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本論文紙本於2014-07-22起公開使用
| 系統識別號 | U0002-0207200904202500 |
|---|---|
| DOI | 10.6846/TKU.2009.01184 |
| 論文名稱(中文) | 尿素酶模型鎳(Ⅱ)錯合物之研究: 雙核及柒核鎳(Ⅱ)錯合物之合成、構造及磁性 |
| 論文名稱(英文) | Studies on Urease Model Nickel(II) Complexes: Synthesis、Structures and Magnetic Properties of Di- and Hepta-nuclear Nickel(II) Complexes |
| 第三語言論文名稱 | |
| 校院名稱 | 淡江大學 |
| 系所名稱(中文) | 化學學系碩士班 |
| 系所名稱(英文) | Department of Chemistry |
| 外國學位學校名稱 | |
| 外國學位學院名稱 | |
| 外國學位研究所名稱 | |
| 學年度 | 97 |
| 學期 | 2 |
| 出版年 | 98 |
| 研究生(中文) | 高敏瀞 |
| 研究生(英文) | Min-Ching Kao |
| 學號 | 696160497 |
| 學位類別 | 碩士 |
| 語言別 | 繁體中文 |
| 第二語言別 | |
| 口試日期 | 2009-06-11 |
| 論文頁數 | 158頁 |
| 口試委員 |
指導教授
-
魏和祥
委員 - 王瑜 委員 - 王伯昌 |
| 關鍵字(中) |
尿素酶 尿素 鎳錯合物 活性 UV光譜 |
| 關鍵字(英) |
Urease Urea Nickel(II) complexes X-ray structure Activity UV-Vis spectroscopy |
| 第三語言關鍵字 | |
| 學科別分類 | |
| 中文摘要 |
論文提要內容：
本論文合成一系列尿素酶模型之鎳(II)錯合物且性質由X-ray單晶繞射儀、UV-Vis光譜、元素分析儀及質譜儀來分析。
尿素酶模型鎳(II)錯合物及配位基:
(1) [Ni2(L1)(C7H4ClO2)(H2O)]
(2) [Ni2(L1)(CH3COO)(2H2O)]
(3) [Ni2(L2)(C7H4BrO2)(H2O)]
(4) [Ni7(C27H27N4O3)3(CO3)2(H2O)6(OH)]
L1: 4-chloro-2-((E)-4-(3-(2-((E)-5-chloro-2-hydroxybenzylideneamino)ethyl)-2-
(5-chloro-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol
L2: 4-bromo-2-((E)-4-(3-(2-((E)-5-bromo-2-hydroxybenzylideneamino)ethyl)-2-
(5-bromo-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol
L3: 2,4-dichloro-6-((E)-4-(3-(2-((E)-3,5-dichloro-2-hydroxybenzylideneamino)
ethyl)-2-(3,5-dichloro-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol
加入尿素(Urea)與鎳錯合物反應，可藉由UV-Vis光譜測量來了解此錯合物是否具有反應活性，並藉由SQUID變溫磁化率的測定，了解鎳與鎳之間配位立體結構與磁性行為的關聯性。
|
| 英文摘要 |
A seiries Urease model nickel(II) complexes as funtionl model compounds were synthesized and characterized by X-ray single crystal diffraction, UV-Vis spectroscopy, element analyzer, and mass spectroscopy analysises.
Urease model nickel(II) complexes & ligands:
(1) [Ni2(L1)(C7H4ClO2)(H2O)]
(2) [Ni2(L1)(CH3COO)(2H2O)]
(3) [Ni2(L2)(C7H4BrO2)(H2O)]
(4) [Ni7(C27H27N4O3)3(CO3)2(H2O)6(OH)]
L1: 4-chloro-2-((E)-4-(3-(2-((E)-5-chloro-2-hydroxybenzylideneamino)ethyl)-2-
(5-chloro-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol
L2: 4-bromo-2-((E)-4-(3-(2-((E)-5-bromo-2-hydroxybenzylideneamino)ethyl)-2-
(5-bromo-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol
L3: 2,4-dichloro-6-((E)-4-(3-(2-((E)-3,5-dichloro-2-hydroxybenzylideneamino)
ethyl)-2-(3,5-dichloro-2-hydroxyphenyl)imidazolidin-1-yl)but-1-enyl)phenol
These complexes have been characterized by IR spectroscopy, elemental analysis. Addition urea of reaction with nickel(II) complexes by UV-Vis spectroscopy, we can understand that nickel(II) complexes whether have urease activity. Magnetic susceptibilities were measured to understand magnetic behavior of these complexes.
