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系統識別號 U0002-0207200904202500
中文論文名稱 尿素酶模型鎳(Ⅱ)錯合物之研究: 雙核及柒核鎳(Ⅱ)錯合物之合成、構造及磁性
英文論文名稱 Studies on Urease Model Nickel(II) Complexes: Synthesis、Structures and Magnetic Properties of Di- and Hepta-nuclear Nickel(II) Complexes
校院名稱 淡江大學
系所名稱(中) 化學學系碩士班
系所名稱(英) Department of Chemistry
學年度 97
學期 2
出版年 98
研究生中文姓名 高敏瀞
研究生英文姓名 Min-Ching Kao
學號 696160497
學位類別 碩士
語文別 中文
口試日期 2009-06-11
論文頁數 158頁
口試委員 指導教授-魏和祥
委員-王瑜
委員-王伯昌
中文關鍵字 尿素酶  尿素  鎳錯合物  活性  UV光譜 
英文關鍵字 Urease  Urea  Nickel(II) complexes  X-ray structure  Activity  UV-Vis spectroscopy 
學科別分類 學科別自然科學化學
中文摘要 論文提要內容:
本論文合成一系列尿素酶模型之鎳(II)錯合物且性質由X-ray單晶繞射儀、UV-Vis光譜、元素分析儀及質譜儀來分析。

尿素酶模型鎳(II)錯合物及配位基:
(1) [Ni2(L1)(C7H4ClO2)(H2O)]
(2) [Ni2(L1)(CH3COO)(2H2O)]
(3) [Ni2(L2)(C7H4BrO2)(H2O)]
(4) [Ni7(C27H27N4O3)3(CO3)2(H2O)6(OH)]


L1: 4-chloro-2-((E)-4-(3-(2-((E)-5-chloro-2-hydroxybenzylideneamino)ethyl)-2-
(5-chloro-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol
L2: 4-bromo-2-((E)-4-(3-(2-((E)-5-bromo-2-hydroxybenzylideneamino)ethyl)-2-
(5-bromo-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol
L3: 2,4-dichloro-6-((E)-4-(3-(2-((E)-3,5-dichloro-2-hydroxybenzylideneamino)
ethyl)-2-(3,5-dichloro-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol


加入尿素(Urea)與鎳錯合物反應,可藉由UV-Vis光譜測量來了解此錯合物是否具有反應活性,並藉由SQUID變溫磁化率的測定,了解鎳與鎳之間配位立體結構與磁性行為的關聯性。
英文摘要 A seiries Urease model nickel(II) complexes as funtionl model compounds were synthesized and characterized by X-ray single crystal diffraction, UV-Vis spectroscopy, element analyzer, and mass spectroscopy analysises.

Urease model nickel(II) complexes & ligands:
(1) [Ni2(L1)(C7H4ClO2)(H2O)]
(2) [Ni2(L1)(CH3COO)(2H2O)]
(3) [Ni2(L2)(C7H4BrO2)(H2O)]
(4) [Ni7(C27H27N4O3)3(CO3)2(H2O)6(OH)]
L1: 4-chloro-2-((E)-4-(3-(2-((E)-5-chloro-2-hydroxybenzylideneamino)ethyl)-2-
(5-chloro-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol
L2: 4-bromo-2-((E)-4-(3-(2-((E)-5-bromo-2-hydroxybenzylideneamino)ethyl)-2-
(5-bromo-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol
L3: 2,4-dichloro-6-((E)-4-(3-(2-((E)-3,5-dichloro-2-hydroxybenzylideneamino)
ethyl)-2-(3,5-dichloro-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol

These complexes have been characterized by IR spectroscopy, elemental analysis. Addition urea of reaction with nickel(II) complexes by UV-Vis spectroscopy, we can understand that nickel(II) complexes whether have urease activity. Magnetic susceptibilities were measured to understand magnetic behavior of these complexes.
論文目次 目錄
目錄………………………………………………………………………I
表目錄……………………………………………………………………IV
圖目錄……………………………………………………………………VI
第一章 緒論………………………………………………………………1
1-1 簡介……………………………………………………………………1
1-2 尿素酶(Urease)簡介…………………………………………………3
1-3 尿素酶(Urease)催化尿素的反應模式………………………………13
1-4 雙核鎳錯合物的磁性行為…………………………………………17
1-5 研究動機與目的……………………………………………………25
第二章 實驗……………………………………………………………29
2-1 藥品…………………………………………………………………29
2-2 物理性質測定與使用儀器…………………………………………30
2-3 合成…………………………………………………………………32
2-3-1 配位基的合成…………………………………………………32
2-3-2 鎳錯合物的合成………………………………………………35
2-4 UV-Vis電子光譜的測量……………………………………………39
第三章 結果與討論……………………………………………………40
3-1 一般性質……………………………………………………………40
3-2 單晶結構解析-Ligand部分…………………………………………42
3-2-1配位基Ligand(1)………………………………………………42

