) ......................... 84 3-6 X-光吸收近邊緣光譜................................. 87 第四章結論與未來計畫88 4-1 結論89 4-2 未來計畫89 參考文獻91 圖索引圖1-1 SOFC簡單示意圖............................ 2 圖1-2 1/8焦綠石的單位晶胞結構.................... 4 圖1-3 氯化鈉結構示意圖........................... 4 圖1-4 螢石單位晶胞................................ 6 圖1-5 ABO3 的結構................................ 8 圖1-6 焦綠石的單位晶胞結構........................ 9 圖1-7 Ln2Zr2O7 (Ln = La、Nd、Sm、Eu、Gd、Y、Yb)焦綠石結構導電度.............................. 10 圖2-1 AUTOLAB PGSTAT30交流阻抗分析量測示意圖.. 19 圖3-1 Y2-xLi3xTi2O7 (Y3LT), (x = 0.04 – 0.11) X-光繞射圖譜 23 圖3-2 Y2-xLixTi2O7-x (Y1LT), (x = 0.04 – 0.11) X-光繞射圖譜......................................... 23 圖3-3 Y2-xTi2O7-3x/2(YT), (x = 0.04 – 0.11) X-光繞射圖譜.. 24 圖3-4 Y2-xLi3xTi2O7(Y3LT), (x = 0.11)X-光繞射圖譜.... 24 圖3-5 Gd2-xLi3xTi2O7 (G3LT), (x = 0.04 – 0.11) X-光繞射圖譜......................................... 25 圖3-6 Gd2-xLixTi2O7-x (G1LT), (x = 0.04 – 0.11) X-光繞射圖譜......................................... 25 IV 圖3-7 Gd2-xTi2O7-3x/2(GT), (x = 0.04 – 0.11) X-光繞射圖譜. 26 圖3-8 Y2-xLi3xTi2O7 (Y3LT), (x = 0.04)樣品的精算結果.... 28 圖3-9 Y2-xLi3xTi2O7 (Y3LT), (x = 0.08)樣品的精算結果.... 28 圖3-10 Y2-xLi3xTi2O7 (Y3LT), (x = 0.11)樣品的精算結果.... 29 圖3-11 Y2-xLixTi2O7-x (Y1LT), (x = 0.04)樣品的精算結果... 29 圖3-12 Y2-xLixTi2O7-x (Y1LT), (x = 0.08)樣品的精算結果... 30 圖3-13 Y2-xLixTi2O7-x (Y1LT), (x = 0.11)樣品的精算結果... 30 圖3-14 Y2-xTi2O7-3x/2(YT), (x = 0.04)樣品的精算結果...... 31 圖3-15 Y2-xTi2O7-3x/2(YT), (x = 0.08)樣品的精算結果...... 31 圖3-16 Y2-xTi2O7-3x/2(YT), (x = 0.11)樣品的精算結果...... 32 圖3-17 Gd2-xLi3xTi2O7 (G3LT), (x = 0.04)樣品的精算結果... 32 圖3-18 Gd2-xLi3xTi2O7 (G3LT), (x = 0.08)樣品的精算結果... 33 圖3-19 Gd2-xLi3xTi2O7 (G3LT), (x = 0.11)樣品的精算結果... 33 圖3-20 (Gd2-xLix)Ti2O7-x (G1LT), (x = 0.04)樣品的精算結果. 34 圖3-21 (Gd2-xLix)Ti2O7-x (G1LT), (x = 0.08)樣品的精算結果. 34 圖3-22 (Gd2-xLix)Ti2O7-x (G1LT), (x = 0.11)樣品的精算結果. 35 圖3-23 Gd2-xTi2O7-3x/2(GT), (x = 0.04)樣品的精算結果..... 35 圖3-24 Gd2-xTi2O7-3x/2(GT), (x = 0.08)樣品的精算結果..... 36 圖3-25 Gd2-xTi2O7-3x/2(GT), (x = 0.11)樣品的精算結果..... 36 圖3-26 (a) Y3LT、Y1LT、YT系列，取代量對晶格參數作圖(b) Y1LT、YT系列原子體積對晶格體積作圖.. 42 圖3-27 (a) G3LT、G1LT、GT系列，取代量對晶格參數作圖(b) G1LT、GT系列原子體積對晶格體積作圖.. 42 圖3-28 Y2-xTi2O7-3x/2 (YT)樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.04, (b) x = 0.08, (c) x = 0.11................ 45 圖3-29 Gd2-xTi2O7-3x/2 (GT)樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.04, (b) x = 0.08, (c) x = 0.11.............. 46 圖3-30 Y2-xLixTi2O7-x (Y1LT)樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.04, (b) x = 0.05, (c) x = 0.06, (d) x = 0.07. 