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| 第三語言摘要 | |
| 論文目次 |
目錄 目錄………………………………………………………………………I 表目錄……………………………………………………………………IV 圖目錄……………………………………………………………………VI 第一章 緒論………………………………………………………………1 1-1 簡介……………………………………………………………………1 1-2 尿素酶(Urease)簡介…………………………………………………3 1-3 尿素酶(Urease)催化尿素的反應模式………………………………13 1-4 雙核鎳錯合物的磁性行為…………………………………………17 1-5 研究動機與目的……………………………………………………25 第二章 實驗……………………………………………………………29 2-1 藥品…………………………………………………………………29 2-2 物理性質測定與使用儀器…………………………………………30 2-3 合成…………………………………………………………………32 2-3-1 配位基的合成…………………………………………………32 2-3-2 鎳錯合物的合成………………………………………………35 2-4 UV-Vis電子光譜的測量……………………………………………39 第三章 結果與討論……………………………………………………40 3-1 一般性質……………………………………………………………40 3-2 單晶結構解析-Ligand部分…………………………………………42 3-2-1配位基Ligand(1)………………………………………………42 3-2-2配位基Ligand(2)………………………………………………46 3-2-3配位基Ligand(3)………………………………………………50 3-3 單晶結構解析-Complex部分………………………………………54 3-3-1雙核鎳錯合物Complex(1)……………………………………54 3-3-2雙核鎳錯合物Complex(2)……………………………………58 3-3-3雙核鎳錯合物Complex(3)……………………………………64 3-3-4七核鎳錯合物Complex(4)……………………………………68 3-4 磁性…………………………………………………………………76 3-5 尿素滴定鎳錯合物反應……………………………………………84 第四章 結論……………………………………………………………92 第五章 參考文獻………………………………………………………94 附錄A 單晶原始資料表及鍵長(Å)與鍵角(°)…………………………98 附錄B Mass與IR圖譜…………………………………………………146 圖目錄 圖1-2-1 尿素分解示意圖…………………………….………………3 圖1-2-2 薩姆納從刀豆分離出來的尿素酶結晶……………………...5 圖1-2-3 K.aerogenes.的尿素酶活性中心結構……………………...5 圖1-2-4 含苯酚基架橋的ligand………………………...….…………7 圖1-2-5 不含尿素配位的雙核鎳錯合物…………..……………….…7 圖1-2-6 不含尿素(4)與含尿素(4’)的雙核鎳錯合物UV-Vis 圖…...…7 圖1-2-7 雙核鎳錯合物加入乙異羥肟酸做為架橋之合成方式…….8 圖1-2-8 以尿素做為架橋的鎳錯合物……………………………....9 圖1-2-9 含尿素及其衍生物配位的鎳錯合物….……………………9 圖1-2-10 帶有尿素架橋及配位的的鎳錯合物….………….....……….9 圖1-2-11 四核鎳錯合物的UV-Vis 光譜圖….…………………….…....9 圖1-2-12 尿素酶催化水解的反應機構…….……………………...…10 圖1-2-13 A. M. Barrios 等人對其合成出的鎳錯合物水解的反應機 構...............................................10 圖1-2-14 Adams 合成錯合物所使用的配位基.…………………….11 圖1-2-15 S. Mukherjee 合成錯合物所使用的配位基.…………….…11 圖1-2-16 R. Amase 合成錯合物所使用的配位基……….……...……11 圖1-2-17 M. Fondo 推測五核鎳錯合物的反應機構……………..….12 圖1-3-1 K.aerogenes.中尿素酶催化尿素的反應機構……….……13 圖1-3-2 推測尿素酶催化尿素的反應機構.………………………...14 圖1-3-3 推測尿素酶催化尿素的反應機構…………….………..…16 圖1-3-4 推測尿素酶催化尿素的反應機構…………………...……16 圖1-4-1 分子軌域重疊對磁性的影響….....................................……20 圖1-4-2 具苯氧架橋的配位基….……………………. . . . .……20 圖1-4-3 磁交換常數-J 值與Ni-O-Ni 角度關係圖…………………20 圖1-4-4 X.-H. Bu 等人合成以二氮環系為配位基之鎳錯合物結構 圖……………………………………………………………21 圖1-4-5 Ni-O-Ni 角度與對於磁交換耦合常數的關係..…………....22 圖1-4-6 耦合常數J 值與 值的關係圖……………..…...…….…...23 圖1-4-7 含Ni2O2中心的錯合物Ni-O-Ni 角度對J 值關係圖………..24 圖1-5-1 配位基名稱與結構對照圖…………………………….…..26 圖1-5-2 錯合物結構圖(一)………………………..…..……….……27 圖1-5-3 錯合物結構圖(二)…………………………….…...….….…28 圖2-3-1 配位基HL1 合成反應流程……………………….