3-2-2配位基Ligand(2)………………………………………………46

3-2-3配位基Ligand(3)………………………………………………50
3-3 單晶結構解析-Complex部分………………………………………54

3-3-1雙核鎳錯合物Complex(1)……………………………………54
3-3-2雙核鎳錯合物Complex(2)……………………………………58
3-3-3雙核鎳錯合物Complex(3)……………………………………64
3-3-4七核鎳錯合物Complex(4)……………………………………68
3-4 磁性…………………………………………………………………76
3-5 尿素滴定鎳錯合物反應……………………………………………84
第四章 結論……………………………………………………………92
第五章 參考文獻………………………………………………………94
附錄A 單晶原始資料表及鍵長(Å)與鍵角(°)…………………………98
附錄B Mass與IR圖譜…………………………………………………146

圖目錄
圖1-2-1 尿素分解示意圖…………………………….………………3
圖1-2-2 薩姆納從刀豆分離出來的尿素酶結晶……………………...5
圖1-2-3 K.aerogenes.的尿素酶活性中心結構……………………...5
圖1-2-4 含苯酚基架橋的ligand………………………...….…………7
圖1-2-5 不含尿素配位的雙核鎳錯合物…………..……………….…7
圖1-2-6 不含尿素(4)與含尿素(4’)的雙核鎳錯合物UV-Vis 圖…...…7
圖1-2-7 雙核鎳錯合物加入乙異羥肟酸做為架橋之合成方式…….8
圖1-2-8 以尿素做為架橋的鎳錯合物……………………………....9
圖1-2-9 含尿素及其衍生物配位的鎳錯合物….……………………9
圖1-2-10 帶有尿素架橋及配位的的鎳錯合物….………….....……….9
圖1-2-11 四核鎳錯合物的UV-Vis 光譜圖….…………………….…....9
圖1-2-12 尿素酶催化水解的反應機構…….……………………...…10
圖1-2-13
A. M. Barrios 等人對其合成出的鎳錯合物水解的反應機
構...............................................10
圖1-2-14 Adams 合成錯合物所使用的配位基.…………………….11
圖1-2-15 S. Mukherjee 合成錯合物所使用的配位基.…………….…11
圖1-2-16 R. Amase 合成錯合物所使用的配位基……….……...……11
圖1-2-17 M. Fondo 推測五核鎳錯合物的反應機構……………..….12
圖1-3-1 K.aerogenes.中尿素酶催化尿素的反應機構……….……13
圖1-3-2 推測尿素酶催化尿素的反應機構.………………………...14
圖1-3-3 推測尿素酶催化尿素的反應機構…………….………..…16
圖1-3-4 推測尿素酶催化尿素的反應機構…………………...……16
圖1-4-1 分子軌域重疊對磁性的影響….....................................……20
圖1-4-2 具苯氧架橋的配位基….……………………. . . . .……20
圖1-4-3 磁交換常數-J 值與Ni-O-Ni 角度關係圖…………………20
圖1-4-4
X.-H. Bu 等人合成以二氮環系為配位基之鎳錯合物結構
圖……………………………………………………………21
圖1-4-5 Ni-O-Ni 角度與對於磁交換耦合常數的關係..…………....22
圖1-4-6 耦合常數J 值與 值的關係圖……………..…...…….…...23
圖1-4-7 含Ni2O2中心的錯合物Ni-O-Ni 角度對J 值關係圖………..24
圖1-5-1 配位基名稱與結構對照圖…………………………….…..26
圖1-5-2 錯合物結構圖(一)………………………..…..……….……27
圖1-5-3 錯合物結構圖(二)…………………………….…...….….…28
圖2-3-1 配位基HL1 合成反應流程……………………….…….……32
圖2-3-2 配位基HL2 合成反應流程……………………..…….……33
圖2-3-3 配位基HL3 合成反應流程………..…………………..……..34
圖2-3-4 Complex(1)合成反應流程………………….…………......35
圖2-3-5 Complex(2)合成反應流程………………………....………..36
圖2-3-6 Complex(3)合成反應流程…………………….…….…….37
圖2-3-7 Complex(4)合成反應流程…………………..………….…38
圖3-2-1-1 Ligand(1)的晶體結構…………………………..……….….44
圖3-2-2-1 Ligand(2)的晶體結構………………………….……….….48
圖3-2-3-1 Ligand(3)的晶體結構……………….……………..………52
圖3-3-1-1 Complex(1)的晶體結構…………………...…….………...56
圖3-3-2-1 Complex(2)的晶體結構………………………….………..61
圖3-3-3-1 Complex(3)的晶體結構………….………………………….66
圖3-3-4-1 Complex(4)的晶體結構…………..…….……………….….71
圖3-3-4-2 Complex(4)的晶體結構簡圖….…..….....……………….….72
圖3-4-1 Complex(1) 莫耳磁化率與溫度乘積(mT)對溫度(T)作圖.79
圖3-4-2 Complex(2) 莫耳磁化率與溫度乘積(mT)對溫度(T)作圖.80
圖3-4-3 Complex(3) 莫耳磁化率與溫度乘積(mT)對溫度(T)作圖.81
圖3-4-4 Complex(4) 莫耳磁化率與溫度乘積(mT)對溫度(T)作圖.82
圖3-5-1 三種complexes 與尿素的UV-Vis 光譜圖….……………….85
圖3-5-2 增加時間對complex(1)的UV-Vis 光譜...…………...………86
圖3-5-3 改變濃度對complex(1)的UV-Vis 光譜.…………...……...86
圖3-5-4 增加時間對complex(2)的UV-Vis 光譜....……………...…87
圖3-5-5 改變濃度對complex(2)的UV-Vis 光譜………….…….….87
圖3-5-6 增加時間對complex(3)的UV-Vis 光譜……………….…….88
圖3-5-7 改變濃度對complex(3)的UV-Vis 光譜………..…….……88
圖3-5-8 增加時間對complex(4)的UV-Vis 光譜………..…………89
圖3-5-9 改變濃度對complex(4)的UV-Vis 光譜…..……..…………89
圖3-5-10 Complex(1)吸收值之自然對數與時間關係圖……………..90
圖3-5-11 Complex(2)吸收值之自然對數與時間關係圖………….….90
圖3-5-12 Complex(3)吸收值之自然對數與時間關係圖…………….91
圖3-5-13 Complex(4)吸收值之自然對數與時間關係圖…………….91