47 圖3-31 Y2-xLixTi2O7-x (Y1LT)樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.08, (b) x = 0.09, (c) x = 0.10, (d) x = 0.11. 48 圖3-32 Gd2-xLixTi2O7-x (G1LT)樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.04, (b) x = 0.05, (c) x = 0.06, (d) x = 0.07. 49 圖3-33 Gd2-xLixTi2O7-x (G1LT)樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.08, (b) x = 0.09, (c) x = 0.10, (d) x = 0.11. 50 圖3-34 Y2-xLi3xTi2O7 (Y3LT)樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.04, (b) x = 0.05, (c) x = 0.06, (d) x = 0.07... 51 圖3-35 Y2-xLi3xTi2O7 (Y3LT)樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.08, (b) x = 0.09, (c) x = 0.10, (d) x = 0.11... 52 圖3-36 Gd2-xLi3xTi2O7 (G3LT)樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.04, (b) x = 0.05, (c) x = 0.06, (d) x = 0.07. 53 圖3-37 Gd2-xLi3xTi2O7 (G3LT)樣品放大倍率5000倍的SEM圖(a) x = 0.08, (b) x = 0.09, (c) x = 0.10, (d) x = 0.11. 54 圖3-38 Y3LT、YLT取代量對相對緻密度作圖........... 56 圖3-39 G3LT、GLT取代量對相對緻密度作圖........... 57 圖3-40 Y3LT (x =0.04)在450 oC~550 oC時的交流阻抗圖... 60 圖3-41 Y3LT (x =0.04)在300 oC-700 oC時的交流阻抗圖... 60 圖3-42 Y3LT (x =0.05)在450 oC~550 oC時的交流阻抗圖... 61 圖3-43 Y3LT (x =0.05)在300 oC-700 oC時的交流阻抗圖... 61 圖3-44 Y3LT (x =0.06)在450 oC~550 oC時的交流阻抗圖... 62 圖3-45 Y3LT (x =0.06)在300 oC-700 oC時的交流阻抗圖... 62 圖3-46 Y3LT (x =0.07)在450 oC~550 oC時的交流阻抗圖... 63 圖3-47 Y3LT (x =0.07)在300 oC-700 oC時的交流阻抗圖... 63 圖3-48 Y3LT (x =0.08)在450 oC~550 oC時的交流阻抗圖... 64 圖3-49 Y3LT (x =0.08)在300 oC-700 oC時的交流阻抗圖... 64 圖3-50 Y3LT (x =0.09)在450 oC~550 oC時的交流阻抗圖... 65 圖3-51 Y3LT (x =0.09)在300 oC-700 oC時的交流阻抗圖... 65 圖3-52 Y3LT (x =0.10)在450 oC~550 oC時的交流阻抗圖... 66 圖3-53 Y3LT (x =0.10)在300 oC-700 oC時的交流阻抗圖... 66 圖3-54 Y3LT (x =0.11)在450 oC~550 oC時的交流阻抗圖... 67 圖3-55 Y3LT (x =0.11)在300 oC-700 oC時的交流阻抗圖... 67 圖3-56 Y3LT (x =0.04)在300 oC時交流阻抗圖譜的等效電路圖........................................ 68 圖3-57 Y3LT (x =0.04)在500 oC時交流阻抗圖譜的等效電路圖........................................ 69 圖3-58 Y3LT (x =0.04)在300 oC–700 oC 時的相位角...... 70 圖3-59 Y3LT (x =0.05)在300 oC–700 oC 時的相位角...... 70 圖3-60 Y3LT (x =0.06)在300 oC–700 oC 時的相位角...... 71 圖3-61 Y3LT (x =0.07)在300 oC–700 oC 時的相位角...... 71 圖3-62 Y3LT (x =0.08)在300 oC–700 oC 時的相位角...... 72 圖3-63 Y3LT (x =0.09)在300 oC–700 oC 時的相位角...... 72 圖3-64 Y3LT (x =0.10)在300 oC–700 oC 時的相位角...... 73 圖3-65 Y3LT (x =0.11)在300 oC–700 oC 時的相位角...... 73 圖3-66 Y3LT (x = 0.04-0.11)系列在700 oC測量下晶粒、晶界和整體導電度取對數作圖................... 77 圖3-67 Y3LT系列相對緻密度與在700oC時測得的整體導電度作圖電度作圖.................................. 77 圖3-68 Y3LT(x=0.04-0.11)系列300oC-700 oC 晶粒導電度Arrhenius圖................................. 