…….……32 圖2-3-2 配位基HL2 合成反應流程……………………..…….……33 圖2-3-3 配位基HL3 合成反應流程………..…………………..……..34 圖2-3-4 Complex(1)合成反應流程………………….…………......35 圖2-3-5 Complex(2)合成反應流程………………………....………..36 圖2-3-6 Complex(3)合成反應流程…………………….…….…….37 圖2-3-7 Complex(4)合成反應流程…………………..………….…38 圖3-2-1-1 Ligand(1)的晶體結構…………………………..……….….44 圖3-2-2-1 Ligand(2)的晶體結構………………………….……….….48 圖3-2-3-1 Ligand(3)的晶體結構……………….……………..………52 圖3-3-1-1 Complex(1)的晶體結構…………………...…….………...56 圖3-3-2-1 Complex(2)的晶體結構………………………….………..61 圖3-3-3-1 Complex(3)的晶體結構………….………………………….66 圖3-3-4-1 Complex(4)的晶體結構…………..…….……………….….71 圖3-3-4-2 Complex(4)的晶體結構簡圖….…..….....……………….….72 圖3-4-1 Complex(1) 莫耳磁化率與溫度乘積(mT)對溫度(T)作圖.79 圖3-4-2 Complex(2) 莫耳磁化率與溫度乘積(mT)對溫度(T)作圖.80 圖3-4-3 Complex(3) 莫耳磁化率與溫度乘積(mT)對溫度(T)作圖.81 圖3-4-4 Complex(4) 莫耳磁化率與溫度乘積(mT)對溫度(T)作圖.82 圖3-5-1 三種complexes 與尿素的UV-Vis 光譜圖….……………….85 圖3-5-2 增加時間對complex(1)的UV-Vis 光譜...…………...………86 圖3-5-3 改變濃度對complex(1)的UV-Vis 光譜.…………...……...86 圖3-5-4 增加時間對complex(2)的UV-Vis 光譜....……………...…87 圖3-5-5 改變濃度對complex(2)的UV-Vis 光譜………….…….….87 圖3-5-6 增加時間對complex(3)的UV-Vis 光譜……………….…….88 圖3-5-7 改變濃度對complex(3)的UV-Vis 光譜………..…….……88 圖3-5-8 增加時間對complex(4)的UV-Vis 光譜………..…………89 圖3-5-9 改變濃度對complex(4)的UV-Vis 光譜…..……..…………89 圖3-5-10 Complex(1)吸收值之自然對數與時間關係圖……………..90 圖3-5-11 Complex(2)吸收值之自然對數與時間關係圖………….….90 圖3-5-12 Complex(3)吸收值之自然對數與時間關係圖…………….91 圖3-5-13 Complex(4)吸收值之自然對數與時間關係圖…………….91 表目錄 表1-1-1 酶的分類與反應形式……………………………….…….2 表1-4-1 不同配位基的鎳錯合物 角與J 值關係表…………..…23 表3-1-1 錯合物代號與名稱………………………………………40 表3-1-2 元素分析………………………………………………....41 表3-1-3 紅外線νC=N 吸收光譜…………………………………...41 表3-2-1-1 Ligand(1) [C27H27Cl3N4O3]晶體基本資料…………..…..43 表3-2-1-2 Ligand(1) [C27H27Cl3N4O3]之鍵長(Å)與鍵角(°)………..45 表3-2-2-1 Ligand(2) [C27H27Br3N4O3]晶體基本資料………………47 表3-2-2-2 Ligand(2) [C27H27Br3N4O3]之鍵長(Å)與鍵角(°)….…..49 表3-2-3-1 Ligand(3) [C27H24Cl6N4O3]晶體基本資料………………51 表3-2-3-2 Ligand(3) [C27H24Cl6N4O3]之鍵長(Å)與鍵角(°)………...53 表3-3-1-1 Complex(1) [Ni2(L1)(C7H4ClO2)(H2O)]晶體基本資料.…55 表3-3-1-2 Complex(1)[Ni2(L1)(C7H4ClO2)(H2O)]之鍵長(Å)與鍵角 (°)…………………………………………………………57 表3-3-2-1 Complex(2) [Ni2(L1)(CH3COO)(2H2O)]晶體基本資料…60 表3-3-2-2 Complex(2) [Ni2(L1)(CH3COO)(2H2O)]之鍵長(Å)與鍵角 (°)…………………………………………………………62 表3-3-3-1 Complex(3) [Ni2(L2)(C7H4BrO2)(H2O)]晶體基本資料….65 表3-3-3-2 Complex(3) [Ni2(L2)(C7H4BrO2)(H2O)]之鍵長(Å)與鍵角(°)…………………………………………………………67 表3-3-4-1 Complex(4) [Ni7(C27H27N4O3)3(CO3)2(H2O)6(OH)]晶體基本資 料……………………………………………………........70 表3-3-4-2 Complex(4) [Ni7(C27H27N4O3)3(CO3)2(H2O)6(OH)]之鍵長(Å) 與鍵角(°)…………………………............................73 表3-4-1 磁性測量結果比較值……………………………………83 |
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