表目錄
表1-1-1 酶的分類與反應形式……………………………….…….2
表1-4-1 不同配位基的鎳錯合物 角與J 值關係表…………..…23
表3-1-1 錯合物代號與名稱………………………………………40
表3-1-2 元素分析………………………………………………....41
表3-1-3 紅外線νC=N 吸收光譜…………………………………...41
表3-2-1-1 Ligand(1) [C27H27Cl3N4O3]晶體基本資料…………..…..43
表3-2-1-2 Ligand(1) [C27H27Cl3N4O3]之鍵長(Å)與鍵角(°)………..45
表3-2-2-1 Ligand(2) [C27H27Br3N4O3]晶體基本資料………………47
表3-2-2-2 Ligand(2) [C27H27Br3N4O3]之鍵長(Å)與鍵角(°)….…..49
表3-2-3-1 Ligand(3) [C27H24Cl6N4O3]晶體基本資料………………51
表3-2-3-2 Ligand(3) [C27H24Cl6N4O3]之鍵長(Å)與鍵角(°)………...53
表3-3-1-1 Complex(1) [Ni2(L1)(C7H4ClO2)(H2O)]晶體基本資料.…55
表3-3-1-2
Complex(1)[Ni2(L1)(C7H4ClO2)(H2O)]之鍵長(Å)與鍵角
(°)…………………………………………………………57
表3-3-2-1 Complex(2) [Ni2(L1)(CH3COO)(2H2O)]晶體基本資料…60
表3-3-2-2
Complex(2) [Ni2(L1)(CH3COO)(2H2O)]之鍵長(Å)與鍵角
(°)…………………………………………………………62
表3-3-3-1 Complex(3) [Ni2(L2)(C7H4BrO2)(H2O)]晶體基本資料….65
表3-3-3-2 Complex(3) [Ni2(L2)(C7H4BrO2)(H2O)]之鍵長(Å)與鍵角(°)…………………………………………………………67
表3-3-4-1
Complex(4) [Ni7(C27H27N4O3)3(CO3)2(H2O)6(OH)]晶體基本資
料……………………………………………………........70
表3-3-4-2
Complex(4) [Ni7(C27H27N4O3)3(CO3)2(H2O)6(OH)]之鍵長(Å)
與鍵角(°)…………………………............................73
表3-4-1 磁性測量結果比較值……………………………………83
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35. Fondo, M. ; Ocampo, N. ; Garcı′a Deibe, A. M. ; Corbella, M. ; El Fallah, M. S. ; Cano, J. ; Sanmart’ın, J. ; Bermejo, M. R., Dalton Trans., 2006, 4905–4913
36. Fondo, M. ; Garcı′a Deibe, A. M. ; Ocampo, N. ; Sanmart’ın, J. ; Bermejo, M. R. ; Llamas-Saiz, A. L., Dalton Trans., 2006, 4260–4270
37. Paital, A. R. ; Mikuriya, M. ; Ray, D., Eur. J. Inorg. Chem. 2007, 5360–5369
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