78 圖3-69 Y3LT(x=0.04-0.11)系列300oC-700 oC 晶界導電度Arrhenius圖................................. 79 圖3-70 Y3LT(x=0.04-0.11)系列300oC-700 oC 整體導電度Arrhenius圖................................. 80 圖3-71 log σgT對1000/T作圖晶粒的活化能與取代量關係. 82 圖3-72 log σgb.T對1000/T作圖晶界的活化能與取代量關係 82 圖3-73 log σtT對1000/T作圖整體的活化能與取代量關係. 82 圖3-74 log σg對1000/T作圖晶粒的活化能與取代量關係.. 84 圖3-75 log σgb.對1000/T作圖晶界的活化能與取代量關係.. 84 圖3-76 log σt對1000/T作圖晶粒的活化能與取代量關係... 84 圖3-77 Y3LT和G3LT系列樣品Ti K-edge XANES光譜圖 86 圖3-78 Y3LT和G3LT系列樣品與Ti2O3和TiO2 rutile做標準物比較Ti氧化態改變的情形................. 87 表索引表1-1 Bi2O3各結晶相在不同溫度下的導電度......... 7 表2-1 固態球磨法所用到的藥品.................... 13 表3-1 Y3LT和Y1LT系列的空間結構與原子位置..... 37 表3-2 YT系列的空間結構與原子位置............... 37 表3-3 G3LT和G1LT系列的空間結構與原子位置..... 38 表3-4 GT系列的空間結構與原子位置............... 38 表3-5 Y3LT系列Rietveld精算的晶格參數與座標整理. 39 表3-6 Y1LT系列Rietveld精算的晶格參數與座標整理. 39 表3-7 YT系列Rietveld精算的晶格參數與座標整理... 40 表3-8 G3LT系列Rietveld精算的晶格參數與座標整理. 40 表3-9 G1LT系列Rietveld精算的晶格參數與座標整理. 41 表3-10 GT系列Rietveld精算的晶格參數與座標整理... 41 表3-11 Y3LT(x = 0.04–0.11)系列樣品添加額外Li2O的重量百分比. ............................... 57 表3-12 G3LT(x = 0.04–0.11)系列樣品添加額外Li2O的重量百分比. ................................. 57 表3-13 Y3LT系列300 oC-700 oC所使用的等效電路{1:R1Q1R2Q2 ;2:R1(R2Q2)} ................. 74 表3-14 Y3LT (x = 0.04) 300oC-700oC導電度測量結果(L = 0.114 cm, A = 0.798 cm3) ................... 74 表3-15 Y3LT (x = 0.05) 300oC-700oC導電度測量結果(L = 0.075 cm, A = 0.846 cm3) ................... 74 表3-16 Y3LT (x = 0.06) 300oC-700oC導電度測量結果(L = 0.070 cm, A = 0.795cm3) ................... 75 表3-17 Y3LT (x = 0.07) 300oC-700oC導電度測量結果(L = 0.112 cm, A = 0.789 cm3) ................... 75 表3-18 Y3LT (x = 0.08)300oC-700oC導電度測量結果(L = 0.084 cm, A = 0.793cm3) ..................... 76 表3-19 Y3LT (x = 0.09)300oC-700oC導電度測量結果(L = 0.093 cm, A = 0.789cm3) ..................... 76 表3-20 Y3LT (x = 0.10)300oC-700oC導電度測量結果(L = 0.075 cm, A = 0.846cm3) ..................... 76 表3-21 Y3LT (x = 0.11)300oC-700oC導電度測量結果(L = 0.153 cm, A = 0.874cm3) ..................... 81 表3-22 Y3LT (x=0.04-0.11)系列log σgT對1000/T作圖晶粒的活化能................................ 81 表3-23 Y3LT (x=0.04-0.11)系列log σgb.T對1000/T作圖晶界的活化能................................ 81 表3-24 Y3LT (x=0.04-0.11)系列log σtT對1000/T作圖整體的活化能................................ 83 表3-25 Y3LT (x=0.04-0.11)系列log σg對1000/T作圖的活化能...................................... 83 表3-26 Y3LT (x=0.04-0.11)系列log σgb.對1000/T作圖晶界的活化能............................... 83 表3-27 Y3LT (x=0.04-0.11)系列log σt對1000/T作圖整體的活化能.................................83
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